-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1992 года № ГОСТ 23018-90

ГОСТ 23018-90 Спирты синтетические жирные первичные. Метод определения гидроксильного числа

Принят
Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам
20 декабря 1990 года
Разработан
Научно-производственным объединением синтетических поверхностно-активных веществ «Синтез-ПАВ»
01 января 1992 года
    ГОСТ 23018-90
    Группа Л29
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПИРТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ ПЕРВИЧНЫЕ
    Метод определения гидроксильного числа
    Synthetic fatty primary alcohols.
    Method of hydroxyl value determination
    ОКСТУ 2409
    Срок действия с 01.01.92
    до 01.01.97*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание "КОДЕКС".


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Научно-производственным объединением синтетических поверхностно-активных веществ "Синтез-ПАВ" РАЗРАБОТЧИКИ
    В.И.Бавика, канд. техн. наук; Л.В.Макарова (руководитель темы); Д.П.Стогнушко, канд. хим. наук; 3.А.Минькова; Н.И.Коробейникова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.90 N 3207
    3.Срок проверки - 1995 г.
    Периодичность проверки - 5 лет
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 23018-78
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта
    ГОСТ 1770-74 2
    ГОСТ 2517-85 1
    ГОСТ 4328-77 2
    ГОСТ 4919.1-77 2
    ГОСТ 5815-77 2
    ГОСТ 6709-72 2
    ГОСТ 13674-78* 2
    ГОСТ 18300-87 2
    ГОСТ 20292-74 2
    ГОСТ 22386-77 5.1
    ГОСТ 24363-80 2
    ГОСТ 25336-82 2
    ГОСТ 25794.3-83 2

    _____________
    * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 13647-78. - Примечание "КОДЕКС".


    Настоящий стандарт распространяется на синтетические жирные первичные спирты с числом углеродных атомов от до и устанавливает метод определения гидроксильного числа.
    Метод заключается во взаимодействии гидроксильных групп спиртов с ангидридом уксусной кислоты, гидролизе непрореагировавшего ангидрида и последующем определении уксусной кислоты титрованием спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора фенолфталеина.
    1.ОТБОР ПРОБ
    Отбор проб - по ГОСТ 2517.
    2.АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г, погрешностью ±0,0002 и ±0,1 г соответственно.
    Баня водяная.
    Колба Кн-250-29/32 ТС или К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
    Пипетка 2-1-5 или 3-1-5 по ГОСТ 20292.
    Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воздушный длиной не менее 1100 мм, диаметром 8-10 мм.
    Бюретки 3-2-50 и 6-2-5 по ГОСТ 20292.
    Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
    Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
    Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815, свежедистиллированный (отбирают фракцию с температурой кипения в интервале от 139 до 140 °С).
    Пиридин по ГОСТ 13647.
    Калия гидроокись по ГОСТ 24363 и спиртовой раствор концентрации (KOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
    Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода дистиллированная с pH 5,4-6,6.
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1.Обезвоживание пиридина
    К 1 дм пиридина добавляют 50 г гидроокиси калия (или гидроокиси натрия) (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака) и выдерживают в закрытом сосуде не менее 3 сут. Затем пиридин дистиллируют, отбирая фракцию с температурой кипения в интервале от 114 до 116 °С.
    Допускается обезвоживание пиридина проводить другими методами, позволяющими получать пиридин с массовой долей воды не более 0,1%.
    3.2.Приготовление ацетилирующей смеси
    Свежедистиллированные уксусный ангидрид и пиридин смешивают в соотношении 1:4 (по объему).
    Ацетилирующая смесь пригодна для работы не более суток.
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    4.1.Масса навески анализируемого спирта в зависимости от предполагаемого гидроксильного числа приведена в табл.1.
    Таблица 1
    Гидроксильное число, мг КОН/г Масса навески, г
    От 50 до 100 включ. От 3 до 2
    Св. 100 до 200 включ. Менее 2 до 1
    " 200 до 300 " " 1 до 0,7
    " 300 до 400 " " 0,7 до 0,5
    " 400 до 500 " " 0,5 до 0,4

    4.2.В предварительно взвешенную колбу помещают навеску анализируемого спирта и взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
    В колбу с навеской из бюретки 6-2-5 приливают 5 см ацетилирующей смеси. Затем присоединяют обратный холодильник, предварительно смочив шлиф холодильника пиридином, и тщательно перемешивают содержимое колбы. Колбу погружают в баню и нагревают при температуре 95-100 °С в течение 1 ч. Через 10-15 мин от начала нагревания содержимое колбы перемешивают.
    По истечении 1 ч в колбу через холодильник добавляют 10 см воды, а при наличии мутности - и 5 см пиридина. Нагревают еще в течение 10 мин, после чего колбу вынимают из бани и охлаждают до комнатной температуры.
    Внутреннюю поверхность холодильника, а после извлечения холодильника из колбы его шлиф и внутреннюю поверхность горловины колбы смывают в колбу 15 см этилового спирта, нейтрализованного раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора фенолфталеина до слабо-розовой окраски.
    В колбу добавляют 4-5 капель индикатора фенолфталеина и титруют содержимое раствором гидроокиси калия до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 1 мин.
    Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов.
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Гидроксилыюе число () в миллиграммах КОН на грамм анализируемого спирта вычисляют по формуле
    ,
    где - объем спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемого спирта, см;
    - объем спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
    - поправочный коэффициент спиртового раствора гидроокиси калия концентрации 0,5 моль/дм;
    28,055 - масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см спиртового раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,5 моль/дм, мг;
    - масса навески анализируемого спирта, г;
    - кислотное число анализируемого спирта, определяемое по ГОСТ 22386, мг КОН/г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений допускаемого расхождения, указанных в табл.2.
    Допускаемые суммарные погрешности результатов анализа при доверительной вероятности =0,95 представлены в табл.2.
    Таблица 2
    Гидроксильное число, мг КОН/г Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений, мг КОН/г Допускаемая суммарная погрешность результата анализа, мг КОН/г
    До 100 включ. 2 ±1
    Св. 100 до 150 включ. 4 ±2
    " 150 до 200 " 5 ±3
    " 200 до 250 " 6 ±3
    " 250 до 300 " 7 ±4
    " 300 до 350 " 8 ±4
    " 350 до 400 " 9 ±5
    " 400 до 450 " 11 ±6
    " 450 до 500 " 12 ±6

    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    М.: Издательство стандартов, 1991