-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1991 года № ГОСТ 28478-90

ГОСТ 28478-90 (ИСО 6844-83) Вещества поверхностно-активные. Определение содержания неорганического сульфата. Титриметрический метод

Принят
Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам
26 марта 1990 года
    ГОСТ 28478-90
    (ИСО 6844-83)
    Группа Л29
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    Вещества поверхностно-активные
    ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СУЛЬФАТА
    Титриметрический метод
    Surface active agents. Determination of mineral sulphate content.
    Titrimetric method
    MКC 71.100.40
    ОКСТУ 2409
    Дата введения 1991-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
    2.Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.03.90 N 573 введен в действие государственный стандарт СССР 28478-90, в качестве которого непосредственно применен международный стандарт ИСО 6844-83, с 01.01.91
    3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела
    ГОСТ 1770-74 3
    ГОСТ 2517-85 4
    ГОСТ 6732.2-89 4
    ГОСТ 29169-91 3
    ГОСТ 29228-91 3
    ГОСТ 29252-91 3
    ГОСТ 30024-93 4

    5.ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2005 г.
    Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания неорганического сульфата в поверхностно-активных веществах (ПАВ), применяемый для анализа анионных ПАВ, содержащих сульфаты натрия, аммония или алканоламина.
    Метод не применим для анализа продуктов, содержащих другие соединения, например фосфаты или большие количества хлорида, которые в условиях этого метода дают умеренно растворимую соль свинца, а также для анализа большинства солей слабых кислот (например мыл или моноэфиров сульфоянтарной кислоты), которые могут мешать определению рН раствора.
    Примечание. Определение проводят при рН, как указано в примечании 1 к п.5.2.
    При рН ниже 4 реакция не является стехиометрической.
    Настоящий стандарт применяется только в случаях, указанных в соответствующем НТД на продукт.
    1.СУЩНОСТЬ МЕТОДА
    Сущность заключается в титровании опытного образца буферного ацетонового раствора титрованным раствором нитрата свинца в присутствии дитизона в качестве индикатора.
    2.РЕАКТИВЫ
    Для анализа используют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты и реактивы, указанные ниже.
    Ацетон.
    Кислота азотная, раствор концентрации (HNO)=1 моль/дм.
    Гидроокись натрия, раствор концентрации 40 г/дм.
    Нитрат свинца (II), титрованный раствор концентрации (Pb(NO))=0,01 моль/дм.
    Растворяют (3,312±0,005) г нитрата свинца (II) в 200 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см с одной меткой, снабженную стеклянной притертой пробкой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
    Дихлорацетат аммония, буферный раствор рН 1,5-1,6, дающий в ацетоновой среде 70% - 85% (по объему) рН 4,1±0,2.
    Добавляют 67 см дихлоруксусной кислоты примерно к 250 см воды и тщательно нейтрализуют раствором аммиака (около 80 см) с массовой долей 18% до рН 7, пользуясь рН-метром или точной индикаторной бумагой. Охлаждают, добавляют еще 33 см дихлоруксусной кислоты и разбавляют до 600 см.
    1,5-дифенил тиокарбазон (дитизон)
    (CH-NH-NHCSN=NCH).
    Раствор в ацетоне концентрации 0,5 г/дм.
    Хранят в темной бутылке, но не более одной недели.
    3.ОБОРУДОВАНИЕ
    Оборудование обычное лабораторное и указанное ниже.
    Стакан химический вместимостью 150 см.
    Колба мерная с одной меткой по ИСО 1042 или по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см.
    Колба коническая вместимостью 250 см.
    Пипетка по ИСО 648 или по ГОСТ 29169 вместимостью 5, 10, 15 и 20 см.
    Пипетка мерная по ИСО 835-2 или по ГОСТ 29228 вместимостью 1 или 2 см.
    Бюретка по ИСО 385-2 или по ГОСТ 29252 вместимостью 25 см.
    Цилиндр мерный с делениями по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см.
    4.ОТБОР ОБРАЗЦА
    Лабораторный образец ПАВ приготовляют и хранят в соответствии с указаниями по отбору проб ИСО 607 (ГОСТ 30024) или по ГОСТ 2517, ГОСТ 6732.2.
    5.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    5.1.Опытный образец
    В зависимости от предполагаемой массовой доли сульфата натрия в химическом стакане взвешивают с погрешностью не более 0,001 г количество лабораторного образца, указанное в табл.1.
    Таблица 1
    Предполагаемая массовая доля сульфата натрия в образце, % Навеска образца, г
    До 0,5 10-14
    От 0,5 до 6,0 5
    Св. 6* Менее 5
    ________________ * Для продукта с массовой долей сульфата натрия свыше 6% взвешивают испытуемый образец, содержащий 0,1-0,3 г сульфата натрия.

