-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1991 года № ГОСТ 20300.6-90

ГОСТ 20300.6-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения оксида алюминия

Принят
Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам
15 марта 1990 года
Разработан
Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов
01 января 1991 года
    ГОСТ 20300.6-90
    Группа И29
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ
    Методы определения оксида алюминия
    Baddeleyite-corundum refractories. Methods for determination of aluminium oxide
    MКC 81.080
    ОКСТУ 0809
    Дата введения 1991-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов РАЗРАБОТЧИКИ
    Е.В.Соболев, канд. техн. наук; В.Е.Голубев, канд. техн. наук; Р.П.Борисова; Е.А.Диденко
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 N 434
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 20300.6-74
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
    ГОСТ 61-75 2.2
    ГОСТ 3117-78 2.2
    ГОСТ 3118-77 2.2; 3.2
    ГОСТ 3640-94 2.2
    ГОСТ 3760-79 2.2; 3.2
    ГОСТ 4174-77 2.2
    ГОСТ 4204-77 2.2
    ГОСТ 5456-79 2.2
    ГОСТ 6563-75 3.2
    ГОСТ 20300.1-90 1
    ГОСТ 20300.2-90 3.3
    ГОСТ 20300.3-90 2.3; 3.3.1; 3.4.1
    ГОСТ 20300.4-90 2.4.1; 3.4.1
    ГОСТ 20300.5-90 2.4.1; 3.4.1
    ГОСТ 20300.7-90 3.3
    ГОСТ 22867-77 3.2

