СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1984 года № ГОСТ 12554.1-83

ГОСТ 12554.1-83 Сплавы платино-рутениевые. Метод определения рутения (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
25 марта 1983 года
    ГОСТ 12554.1-83
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РУТЕНИЕВЫЕ
    Метод определения рутения
    Plati-ruthenium alloys. Method for the determination of ruthenium
    ОКП 17 5000
    ОКСТУ 1709*

    ___________________
    * Измененная редакция, Изм. N 1.


    Срок действия с 01.07.84
    до 01.07.89*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР
    ИСПОЛНИТЕЛИ
    А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, Т.И.Беляева
    ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
    Член Коллегии А.П.Снурников
    УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1372
    ВЗАМЕН ГОСТ 12554-67 в части разд.2
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.09.88 N 3212 с 01.07.89
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1989 год
    Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения рутения в платино-рутениевых сплавах (при массовой доле рутения до 12,0%).
    Метод основан на измерении светопоглощения окрашенного комплексного соединения рутения с тиомочевиной в солянокислой среде в присутствии платины.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.2.Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М.
    Установка для электролитического растворения (чертеж).

    1 - стеклянный стакан; 2 - раствор электролита (6 М раствор соляной кислоты); 3 - электроды; 4 - зажимы (электрододержатели)
    Электрододержатели из сплава платины с 25% иридия.
    Трансформатор.
    Весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104-80*.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы концентрации 6 и 0,4 моль/дм.
    Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор концентрации 1 моль/дм.
    Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.
    Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250 см.
    Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 200 см.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    Образцы анализируемого и стандартного сплава должны быть в виде пластин длиной 80 мм, шириной 30-40 мм и толщиной 0,3 мм. Поверхность пластин для удаления поверхностных загрязнений протирают спиртом.
    В качестве стандартного используют многократно проанализированный гравиметрическим методом сплав, близкий по содержанию компонентов к анализируемому.
    Две пластины анализируемого или стандартного сплава взвешивают, закрепляют в зажимы установки для электролитического растворения (см. чертеж) и погружают в стакан с 200 см раствора концентрации 6 моль/дм соляной кислоты. Растворение ведут переменным током при напряжении 12-15 В, плотности тока 0,65 А/см в течение 20-25 мин.
    После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, просушивают и взвешивают.
    Растворы анализируемого и стандартного сплава переносят в мерные колбы вместимостью 250 см, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
    Массу сплава () в 1 см основного раствора вычисляют по формуле
    ,
    где - масса пластин до растворения, г;
    - масса пластин после растворения, г.
    Из основных растворов анализируемого и стандартного сплава готовят по 100 см разбавленных растворов с содержанием сплава 1·10 г/см. Необходимую для этого аликвотную часть основного раствора () вычисляют по формуле
    ,
    где - масса сплава в 1 см основного раствора, г.
    Рассчитанную аликвотную часть основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки раствором концентрации 0,4 моль/дм соляной кислоты и тщательно перемешивают.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    В стаканы вместимостью 100 см берут аликвотные части по 20 см разбавленных растворов анализируемого и стандартного сплава (что соответствует массе сплава 0,02 г).
    В эти растворы добавляют по 40 см раствора концентрации 0,4 моль/дм соляной кислоты, по 10 см раствора концентрации 1 моль/дм тиомочевины и нагревают на водяной бане при 50-60 °С в течение 15 мин.
    Охлажденные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см, доводят до метки раствором концентрации 0,4 моль/дм соляной кислоты, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 600 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5-10 мм по сравнению с нулевым раствором, которым служит раствор концентрации 0,4 моль/дм соляной кислоты.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Массовую долю рутения () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - оптическая плотность раствора анализируемого сплава;
    - оптическая плотность раствора стандартного сплава;
    - массовая доля рутения в растворе стандартного сплава, %.
    5.2.Разность между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения 0,20%.
    Разность двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения 0,32%.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    5.3.Контроль точности результатов определения массовой доли рутения проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
    Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность наибольшего и наименьшего значений массовой доли рутения в искусственной смеси не превышает 0,16%.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).