    5.2.Определение
    Растворяют навеску (см. табл.1) в 50 см воды, подогревая в случае необходимости не более чем до 50 °С. Переносят количественно в мерную колбу с одной меткой, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.
    Пользуясь пипетками, отбирают соответствующий объем раствора в зависимости от предполагаемого содержания сульфата натрия, как указано в табл.2.
    Таблица 2
    Предполагаемая массовая доля сульфата натрия, % Объем аликвотной доли, см
    Св. 3 5
    От 1 до 3 10
    От 0,5 до 1,5 15
    До 0,5 20

    Переносят отобранный объем в коническую колбу и доводят объем до 20 см водой. Добавляют 1 см раствора дитизона. Если раствор зеленый, добавляют раствор гидроокиси натрия до появления красной окраски.
    Добавляют по каплям раствор азотной кислоты до появления зеленой окраски и затем добавляют 2,0 см раствора дихлорацетата аммония и 80 см ацетона. Сразу после добавления ацетона титруют буферный ацетоновый раствор титрованным раствором нитрата свинца (II), пока не будет получена кирпично-красная окраска, устойчивая в течение 15 с.
    Примечания:
    1.Первоначальный рН равен 4,1±0,2, в процессе определения рН значительно уменьшается.
    2.В конечной точке объемная доля ацетона должна составлять 70% - 85%.
    5.3.Обработка результатов
    Метод расчета
    Массовую долю неорганического сульфата в пересчете на сульфат натрия в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса опытного образца, г;
    - объем в аликвотной доле, взятой для определения, см;
    - объем раствора нитрата свинца (II), используемого при определении, см;
    - фактическая концентрация, выраженная в молях на 1 дм раствора нитрата свинца;
    0,142 - масса сульфата натрия, соответствующая 100 см раствора нитрата свинца (II) концентрации (Pb(NO))=1,000 моль/дм, г.
    Точность анализа
    Сравнительные анализы двух образцов лаурилэфирсульфата аммония, содержащих соответственно 0,15% и 1,15% неорганического сульфата, выполненные в семи лабораториях, дали статистические результаты, приведенные в табл.3.
    Таблица 3
    Массовая доля неорганического сульфата, %, среднее значение 0,16 1,10
    Стандартное отклонение повторяемости 0,02 0,04
    Стандартное отклонение воспроизводимости 0,04 0,16

    6.ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА
    Результаты анализа записывают в протокол, который должен включать следующие данные:
    идентификацию образца;
    ссылку на примененный метод (ссылка на настоящий стандарт);
    результаты и способ их выражения;
    все особенности, отмеченные при определении;
    все операции, не включенные в настоящий стандарт или в стандарт, на который делается ссылка, либо операции, считающиеся необязательными.
    ПРИЛОЖЕНИЕ
    Обязательное
    Таблица соответствия ссылочных нормативно-технических документов
    Обозначение соответствующего международного стандарта Обозначение отечественного НТД, на который дана ссылка
    ИСО 385-2-84 ГОСТ 29252-91
    ИСО 607-80 ГОСТ 30024-93
    ИСО 648-77 ГОСТ 29169-91
    ИСО 835-2-81 ГОСТ 29228-91
    ИСО 1042-75 ГОСТ 1770-74

    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    М.: Стандартинформ, 2005