СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1986 года № ГОСТ 26473.10-85

ГОСТ 26473.10-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Методы определения хрома и ванадия (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
25 марта 1985 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
01 июля 1986 года
    ГОСТ 26473.10-85
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ
    Методы определения хрома и ванадия
    Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of chromium and vanadium
    ОКСТУ 1709
    Срок действия с 01.07.86
    до 01.07.91*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 680
    (ИУС N 8, 1991 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
    ИСПОЛНИТЕЛИ
    Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, В.В.Недлер, В.М.Михайлов, Л.Г.Агапова, Г.Н.Андрианова, А.В.Антонов, В.Д.Десятков, М.А.Десяткова, Т.И.Кириллова, Л.И.Кирсанова, И.Е.Корепина, В.А.Орлова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Н.Л.Томашева, М.В.Шмидт, Л.Н.Филимонов
    ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
    Член Коллегии А.П.Снурников
    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 752
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 677 с 01.01.92
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год
    Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения хрома (от 5 до 10% и от 30 до 40%) и титриметрический метод последовательного определения ванадия (30-40%) и хрома (от 5 до 10% и от 30 до 40%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл.1.
    Таблица 1
    Сопутствующий компонент Массовая доля, % не более
    Алюминий 50
    Кремний 1
    Железо 5
    Марганец 2,5
    Молибден 25

    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.
    якорь
    2.ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА
    Метод основан на окислении хрома до шестивалентного состояния надсернокислым аммонием в присутствии катализатора (азотнокислого серебра) и на последующем титровании избытка соли Мора, введенного для восстановления шестивалентного хрома, раствором марганцовокислого калия.
    2.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Плитка электрическая.
    Колбы конические вместимостью 500 см.
    Стаканы стеклянные химические вместимостью 500 см.
    Мензурки мерные вместимостью 50 и 500 см.
    Пипетки вместимостью 50 см без делений.
    Бюретка вместимостью 25 см с ценой деления 0,05 см.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:5.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
    Смесь кислот готовят следующим образом: к 320 см серной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 80 см ортофосфорной кислоты, доводят до 1 дм водой, перемешивают.
    Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор концентрацией 250 г/дм.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор концентрацией 50 г/дм.
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрацией 1 г/дм.
    Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435-77.
    Калий марганцовокислый, раствор молярной концентрацией эквивалента, равной 0,1 моль/дм (в реакции окисления железа в кислой среде); готовят из стандарт-титра, 0,1 н.
    Калий двухромовокислый, раствор молярной концентрацией эквивалента, равной 0,1 моль/дм (в реакции окисления железа в кислой среде); готовят из стандарт-титра, 0,1 н.
    Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор концентрацией 0,1 моль/дм: 39,5 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 500 см, растворяют в 400 см воды, содержащей 10 см концентрированной серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят до метки водой.
    N-фенилантраниловая кислота, раствор концентрацией 1 г/дм: 0,1 г углекислого натрия растворяют при нагревании в 50 см воды, добавляют 0,1 г фенилантраниловой кислоты и доводят объем до 100 см водой.
    Натрий углекислы
    й по ГОСТ 83-79.
    2.1.1.Устанавливают соотношение между растворами соли Мора и двухромовокислого калия (): в коническую колбу вместимостью 250 см вводят из бюретки 10 см раствора двухромовокислого калия, приливают 20 см серной кислоты, разбавленной 1:5, пять капель раствора соли фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода сине-фиолетовой окраски в зеленую.
    Соотношение () объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия вычисляют по формуле:
    ,
    где - объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см;
    - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см.
    Соотношение () устанавливают перед применением соли Мора.
    2.1.2.Устанавливают соотношение между растворами соли Мора и марганцовокислого калия (): в коническую колбу вместимостью 500 см приливают 200 см воды, 10 см серной кислоты, разбавленной 1:5, вводят из бюретки 15 см раствора соли Мора и титруют раствором марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски, сохраняющейся в течение 1 мин.
    Соотношение () объемов растворов соли Мора и марганцовокислого калия вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора соли Мора, взятый для титрования, см;
    - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см.
    Соотношение () устанавливают перед проведением определения хрома.
    2.2.Подготовка к анализу
    2.2.1.Растворение навески анализируемой пробы и подготовку раствора для определения хрома проводят, как описано в ГОСТ 26473.4-85.
    2.2.2.Проведение определения
    В коническую колбу вместимостью 500 см отбирают пипеткой 50 см "основного раствора" (см. ГОСТ 26473.4-85), содержащего 0,01-0,04 г хрома, приливают 20 см смеси кислот, 150 см воды и нагревают до кипения. К раствору добавляют 10 см раствора азотнокислого серебра, 60-80 см раствора надсернокислого аммония, кипятят 1-2 мин, добавляют несколько кристаллов сернокислого марганца и кипятят раствор до полного окисления хрома (до появления розовой окраски марганцовой кислоты) и до полного разложения избытка надсернокислого аммония (прекращение выделения мелких пузырьков).
    Затем приливают 6-10 см раствора хлористого натрия и кипятят до перехода малиновой окраски раствора в желтую.
    Раствор охлаждают до 15-17 °С, приливают 15 см раствора соли Мора и титруют избыток соли Мора раствором марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски, сохраняющейся в течение 1 ми
    н.
    2.3.Обработка результатов
    2.3.1.Массовую долю хрома () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора соли Мора, добавленный к анализируемому раствору, см;
    - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка соли Мора, см;
    - соотношение объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия;
    - соотношение объемов растворов соли Мора и марганцовокислого калия;
    0,001733 - массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см хрома;
    - вместимость мерной колбы, см;
    - объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см;
    - масса навески анализируемой проб
    ы, г.
    2.3.2.Значения допускаемых расхождений указаны в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля хрома, % Допускаемое расхождение, %
    5,0 0,5
    10,0 0,6
    30,0 1,0
    40,0 1,2

