ГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)
СССР
Государственный стандарт от 19 октября 1979 года № ГОСТ 23862.34-79
ГОСТ 23862.34-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)
Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
19 октября 1979 года
ГОСТ 23862.34-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
Метод определения фосфора
Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of phosphorus
МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора (от 5·10% до 1·10%) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси).
Метод основан на образовании восстановленной формы фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим измерением оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре.
якорь 1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.
якорь 2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный.
Плитка электрическая.
Стаканы химические.
Колбы мерные.
Стекла часовые.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная в кварцевом приборе.
Кислота аскорбиновая, раствор с концентрацией 20 г/дм (свежеприготовленный).
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с концентрацией 40 г/дм.
Калий сурьмяновиннокислый, раствор с концентрацией 3 г/дм.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75.
Стандартный раствор фосфора (запасной), содержащий 0,1 мг/см фосфора, готовят растворением 0,0439 мг фосфорнокислого однозамещенного калия в воде и доводят объем раствора до метки водой в мерной колбе вместимостью 100 см.
Раствор фосфора (рабочий), содержащий 5 мкг/см фосфора, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 20 раз.
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
якорь 3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 3.1.Навеску анализируемой пробы окиси РЗМ массой 2 г или соответствующее количество металла, переведенного в окись по ГОСТ 23862.0-79, помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют при умеренном нагревании в 25 см соляной кислоты (1:1). Раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 15 см воды с добавлением 3,5 см соляной кислоты (1:1). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см и доводят объем водой до метки. Отбирают пипеткой 1-2,5 см раствора и переводят в другую мерную колбу вместимостью 25 см. В раствор приливают 0,6 см раствора молибденовокислого аммония, обмывают горлышко колбы 3 см воды и далее приливают 1,2 см раствора аскорбиновой кислоты и 0,2 см раствора сурьмяновиннокислого калия. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают вращательным движением. Далее объем раствора доводят водой до метки, закрывают горлышко колбы кусочком кальки и тщательно перемешивают. По истечении 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при 630 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Раствор сравнения: к оставшейся в мерной колбе части раствора РЗЭ (12,5 см) приливают 1,2 см раствора аскорбиновой кислоты и доводят водой до метки (при анализе окисей неокрашенных РЗЭ в качестве раствора сравнения можно использовать воду).
Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии контрольный опыт на реактивы. Масса фосфора в контрольном опыте не должна превышать 0,5 мкг.
Массу фосфора определяют по градуировочному
графику. 3.2.Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см вводят по 0,10; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0 см раствора фосфора, содержащего 5 мкг/см фосфора, приливают 15 см воды, 1,7 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, 0,6 см раствора аммония молибденовокислого, обмывают горлышко колбы 3 см воды. Далее в колбу приливают 1,2 см раствора аскорбиновой кислоты и 0,2 см раствора сурьмяновиннокислого калия. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают вращательным движением. Далее объем раствора доводят водой до метки, закрывают горлышко колбы кусочком кальки и тщательно перемешивают. По истечении 5 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 630 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют воду.
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора, а на оси абсцисс - массу фосфора.
якорь 4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1.Массовую долю фосфора () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса фосфора в аликвотной части раствора пробы, мкг;
- масса фосфора в контрольном опыте, мкг;
- масса анализируемой пробы в аликвотной части раствора, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. 4.2.Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.