СССР
Государственный стандарт от 06 мая 1982 года № ГОСТ 25278.2-82

ГОСТ 25278.2-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ванадия (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
26 мая 1982 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
06 мая 1982 года
    ГОСТ 25278.2-82
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
    Метод определения ванадия
    Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of vanadium
    ОКСТУ 1709
    Срок действия с 01.07.83
    до 01.07.93*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
    Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, Г.Н.Андрианова, Е.С.Данилин, M.А.Десяткова, Л.И.Кирсанова, Т.M.Малютина, Е.Ф.Маркова, В.M.Михайлов, Л.А.Никитина, Л.Г.Обручкова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Л.Н.Филимонов
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120.
    3.Срок проверки - 1993 г.
    Периодичность проверки - 5 лет.
    4.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта
    ГОСТ 84-76 2
    ГОСТ 4197-74 2
    ГОСТ 4204-77 2
    ГОСТ 4208-72 2
    ГОСТ 4461-77 2
    ГОСТ 6552-80 2
    ГОСТ 6691-77 2
    ГОСТ 20490-75 2
    ГОСТ 22180-76 2
    ГОСТ 26473.0-85 1.1

    6.Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).
    ВНЕСЕНО Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107 введено в действие на территории РФ с 01.07.98
    Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1998 год
    Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения ванадия:
    от 1 до 10% - в сплавах (лигатурах) на основе ниобия (компоненты: алюминия не более 50%, вольфрама не более 10%, иттрия не более 10%, молибдена не более 50%, титана не более 50%, циркония не более 10%, хрома не более 20%, углерода не более 1%);
    от 30 до 80% - в сплавах (лигатурах) на основе ванадия (компоненты: алюминия не более 50%, бора не более 5%, вольфрама не более 10%, железа не более 10%, марганца не более 5%, молибдена не более 50%, титана не более 30%, хрома не более 50%).
    Метод основан на окислении ванадия до пятивалентного состояния марганцовокислым калием и титровании ванадиевой кислоты солью Мора с индикатором - фенилантраниловая кислота. Гидролиз ниобия предотвращают введением фторидов. Определению не мешают до 50 мг алюминия, молибдена, хрома, циркония, иттрия; до 15 мг титана; до 10 мг вольфрама, железа; до 5 мг марганца и бора в титруемом растворе.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900 °С.
    Плитка электрическая.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Колбы конические вместимостью 250 см.
    Пипетки на 5 и 10 см.
    Мензурки вместимостью 50 и 100 см.
    Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см.
    Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
    Бюретки вместимостью 10 и 25 см.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75 или "стандарт-титр", раствор 0,02 моль/дм.
    Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, свежеприготовленный раствор 10 г/дм.
    Мочевина по ГОСТ 6691-77.
    Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, раствор 10 г/дм.
    Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76, раствор 2 г/дм.
    Кислота фенилантраниловая, раствор 2 мг/см: 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют при нагревании в 100 см раствора углекислого натрия концентрацией 2 г/дм.
    Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, растворы 0,02 и 0,1 моль/дм.
    Раствор соли Мора 0,1 моль/дм; готовят следующим образом: 39,5 г соли Мора растворяют в 500 см воды, содержащей 50 см концентрированной серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.
    Раствор соли Мора 0,02 моль/дм; готовят следующим образом: 7,9 г соли Мора растворяют в 250 см воды, содержащей 50 см концентрированной серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают. Титр раствора соли Мора устанавливают экспериментально перед применением по стандартному раствору ванадия.
    Калий двухромовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм (в реакции окисления железа в кислой среде); готовят из стандарт-титра.
    Калий двухромовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм готовят разбавлением раствора 0,1 моль/дм, водой в 5 раз.
    Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75.
    Устанавливают соотношение между растворами соли Мора и двухромовокислого калия (K): в коническую колбу вместимостью 250 см вводят пипеткой 25 см раствора двухромовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм или 0,1 моль/дм (в зависимости от концентрации применяемого при проведении анализа раствора соли Мора), приливают 100 см воды, 15 см серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 капель раствора соли фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм или 0,1 моль/дм соответственно.
    Соотношение () объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см;
    - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см.
    Соотношение устанавливают перед применением соли Мора.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия, содержащего менее 0,1% массового углерода, массой 0,1-0,5 г в зависимости от содержания ванадия (табл.1) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют при сильном нагревании в 20 см концентрированной серной кислоты. После полного растворения навески приливают 100 см воды, 1 г фтористого аммония, перемешивая раствор до исчезновения мути в случае гидролиза ниобия.
    3.1а. Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия, содержащего менее 0,1% массового углерода, массой 0,1-0,5 г в зависимости от содержания ванадия (табл.1) помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-10 г пиросульфата калия (в зависимости от массы навески), несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700-800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см серной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в коническую колбу вместимостью 250 см, доводят объем до 100 см водой, добавляют 1 г фтористого аммония, перемешивая раствор до исчезновения мути в случае гидролиза ниобия.
    3.1б. Полученный раствор охлаждают в холодной воде до 15-20 °С, приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски. Спустя 5 мин избыток марганцовокислого калия разрушают несколькими каплями раствора азотистокислого натрия, тотчас же добавляют 1 г мочевины и хорошо перемешивают. Через 5 мин приливают 4-5 капель раствора фениланатраниловой кислоты, хорошо перемешивают и оставляют стоять 1-1,5 мин, в течение которых раствор окрашивается в малиново-красный цвет. Ванадий (V) титруют раствором соли Мора 0,02 моль/дм при интенсивном перемешивании до перехода окраски раствора из малиново-красной в зеленую.
    Таблица 1
    Массовая доля ванадия, % Масса навески, г
    1 0,5
    2-4 0,2
    5-10 0,1

    3.1, 3.1а, 3.1б. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.2.Навеску анализируемой пробы сплава на основе ванадия массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10 см серной кислоты (1:1) и 10 см азотной кислоты (1:1), обмывают стенки колбы водой, перемешивают и нагревают до полного разложения пробы. Раствор дважды упаривают до густых паров серного ангидрида, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до 100 см и охлаждают в холодной воде до появления 15-20 °С.* К охлажденному раствору приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски. Через 10-15 мин избыток марганцовокислого калия разрушают раствором щавелевой кислоты, приливая ее по каплям до исчезновения розовой окраски и 1-2 капли в избыток. Приливают 5 см ортофосфорной кислоты, 5-7 капель раствора соли фенилантраниловой кислоты и титруют ванадий (V) раствором соли Мора 0,1 моль/дм до перехода окраски из фиолетовой в зеленую.

    __________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю ванадия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см;
    - концентрация раствора соли Мора по ванадию, г/см, равная 0,005095· (для раствора соли Мора 0,1 моль/дм) или 0,001019· (для раствора соли Мора 0,02 моль/дм), где - соотношение объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия;
    - масса навески анализируемой пробы, г
    .
    4.2.Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2 (для сплавов на основе ниобия) и в табл.3 (для сплавов на основе ванадия).
    Таблица 2
    Массовая доля ванадия, % Допускаемые расхождения, %
    1,0 0,1
    5,0 0,2
    10,0 0,3

    Таблица 3
    Массовая доля ванадия, % Допускаемые расхождения, %
    30,0 0,4
    40,0 0,6
    50,0 0,7
    60,0 0,8
    70,0 1,0
    80,0 1,1

    4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).