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.3.3.Метод применяют при разногласии в оценке качества сплавов и лигатур.
    якорь
    3.ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ И ХРОМА
    Метод основан на последовательном титровании ванадия (V) и ванадия с хромом раствором соли Мора в сернокислой среде.
    Ванадий окисляют до пятивалентного состояния марганцовокислым калием. Для окисления ванадия и хрома в высшее валентное состояние применяют надсернокислый аммоний в присутствии катализатора (азотнокислого серебра).
    3.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Плитка электрическая.
    Стаканы стеклянные химические вместимостью 400 и 500 см.
    Колбы конические вместимостью 250 и 500 см.
    Колбы мерные вместимостью 100 см и 1 дм.
    Пипетки вместимостью 10 см без делений.
    Бюретки вместимостью 10 и 25 см с ценой деления 0,05 см.
    Мензурки мерные вместимостью 50 и 500 см.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:3.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
    Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, раствор концентрацией 10 г/дм.
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрацией 2,5 г/дм.
    Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор концентрацией 100 г/дм.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор концентрацией 50 г/дм.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрацией 150 г/дм.
    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
    Калий двухромовокислый, раствор молярной концентрацией эквивалента, равной 0,1 моль/дм (в реакции окисления железа в кислой среде); готовят из стандарт-титра, 0,1 н.
    Соль закиси железа и аммония, двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор концентрацией 0,1 моль/дм: 39,5 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 500 см, растворяют в 400 см воды, содержащей 10 см концентрированной серной кислоты, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят до метки водой.
    N-фенилантраниловая кислота, раствор концентрацией 1 г/дм: 0,1 г углекислого натрия растворяют при нагревании в 50 см воды, добавляют 0,1 г фенилантраниловой кислоты и доводят объем до 100 см водой.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.1.1.Устанавливают соотношение между растворами соли Мора и двухромовокислого кали я () по п.2.1.1.
    3.2.Подготовка к анализу
    Навеску анализируемой пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см, приливают 120 см раствора серной кислоты, разбавленной 1:3, нагревают до кипения и в горячий раствор приливают 20-25 см концентрированной азотной кислоты. Если проба растворяется плохо, то добавляют еще 15-20 см азотной кислоты, нагревают до полного растворения пробы, упаривают до 50-70 см, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки водой (основной раствор).
    3.3.Проведение определения
    3.3.1.Определение ванадия: в коническую колбу вместимостью 500 см отбирают пипеткой 10 см основного раствора (п.3.2), приливают 15-20 см концентрированной серной кислоты, упаривают дважды до выделения паров серного ангидрида, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до 100 см, охлаждают в холодной воде до 15-20 °С и приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окраски. Через 10-15 мин избыток марганцовокислого калия разрушают раствором щавелевой кислоты, приливая ее по каплям до исчезновения розовой окраски и 1-2 капли в избыток. Приливают 5 см раствора ортофосфорной кислоты, 5-7 капель раствора соли фенилантраниловой кислоты и титруют ванадий раствором соли Мора до перехода окраски из красно-фиолетовой в зеленую () (раствор сохраняют для определения хрома).
    3.3.2.Определение хрома: раствор после определения в нем ванадия (п.3.3.1) разбавляют водой до 250 см, нагревают до 50-70 °С, приливают 10 см раствора азотнокислого серебра, 50 см раствора надсернокислого аммония, приливая постепенно небольшими порциями, нагревают до появления розовой окраски марганцовой кислоты и кипятят до прекращения выделения пузырьков кислорода. Стенки колбы обмывают водой и снова кипятят в течение 2-3 мин. Затем приливают 10 см раствора хлористого натрия и нагревают до исчезновения малиновой окраски. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 5 см раствора ортофосфорной кислоты, 5-7 капель раствора соли фенилантраниловой кислоты, 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, выдерживают 2-3 мин, периодически взбалтывая, и титруют ванадий и хром раствором соли Мора до перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в зеленую ()
    .
    3.4.Обработка результатов
    3.4.1.Массовую долю ванадия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см;
    0,005095 - массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см ванадия;
    - соотношение объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия;
    - вместимость мерной колбы, см;
    - объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см;
    - масса навески анализируемой пробы, г
    .
    3.4.2.Массовую долю хрома () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование суммы ванадия и хрома, см;
    - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия, см;
    0,001733 - массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см хрома;
    - соотношение объемов растворов соли Мора и двухромовокислого калия;
    - объем мерной колбы, см;
    - объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см;
    - масса навески анализируемой проб
    ы, г.
    3.4.3.Значения допускаемых расхождений указаны в табл.3.
    Таблица 3
    Массовая доля, % Допускаемое расхождение, %
    Ванадий 30,0 0,9
    40,0 1,2
    Хром 5,0 0,7
    10,0 0,8
    30,0 1,3
    40,0 1,6

    (Измененная редакция, Изм. N 1).