-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1991 года № ГОСТ 11739.22-90

ГОСТ 11739.22-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения редкоземельных элементов и иттрия

Принят
Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам
28 июня 1990 года
Разработан
Министерством авиационной промышленности СССР
01 июля 1991 года
    ГОСТ 11739.22-90
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
    Методы определения редкоземельных элементов и иттрия
    Aluminium casting and wrought alloys.
    Methods for determination of rare-earth elements and yttrium
    ОКСТУ 1709
    Срок действия с 01.07.91
    до 01.07.96*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова, М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Л.В.Антоненко
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962
    3.Периодичность проверки - 5 лет
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 11739.22-78
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 3118-77 2.2; 3.2
    ГОСТ 3760-79 2.2
    ГОСТ 4038-79 3.2
    ГОСТ 3773-72 2.2
    ГОСТ 4199-76 2.2
    ГОСТ 4204-77 3.2
    ГОСТ 4234-77 3.2
    ГОСТ 4328-77 2.2
    ГОСТ 4461-77 2.2; 3.2
    ГОСТ 5457-75 3.2
    ГОСТ 10929-76 3.2
    ГОСТ 10484-78 3.2
    ГОСТ 11069-74 3.2
    ГОСТ 22180-76 2.2
    ГОСТ 25086-87 1.1

    Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения редкоземельных элементов при массовой доле от 0,2 до 2,0% и атомно-абсорбционный метод определения иттрия при массовой доле иттрия от 0,1 до 2,0%.
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
    1.1.1.За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
    2.ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, отделении алюминия, цинка, меди, никеля, кадмия, осаждении редкоземельных элементов щавелевой кислотой, прокаливании осадка при температуре 900-1000 °С до оксидов и их взвешивании.
    2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Печь муфельная.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 200 г/дм и 20 г/дм.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1, 2:98 и 1:99.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см, раствор 1:1.
    Смесь кислот: 90 см раствора соляной кислоты 1:1 помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 10 см раствора азотной кислоты и перемешивают.
    Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, раствор 20 г/дм.
    Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор, насыщенный при комнатной температуре, и раствор 30 г/дм.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 250 г/дм.
    Метиловый оранжевый, раствор 1 г/дм.
    Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 300 см горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной
    массы.
    2.3.Проведение анализа
    2.3.1.Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, приливают 40 см раствора гидроксида натрия 200 г/дм и растворяют сначала при комнатной температуре, а после прекращения бурной реакции - при нагревании.
    К раствору приливают 200 см кипящей воды, перемешивают, дают отстояться в течение 30-40 мин и отфильтровывают выпавший осадок через два фильтра средней плотности ("белая лента") с адсорбентом. Стакан и осадок промывают 5-6 раз раствором гидроксида натрия 20 г/дм порциями по 20 см.
    2.3.2.Осадок на фильтре растворяют над стаканом, в котором проводили растворение пробы, в 40 см горячей смеси кислот, приливая сначала 20 см смеси и два раза по 10 см, фильтр промывают пять раз горячим раствором соляной кислоты: 2:98 порциями по 20 см.
    К охлажденному раствору приливают 50 см раствора хлористого аммония, добавляют 2 капли метилового оранжевого, аммиак до перехода окраски в желтый цвет и 100 см раствора буры при перемешивании стеклянной палочкой. Раствору с осадком дают отстояться в течение 50 мин.
    Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности ("белая лента") с адсорбентом, промывают 5-6 раз раствором буры и растворяют на фильтре в 30 см горячего раствора соляной кислоты 1:1 над стаканом, в котором проводили осаждение, фильтр промывают пять раз горячим раствором соляной кислоты (2:98) порциями по 20 см
    .
    2.3.3.Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 50 см горячего раствора соляной кислоты (1:99) и растворяют соли при нагревании. Затем к раствору приливают 30 см горячей воды и в несколько приемов 50 см горячего насыщенного раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивая раствор стеклянной палочкой так, чтобы она касалась дна стакана. Раствору с осадком дают отстояться в течение 12 ч и затем отфильтровывают через два фильтра средней плотности ("белая лента") с адсорбентом.
    Осадок промывают 5-6 раз раствором щавелевой кислоты 30 г/дм порциями по 20 см.
    2.3.4.Фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, осторожно озоляют, не допуская воспламенения, прокаливают в муфельной печи при температуре 900-1000 °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю суммы редкоземельных элементов () в процентах вычисляют по формуле
    , (1)
    где - масса тигля с осадком, г;
    - масса тигля, г;
    - коэффициент пересчета оксида редкоземельного элемента на элемент:
    оксида иттрия на иттрий 0,7874;
    оксида лантана на лантан 0,8527;
    оксида неодима на неодим 0,8573;
    оксида празеодима на празеодим 0,8544;
    оксида церия на церий 0,8141;
    - масса навески пробы, г.
    2.4.2.Расхождения результатов не должны превышать значений,приведенных в табл.1.
    Таблица 1
    Массовая доля редкоземельных элементов, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    результатов параллельных определений результатов анализа
    От 0,20 до 0,30 включ. 0,03 0,04
    Св. 0,30 " 0,50 " 0,05 0,06
    " 0,50 " 1,00 " 0,08 0,10
    " 1,00 " 2,00 " 0,10 0,15