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ
    Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и комплексонометрический методы определения оксида алюминия (при массовой доле оксида алюминия от 40 до 55%) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20300.1.
    2.МЕТОД ОБЪЕМНОГО КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на трилонометрическом титровании избытка трилона Б раствором сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым при рН 5,5-5,8. Вместе с алюминием титруются титан и железо.
    2.2.Реактивы и растворы
    Кислота соляная по ГОСТ 3118.
    Кислота серная по ГОСТ 4204.
    Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 3640.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовыми долями 10 и 25%.
    Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.
    Ксиленоловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,2%.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч.
    Раствор буферный с рН 5,5-5,8; готовят следующим образом: навеску массой 100 г уксуснокислого аммония растворяют в 300-400 см воды, для лучшего растворения раствор подогревают, при необходимости фильтруют, добавляют 10 см раствора уксусной кислоты и разбавляют водой до 1 дм.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 80%.
    Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, 0,025 М раствор.
    Точно 0,025 М раствора соли цинка (для установки коэффициента молярности раствора трилона Б) готовят следующим образом: взвешивают 1,6345 г цинка, свежеочищенного стальным ножом от оксида, помещают в фарфоровую чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 100 см воды и 15 см концентрированной азотной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом, затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3-4 см. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем раствора воды до метки.
    Раствор годен в течение 1 месяца.
    Коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б определяют по раствору соли цинка следующим образом: к аликвотной части 25 см точно 0,025 М раствора соли цинка прибавляют 10 см буферного аммиачного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохром черного Т или 10-12 капель раствора кислотного хромтемно-синего и 70 см воды.
    Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски в синюю (при применении эриохром черного Т) или малиновой в неизменяющуюся синюю (при применении кислотного хромтемно-синего). Отмечают объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование.
    Коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б () вычисляют по формуле
    ,
    где - объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
    0,025 М рабочий раствор сернокислого цинка для титрования оксида алюминия готовят следующим образом: 7,2 г сернокислого цинка растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм.
    Коэффициент соответствия рабочего раствора сернокислого цинка определяют следующим образом: в коническую колбу для титрования отмеряют бюреткой 10 см 0,025 М раствора трилона Б, подкисляют его несколькими каплями соляной кислоты, прибавляют 10 см воды и нагревают до 50 °С. Опускают в раствор бумагу "конго" и прибавляют аммиак по каплям до покраснения бумаги. Затем добавляют 20 см ацетатного буферного раствора, нагревают до кипения и титруют из бюретки рабочим 0,025 М раствором сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную. Отмечают объем сернокислого цинка, израсходованного на титрование.
    Коэффициент соответствия рабочего 0,025 М раствора сернокислого цинка () для титрования вычисляют по формуле
    ,
    где - коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б;
    - объем рабочего раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование, см.
    2.3.Проведение анализа
    В испытуемый раствор после оттитровывания циркония (см. ГОСТ 20300.3, разд.2) добавляют 30 см 0,025 М раствора трилона Б и нейтрализуют сначала раствором аммиака с массовой долей 25%, а под конец раствором аммиака с массовой долей 10% до покраснения бумаги конго и перехода окраски индикатора из желтой в слабо-красную. Затем приливают 20 см буферного раствора с рН 5,5-5,8, 10 см раствора гидроксиламина и кипятят раствор 1-2 мин, после чего сразу же в горячем состоянии титруют 0,025 М раствором сернокислого цинка. Титрование продолжают до тех пор, пока окраска изменится из желтой в красную и будет оставаться постоянной. Отмечают объем 0,025 М раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б в кубических сантиметрах.
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю оксида алюминия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора трилона Б, введенный в раствор после оттитровывания циркония, см;
    - коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б, установленный по сернокислому цинку;
    - объем 0,025 М раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см;
    - коэффициент соответствия 0,025 М раствора сернокислого цинка;
    0,001275 - масса оксида алюминия, соответствующая 1 см точно 0,025 М раствора трилона Б, г;
    - общий объем раствора, см;
    - объем аликвотной части, см;
    - масса пробы, г;
    0,6380 - коэффициент пересчета содержания диоксида титана на содержание оксида алюминия, %;
    - массовая доля диоксида титана, определяемая, как указано в ГОСТ 20300.4, разд.3;
    0,6384 - коэффициент пересчета содержания оксида железа на оксид алюминия;
    - массовая доля оксида железа, определяемая, как указано в ГОСТ 203
    00.5, %.
    2.4.2.Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,30%.
    Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет ±0,3%.
    2.4.3.Комплексонометрический объемный метод определения оксида алюминия применяют при разногласиях в оценке качества.
    3.ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на осаждении суммы полуторных оксидов: диоксидов циркония и титана, оксидов железа и алюминия.
    Содержание оксида алюминия вычисляют как разность между суммой полуторных оксидов в процентах и содержанием диоксида циркония, оксида железа и диоксида титана.
    3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Тигель платиновый N 100-8 по ГОСТ 6563.
    Аммиак по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.
    Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.
    Уротропин фармакопейный, растворы с массовыми долями 0,5 и 25%.
    Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2%, к которому добавляют аммиак до слабощелочной реакции по метиловому красному.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118.
    3.3.Проведение анализа
    Отбирают пипеткой 50 см испытуемого раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.2, разд.2, переносят в стакан вместимостью 300 см. Раствор доводят дистиллированной водой до 150-200 см, нагревают до кипения и при быстром перемешивании стеклянной палочкой приливают к нему по каплям раствор аммиака до нейтрализации большей части кислоты. Допускается применять уротропин для осаждения полуторных оксидов по ГОСТ 20300.7, п.3. Добавляют 2-3 капли спиртового раствора метилрота и снова прибавляют аммиак до появления желтого окрашивания раствора. Раствор кипятят 1-2 мин, выдерживают 10 мин в теплом месте, фильтруют в горячем состоянии через фильтр "белая лента". Осадок промывают горячим раствором азотнокислого аммония до исчезновения в промывных водах иона хлора (реакция раствора азотнокислого серебра с массовой долей 1% на подкисленную азотной кислотой промывную воду).
    Промытый осадок вместе с фильтром из воронки переносят в тот же стакан, где велось первое осаждение, и обрабатывают 2-3 см концентрированной соляной кислоты при нагревании. Внутренние стенки стакана и воронки обмывают указанными 2-3 см соляной кислоты и небольшим количеством дистиллированной воды.
    Раствор доводят дистиллированной водой до 150-200 см, нагревают и повторяют осаждение, как указано выше.
    Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют при возможно низкой температуре и прокаливают при температуре (1200±50) °С до постоянной массы.
    Массовую долю полуторных оксидов () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса осадка полуторных оксидов, г;
    - общий объем, см;
    - масса пробы, г;
    - объем аликвотной части, см.
    3.4.Обработка результатов
    3.4.1.Массовую долю оксида алюминия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - массовая доля полуторных оксидов, %;
    - массовая доля диоксида циркония, %, определяемая по ГОСТ 20300.3;
    - массовая доля диоксида титана, %, определяемая по ГОСТ 20300.4;
    - массовая доля оксида железа, %, определяемая по ГОСТ 20300.5.
    3.4.2.Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,50%.
    Метод применяют при разногласиях в оценке качества.
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2:
    Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004