-32300: transport error - HTTP status code was not 200
СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1991 года № ГОСТ 11739.8-90
ГОСТ 11739.8-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения калия
- Принят
- Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам
28 июня 1990 года
- Разработан
- Министерством авиационной промышленности СССР
01 июля 1991 года
ГОСТ 11739.8-90
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Метод определения калия
Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of potassium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; В.А.Осипова, канд. хим. наук
2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1961
3.Периодичность проверки - 5 лет
4.ВЗАМЕН ГОСТ 11739.8-78
5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
| ГОСТ 3118-77 | 3 |
| ГОСТ 4038-79 | 3 |
| ГОСТ 4204-77 | 3 |
| ГОСТ 4234-77 | 3 |
| ГОСТ 5457-75 | 3 |
| ГОСТ 10484-78 | 3 |
| ГОСТ 10929-76 | 3 |
| ГОСТ 11069-74 | 3 |
| ГОСТ 14261-77 | 3 |
| ГОСТ 25086-87 | 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения калия при массовой доле от 0,001 до 0,05%.
1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1.За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2.СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения калия при длине волны 766,5 нм в пламени ацетилен-воздух.
3.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Кварцевый аппарат для перегонки.
Кварцевые колбы.
Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.
Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 1:99.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм.
Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
Раствор алюминия 50 г/дм: 25 г алюминия помещают в кварцевую колбу вместимостью 600 см, добавляют 50 см воды, а затем небольшими порциями 400 см раствора соляной кислоты (1:1), растворяют при нагревании, добавляя 1 см раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Стандартные растворы калия
Раствор А: 1,782 г хлористого калия, предварительно высушенного при температуре 105-110°С, растворяют в 50 см воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,001 г калия.
Раствор Б: 10 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,0001 г калия.
Раствор В: 10 см стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора В содержит 0,00001 г калия.
Растворы Б и В готовят непосредственно перед применением.
4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1.Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую кварцевую колбу вместимостью 250 см, снабженную обратным кварцевым холодильником, добавляют порциями 20 см раствора соляной кислоты 1:1 и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
4.2.При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п.4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см.
Осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см (основной фильтрат).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2-3 см воды и растворяют в 2-3 см раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.
Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
4.3.Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.4.1 и 4.2 не менее чем в двух параллельных со всеми реактивами, используемыми в анализе.
4.4.Построение градуировочных графиков
4.4.1.При массовой доле калия от 0,001 до 0,005% в семь мерных колб вместимостью по 100 см помещают по 20 см раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г калия.
4.4.2.При массовой доле калия свыше 0,005 до 0,05% в восемь мерных колб вместимостью по 100 см помещают по 20 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г калия.
4.4.3.Растворы в колбах по пп.4.4.1 и 4.4.2 доливают до метки водой и перемешивают.
Растворы, не содержащие калия, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.
4.5.Раствор пробы, растворы контрольного опыта и растворы для построения градуировочных графиков распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения калия при длине волны 766,5 нм.
По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям калия строят градуировочный график.
Массовую концентрацию калия в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1.Массовую долю калия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация калия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
- массовая концентрация калия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
- объем раствора пробы, см;
- масса навески пробы, г
.
5.2.Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в таблице.
| Массовая доля калия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
| | результатов параллельных определений | результатов анализа |
| От 0,0010 до 0,0020 включ. | 0,0004 | 0,0005 |
| Св. 0,0020 " 0,0050 " | 0,0008 | 0,0010 |
| " 0,005 " 0,010 " | 0,001 | 0,002 |
| " 0,010 " 0,025 " | 0,003 | 0,004 |
| " 0,025 " 0,050 " | 0,005 | 0,006 |
официальное издание
Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 11739.1-90, ГОСТ 11739.2-90,
ГОСТ 11739.4-90, ГОСТ 11739.5-90,
ГОСТ 11739.8-90-ГОСТ 11739.10-90,
ГОСТ 11739.16-90-ГОСТ 11739.19-90,
ГОСТ 11739.21-90, ГОСТ 11739.22-90,
ГОСТ 11739.25-90, ГОСТ 11739.26-90. -
М.: Издательство стандартов, 1990