-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1991 года № ГОСТ 20300.5-90

ГОСТ 20300.5-90 Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения оксида железа

Принят
Государственным комитетом СССР по управлению качеством продукции и стандартам
15 марта 1990 года
Разработан
Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов
01 января 1991 года
    ГОСТ 20300.5-90
    Группа И29
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ
    Методы определения оксида железа
    Baddeleyite-corundum refractories. Methods for determination of ferric oxide
    MКC 81.080
    ОКСТУ 0809
    Дата введения 1991-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов РАЗРАБОТЧИКИ
    Е.В.Соболев, канд. техн. наук; В.Е.Голубев, канд. техн. наук; Р.П.Борисова; Е.А.Диденко
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 N 434
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 20300.5-74
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
    ГОСТ 61-75 3.2
    ГОСТ 199-78 3.2
    ГОСТ 3118-77 2.2
    ГОСТ 3760-79 2.2
    ГОСТ 3773-72 2.2
    ГОСТ 4478-78 2.2
    ГОСТ 5456-79 3.2
    ГОСТ 20300.1-90 1
    ГОСТ 20300.2-90 3.3.1
    ГОСТ 20300.3-90 2.3.1
    ТУ 6-09-5169-87 2.2

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ
    Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения оксида железа (при массовой доле оксида железа от 0,01 до 1%) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20300.1.
    2.СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВЫЙ МЕТОД
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на фотоколориметрировании сульфосалицилата железа, окрашенного в желтый цвет.
    2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 1 М раствор.
    Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20%.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовыми долями 10 и 25%.
    Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, х.ч.
    Метиловый красный (метилрот) по ТУ 6-09-5169, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.
    Стандартные растворы железа.
    Раствор А: 6,0397 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см воды, подкисленной 30 см раствора соляной кислоты, и разбавляют раствор водой до 1 дм.
    1 см раствора А содержит 1 мг оксида железа.
    Раствор Б: 100 см раствора А разбавляют водой до 1 дм.
    1 см раствора Б содержит 0,1 мг оксида железа.
    Раствор В готовят разбавлением раствора Б в 10 раз.
    1 см раствора В содержит 0,01 мг оксида железа.
    Точную концентрацию раствора А устанавливают гравиметрическим методом: в три стакана вместимостью по 300 см отбирают соответственно 10, 20, 30 см стандартного раствора А, разбавляют дистиллированной водой до 100-150 см и осаждают гидроокись железа аммиаком в присутствии метилрота.
    Полученный осадок фильтруют через фильтр с белой лентой, промывают горячим раствором азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы при температуре 800-850 °С. Охлажденный в эксикаторе тигель с прокаленным осадком взвешивают и вычисляют концентрацию раствора А в миллиграммах оксида железа на кубический сантиметр.
    Для приготовления стандартного раствора можно использовать также оксид железа ос.ч. или карбонильное железо
    ос.ч.
    2.3.Проведение анализа
    2.3.1.Отбирают пипеткой 25-50 см раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.3, разд.2, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см.
    В колбу с раствором для колориметрирования прибавляют 10 см 1 М раствора хлористого аммония, 15 см раствора сульфосалициловой кислоты и аммиака сначала до устойчивого желтого окрашивания и сверх того 3 см, после чего разбавляют водой до метки. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый.
    Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют на фотоколориметре по отношению к контрольному раствору, пользуясь синим светофильтром (=450 нм), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. Массовую долю оксида железа (III) определяют по градуировочному графику.
    2.3.2.Построение градуировочных графиков
    Для определения оксида железа строят два градуировочных графика: первый - в интервале концентраций 0,1-1 мг оксида железа в 100 см раствора, второй - в интервале концентраций 0,01-0,1 мг оксида железа на 100 см раствора.
    Построение первого градуировочного графика проводят следующим образом: в 10 колб вместимостью 100 см каждая последовательно отмеряют 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см раствора Б. Затем добавляют в каждую колбу 10 см 1 М раствора хлористого аммония, 15 см раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака с массовой долей 25% до появления устойчивой желтой окраски раствора и избыток 3 см раствора аммиака. Контрольный раствор готовят, как указано в п.2.3.1.
    Каждый раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и фотоколориметрируют.
    По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.
    Построение второго градуировочного графика проводят аналогично построению первого, но для его построения берут раствор В.
    3.1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ МЕТОД
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на образовании оранжево-красного комплексного соединения ионов Fe с 1,10-фенантролином (=508 нм). Ионы Fe предварительно восстанавливаются до Fe солянокислым гидроксиламином.
    3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 10 и 25%.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61.
    Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 40%.
    1,10-фенантролин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
    Ацетатный буферный раствор с рН 5,0: 38 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см воды, добавляют 6,7 см уксусной кислоты и доливают водой до объема 1 дм. рН буферного раствора проверяют на рН-метре и при необходимости добавляют уксусную кислоту или щелочь.
    Квасцы железоаммонийные, х.ч.
    Стандартные растворы железа готовят, как указано в п.2.2.
    Бумага индикаторная универсальная.
    3.3.Проведение анализа
    3.3.1.Отбирают пипеткой 25-50 см раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.2, пп.2.3, 3.4, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см.
    3.3.2.В мерную колбу добавляют 3 см раствора гидроксиламина и добавляют по каплям раствор уксуснокислого натрия до рН 3,0 (рН контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги). Затем прибавляют 10 см буферного раствора, 2 см раствора 1,10-фенантролина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя зеленый светофильтр с =520 нм, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 см. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый раствор.
    Массовую долю оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.
    3.3.3.Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью по 100 см приливают из бюретки 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см стандартного раствора В, содержащего 0,01 мг/см оксида железа. Одновременно готовят раствор сравнения. Далее поступают, как указано в п.3.2. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида железа (II) строят градуировочный график.
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю оксида железа () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - количество оксида железа в аликвотной части раствора, найденное по градуировочному графику, г;
    - общий объем раствора, см;
    - масса пробы, г;
    - объем аликвотной части, см.
    4.2.Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,005% - при содержании оксида железа в пробе менее 0,1% и 0,010% - при содержании оксида железа в пробе более 0,1%. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет ±0,01%.
    При разногласиях в оценке качества применяют сульфосалициловый метод.
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2:
    Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004