-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1991 года № ГОСТ 11739.10-90

ГОСТ 11739.10-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения лития

Принят
Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам
28 июня 1990 года
Разработан
Министерством авиационной промышленности СССР
01 июля 1991 года
    ГОСТ 11739.10-90
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
    Метод определения лития
    Aluminium casting and wrought alloys.
    Method for determination of lithium
    ОКСТУ 1709
    Срок действия с 01.07.91
    до 01.07.96*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; В.А.Осипова, канд. хим. наук
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1961
    3.Периодичность проверки - 5 лет
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 11739.10-78
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
    ГОСТ 3118-77 3
    ГОСТ 4038-79 3
    ГОСТ 4204-77 3
    ГОСТ 4461-77 3
    ГОСТ 5457-75 3
    ГОСТ 10484-78 3
    ГОСТ 10929-76 3
    ГОСТ 11069-74 3
    ГОСТ 25086-87 1.1
    ТУ 6-09-3728-74 3

    Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения лития при массовой доле от 0,05 до 3,0%.
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
    1.1.1.За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
    2.СУЩНОСТЬ МЕТОДА
    Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения лития при длине волны 670,8 нм в пламени ацетилен-воздух.
    3.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.
    Печь муфельная.
    Шкаф сушильный с терморегулятором.
    Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 1:99.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
    Литий углекислый по ТУ 6-09-3728.
    Стандартный раствор лития: 5,32 г углекислого лития, предварительно высушенного при температуре 100-105 °С до постоянной массы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 20 см раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при нагревании. После растворения охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают.
    1 см стандартного раствора содержит 0,001 г лития.
    Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм.
    Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    Раствор алюминия 50 г/дм: 25 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 600 см, добавляют 50 см воды, затем небольшими порциями 400 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании, добавляя 1 см раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    4.1.Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают приблизительно 10 см воды, затем небольшими порциями 20 см раствора соляной кислоты (1:1) и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    4.2.При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п.4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см. Осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см (основной фильтрат).
    Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха и после охлаждения остаток смачивают 2-3 см воды и растворяют в 2-3 см раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.
    Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    4.3.В зависимости от массовой доли лития согласно табл.1 отбирают аликвотную часть раствора в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    Таблица 1
    Массовая доля лития, % Объем аликвотной части раствора, см Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г
    От 0,05 до 0,5 включ. 50 0,50
    Св. 0,5 " 3,0 " 10 0,05

    4.4.Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.4.1, 4.2, 4.3.
    4.5.Построение градуировочных графиков
    4.5.1.При массовой доле лития от 0,05 до 0,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 см помещают по 10 см раствора алюминия. В шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного раствора лития, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г лития.
    4.5.2.При массовой доле лития свыше 0,5 до 3,0% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см помещают по 1 см раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см стандартного раствора лития, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 г лития.
    4.5.3.Растворы в колбах по пп.4.5.1 и 4.5.2 доливают до метки водой и перемешивают.
    Растворы, не содержащие лития, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.
    4.6.Растворы, пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения лития при длине волны 670,8 нм.
    По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям лития строят градуировочный график.
    Массовую концентрацию лития в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Массовую долю лития () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - массовая концентрация лития в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
    - массовая концентрация лития в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
    - объем раствора пробы, см;
    - масса навески в соответствующей аликвотной части раствора пробы, г
    .
    5.2.Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля лития, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    результатов параллельных определений результатов анализа
    От 0,050 до 0,100 включ. 0,004 0,005
    Св. 0,10 " 0,25 " 0,01 0,02
    " 0,25 " 0,50 " 0,02 0,03
    " 0,50 " 1,00 " 0,03 0,04
    " 1,00 " 3,00 " 0,05 0,06

    официальное издание
    Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые.
    Методы анализа: Сб. ГОСТов.
    ГОСТ 11739.1-90, ГОСТ 11739.2-90,
    ГОСТ 11739.4-90, ГОСТ 11739.5-90,
    ГОСТ 11739.8-90-ГОСТ 11739.10-90,
    ГОСТ 11739.16-90-ГОСТ 11739.19-90,
    ГОСТ 11739.21-90, ГОСТ 11739.22-90,
    ГОСТ 11739.25-90, ГОСТ 11739.26-90. -
    М.: Издательство стандартов, 1990