    3.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции иттрия при длине волны 410,2 нм в пламени ацетилен-закись азота.
    3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для иттрия.
    Ацетилен по ГОСТ 5457.
    Закись азота медицинская.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 1:99.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор 20 г/дм.
    Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
    Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм.
    Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    Раствор алюминия 20 г/дм: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см, добавляют 50 см воды, а затем небольшими порциями 300 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу, вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    Иттрий металлический высокой чистоты.
    Стандартные растворы иттрия.
    Раствор А: 1 г металлического иттрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 25 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при слабом нагревании. После растворения иттрия раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 0,005 г иттрия.
    Раствор Б: 20 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,001 г иттрия.
    Раствор В: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см раствора В содержит
    0,0005 г иттрия.
    3.3.Проведение анализа
    3.3.1.Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают приблизительно 10 см воды и затем небольшими порциями 25 см раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до полного растворения навески. Добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.
    Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора соляной кислоты (1:1), 20 см раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают.
    3.3.2.При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
    3.3.3.При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п.3.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см.
    Осадок на фильтре промывают 2-3 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см (основной фильтрат).
    Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют 4 капли серной кислоты, 5 см фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2-3 см воды и растворяют в 2-3 см раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.
    Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    3.3.4.Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.3.3.1, 3.3.2 и 3.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
    3.3.5.Построение градуировочных графиков
    3.3.5.1.При массовой доле иттрия от 0,1 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см приливают по 25 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см стандартного раствора В, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г иттрия.
    3.3.5.2.При массовой доле иттрия свыше 1,0 до 2,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см приливают по 25 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,006; 0,007; 0,008; 0,009; 0,01 г иттрия.
    3.3.5.3.В растворы в колбах по пп.3.3.5.1 и 3.3.5.2 добавляют по 5 см раствора соляной кислоты (1:1), по 20 см раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают.
    3.3.6.Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию иттрия при длине волны 410,2 нм.
    По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям иттрия строят градуировочный график.
    Массовую концентрацию иттрия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
    3.4.Обработка результатов
    3.4.1.Массовую долю иттрия () в процентах вычисляют по формуле
    , (2)
    где - массовая концентрация иттрия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
    - массовая концентрация иттрия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
    - объем раствора пробы, см;
    - масса навески пробы, г
    .
    3.4.2.Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля иттрия, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    результатов параллельных определений результатов анализа
    От 0,100 до 0,250 включ. 0,015 0,020
    Св. 0,25 " 0,50 " 0,03 0,05
    " 0,50 " 1,00 " 0,05 0,08
    " 1,00 " 2,00 " 0,10 0,15

    официальное издание
    Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые.
    Методы анализа: Сб. ГОСТов.
    ГОСТ 11739.1-90, ГОСТ 11739.2-90,
    ГОСТ 11739.4-90, ГОСТ 11739.5-90,
    ГОСТ 11739.8-90-ГОСТ 11739.10-90,
    ГОСТ 11739.16-90-ГОСТ 11739.19-90,
    ГОСТ 11739.21-90, ГОСТ 11739.22-90,
    ГОСТ 11739.25-90, ГОСТ 11739.26-90. -
    М.: Издательство стандартов, 1990