СССР
Государственный стандарт от 05 марта 1983 года № ГОСТ 12555.2-83

ГОСТ 12555.2-83 Сплавы серебряно-платиновые. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
25 марта 1983 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
05 марта 1983 года
    ГОСТ 12555.2-83
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    СПЛАВЫ СЕРЕБРЯНО-ПЛАТИНОВЫЕ
    Метод спектрального анализа
    Silver-plati alloys. Methods of spectral analysis
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1984-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    A.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, Т.И.Беляева, И.Г.Сажина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.83 N 1371
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 12555-67 в части разд.3
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 3118-77 Разд.2
    ГОСТ 22864-83 1.1

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)
    Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения примесей иридия, палладия, родия, золота, железа (при массовой доле каждого от 0,01 до 0,10%) и свинца (при массовой доле от 0,001 до 0,020%) в серебряно-платиновых сплавах.
    Метод основан на переводе сплава в глобулу (жидкую каплю расплава) и измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов.
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.
    1.2.Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Спектрограф средней дисперсии.
    Генератор дуги переменного тока.
    Ослабитель трехступенчатый.
    Микрофотометр.
    Образцы стандартные предприятия.
    Электроды угольные, изготовленные из спектральночистых углей, марки ОСЧ-7.
    Станок токарный настольный для заточки угольных электродов.
    Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10-15 условных единиц.
    Проявитель и фиксаж.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    Образцы для анализа должны быть в виде ленты или стружки. Для удаления поверхностных загрязнений образцы перед взятием навесок кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 2 мин, затем промывают водой и сушат.
    В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод - фигурный с миллиметровым углублением в торце, в которое помещают навеску анализируемого или стандартного образца массой 0,10 г. Противоэлектродом служит угольный стержень, заточенный на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-2 мм.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    Спектры фотографируют при ширине щели спектрографа 0,025 мм, экспозиции 30 с, силе тока 5 А через трехступенчатый ослабитель. Расстояние между электродами 2,5 мм корректируется во время экспозиции по промежуточной диафрагме. Фотопластинка помещается в кассету, отступив 4 см от правого длинноволнового края кассеты.
    Для каждого анализируемого и стандартного образца получают по три параллельных определения.
    Фотопластинки проявляют при температуре проявителя 18-20 °С в течение 6 мин.
    Проявленную фотопластинку ополаскивают водой, фиксируют, промывают в проточной воде в течение 10 мин, высушивают и фотометрируют.
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Длины волн аналитических спектральных линий приведены в таблице.
    Определяемый элемент Длина волны линии определяемого элемента, нм Элемент сравнения Длина волны линии элемента сравнения, нм
    Палладий 342,12 Платина 315,66
    Иридий 313,33 То же 315,66
    Родий 343,49 " 315,66
    Золото 267,59 " 280,32
    Железо 259,94 " 280,32
    Свинец 283,31 "

    5.2.Определение массовых долей элементов ведут по методу "трех эталонов" с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линий определяемого элемента, а по оси абсцисс - значения логарифмов массовых долей стандартных образцов.
    При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.
    5.3.Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением, равным 0,15.
    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия:
    ,
    где - наибольший результат параллельных измерений;
    - наименьший результат параллельных измерений;
    - относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;
    - среднее арифметическое, вычисленное из параллельных измерений (3).