-32300: transport error - HTTP status code was not 200
СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1991 года № ГОСТ 11739.18-90
ГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца
- Принят
- Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам
28 июня 1990 года
- Разработан
- Министерством авиационной промышленности СССР
01 июля 1991 года
ГОСТ 11739.18-90
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Метод определения свинца
Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of plumbum
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук
2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962
3.Периодичность проверки - 5 лет
4.Стандарт соответствует ИСО 4192 в части алюминиевых деформируемых сплавов, сущности метода, растворения пробы, измерения атомной абсорбции и обработки результатов
5.ВЗАМЕН ГОСТ 11739.18-78
6.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
| ГОСТ 3118-77 | 3 |
| ГОСТ 4038-79 | 3 |
| ГОСТ 4204-77 | 3 |
| ГОСТ 4461-77 | 3 |
| ГОСТ 5457-75 | 3 |
| ГОСТ 10484-78 | 3 |
| ГОСТ 11069-74 | 3 |
| ГОСТ 22861-77 | 3 |
| ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,01 до 1,5%).
1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1.За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2.СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции свинца при длине волны 217,0 или 283,3 нм в пламени ацетилен-воздух.
3.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для свинца.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 1:99.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Смесь соляной и азотной кислот: к 500 см воды осторожно, при перемешивании добавляют 375 см соляной кислоты и 125 см азотной кислоты.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм.
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069*.
Раствор алюминия 20 г/дм: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см, добавляют 50 см воды и небольшими порциями 200 см смеси соляной и азотной кислот и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см раствора хлористого никеля. Раствор кипятят до удаления бурых паров и уменьшения объема до 100 см, затем охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Свинец марки С000 по ГОСТ 22861*.
Стандартные растворы свинца.
Раствор А: 0,5 г свинца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 30 см раствора азотной кислоты. После растворения навески раствор кипятят в течение 2 мин для удаления окислов азота. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,001 г свинца.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
1 см раствора Б содержит 0,0001 г свинца.
4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1.Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,25%) или 0,2 г (при массовой доле свинца от 0,25 до 1,5%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают приблизительно 10 см воды, затем небольшими порциями 20 см смеси соляной и азотной кислот. Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения навески, выпаривают раствор до объема около 10 см и охлаждают до комнатной температуры. К остатку добавляют 25 см воды и кипятят раствор в течение 2 мин.
Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают
.
4.2.При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
4.3.При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п.4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см. Осадок на фильтре промывают 1-2 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см (основной фильтрат).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения добавляют 5 см фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор выпаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2-3 см воды и растворяют в 2-3 см раствора азотной кислоты при нагревании.
Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают
.
4.4.Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.4.1, 4.2 или 4.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
4.5.Построение градуировочных графиков
4.5.1.При массовой доле свинца от 0,01 до 0,1% в семь мерных колб вместимостью по 100 см приливают по 25 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г свинца.
4.5.2.При массовой доле свинца свыше 0,1 до 0,25% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см приливают по 25 см раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 0,75; 1,0; 1,25; 1,5 см стандартного раствора А, что соответствует 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 г свинца.
4.5.3.При массовой доле свинца свыше 0,25 до 1,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 см приливают по 10 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см раствора А, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025; 0,003 г свинца.
4.5.4.В растворы в колбах по пп.4.5.1, 4.5.2 и 4.5.3 добавляют по 5 см раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
4.6.Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию свинца при длине волны 217,0 или 283,3 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям свинца строят градуировочный график.
Массовую концентрацию свинца в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1.Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация свинца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
- массовая концентрация свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
- объем раствора пробы, см;
- масса навески пробы, г
.
5.2.Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в таблице.
| Массовая доля свинца, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
| | результатов параллельных определений | результатов анализа |
| От 0,010 до 0,025 включ. | 0,003 | 0,005 |
| Св. 0,025 " 0,050 " | 0,005 | 0,008 |
| " 0,050 " 0,100 " | 0,010 | 0,015 |
| " 0,10 " 0,25 " | 0,02 | 0,03 |
| " 0,25 " 0,50 " | 0,05 | 0,08 |
| " 0,50 " 1,00 " | 0,08 | 0,10 |
| " 1,00 " 1,50 " | 0,10 | 0,15 |
официальное издание
Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 11739.1-90, ГОСТ 11739.2-90,
ГОСТ 11739.4-90, ГОСТ 11739.5-90,
ГОСТ 11739.8-90-ГОСТ 11739.10-90,
ГОСТ 11739.16-90-ГОСТ 11739.19-90,
ГОСТ 11739.21-90, ГОСТ 11739.22-90,
ГОСТ 11739.25-90, ГОСТ 11739.26-90. -
М.: Издательство стандартов, 1990