СССР
Государственный стандарт от 02 июня 1981 года № ГОСТ 10261-81

ГОСТ 10261-81 2-Аминоанизол технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
02 июня 1981 года
    ГОСТ 10261-81*
    Группа Л21
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    2-АМИНОАНИЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ
    Технические условия
    Technical 2-aminoanisol. Specifications
    ОКП 24 7244 0130
    Дата введения 1982-07-01
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2 июня 1981 г. N 2793 дата введения установлена 01.07.82
    Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    ВЗАМЕН ГОСТ 10261-76
    * ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1986 г., апреле 1992 г. (ИУС 10-86, 8-92).
    Настоящий стандарт распространяется на технический 2-аминоанизол, предназначенный для анилинокрасочной, химико-фармацевтической и пищевой промышленности.
    Формулы:
    эмпирическая CHON,
    структурная

    Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 123,16.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.2-Аминоанизол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    1.2.По физико-химическим показателям 2-аминоанизол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
    Наименование показателя Норма
    1. Температура кристаллизации высушенного продукта, °С, не ниже 6,6
    2. Массовая доля диазотирующихся соединений в пересчете на аминоанизол, %, не менее 99,4
    3. Массовая доля анилина и 2-хлоранилина, %, не более 0,45
    4. Массовая доля 3-хлоранилина и 4-хлоранилина, %, не более 0,15
    5. Массовая доля 4-аминоанизола, %, не более 0,35

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    2.1.2-Аминоанизол - горючая жидкость.
    Температура вспышки в открытом тигле 100 °С.
    Температура воспламенения 110 °С.
    Температура самовоспламенения 389 °С.
    Температурные пределы воспламенения: нижний 97 °С, верхний 150 °С.
    Средства пожаротушения: тонкораспыленная вода, пена.
    Меры предупреждения загорания: герметизация емкостей для хранения продукта и удаление их от источников тепла и огня.
    2.2.По степени воздействия на организм человека 2-аминоанизол относится к высокоопасным веществам (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88). Действует на кровь, нервную и сердечно-сосудистую системы. Способен проникать в организм человека через кожные покровы, слизистые оболочки и дыхательные пути.
    Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м.
    Содержание 2-аминоанизола в воздухе рабочей зоны определяют полярографическим методом.
    2.3.При отборе проб, анализе и применении 2-аминоанизола следует применять средства индивидуальной защиты от попадания продуктов на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения его паров в органы дыхания.
    Для обеспечения безопасности помещение, где проводятся работы с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией, а в местах возможного выделения паров должны быть оборудованы местные вентиляционные отсосы. Оборудование должно быть герметизировано. Технологический процесс необходимо автоматизировать. Необходимо ежесменно проводить влажную уборку помещения.
    Продукт с кожных покровов и слизистых оболочек удаляют водой.
    В производстве технического 2-аминоанизола твердые отходы и газовые выбросы отсутствуют. Сточные воды направляют на биохимическую очистку.
    2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    3.1.Правила приемки - по ГОСТ 6732.1-89.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.2.Массовую долю анилина и 2-хлоранилина, 3-хлоранилина и 4-хлоранилина, 4-аминоанизола изготовитель определяет периодически в каждой пятнадцатой партии продукта.
    4.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    4.1.Метод отбора проб - по ГОСТ 6732.2-89. Если продукт закристаллизовался, его перед отбором проб разогревают при 60-70 °С. Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 1 кг.
    Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.2а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
    Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    4.2.Определение температуры кристаллизации высушенного продукта
    Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5-73 (разд.1) в приборе Жукова. Перед определением около 30 см анализируемого продукта сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при 60-70 °С, периодически перемешивая стеклянной палочкой.
    Высушенный продукт осторожно заливают в прибор Жукова, закрывают его пробкой со вставленным в нее термометром и помещают в охлаждающую баню. Для охлаждающей бани применяют смесь из толченого льда и соли (10:3).
    При 3 °С вносят "затравку", которую готовят следующим образом: в стакан или пробирку вместимостью 25 см вносят 3-5 г 2-аминоанизола и помещают в охлаждающую баню. После охлаждения до минус 3 °С в жидкий 2-аминоанизол вносят кристаллик 4-аминоанизола и перемешивают стеклянной палочкой до кристаллизации всей массы. "Затравку" хранят в охлаждающей бане.
    4.3.Определение массовой доли диазотирующихся соединений в пересчете на аминоанизол
    4.3.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517-87.
    Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.
    Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.
    Цилиндры 1-25-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770-74.
    Бюретка с ценой деления 0,10 см.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
    Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, х.ч., раствор молярной концентрации (NaNO)=0,5 моль/дм (0,5 н.); готовят по ГОСТ 16923-83.
    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    4.3.2.Проведение анализа
    Около 2,0000-2,5000 г анализируемого продукта растворяют в 15 см соляной кислоты и 400 см воды в стакане. К раствору прибавляют 5,00 г бромистого калия и титруют при 15-20 °С раствором азотистокислого натрия.
    В конце титрования раствор азотистокислого натрия добавляют медленно, по каплям. Конец титрования определяют по йодкрахмальной бумаге, нанося на нее каплю раствора. При появлении на ней слабо-фиолетового пятна прибавление раствора азотистокислого натрия прекращают. Дают выдержку 3 мин. Если при нанесении капли раствора на йодкрахмальную бумагу по истечении выдержки на ней появится пятно, то титрование считают законченным. В противном случае прибавляют еще 2-3 капли раствора азотистокислого натрия и через 3 мин снова повторяют пробу по йодкрахмальной бумаге.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.3.3.Обработка результатов
    Массовую долю диазотирующихся соединений в пересчете на аминоанизол () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
    - масса аминоанизола, соответствующая 1 см раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, г;
    - масса навески анализируемого продукта, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности 0,95.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2
    ).
    4.4.Определение массовой доли анилина и 2-хлоранилина, 3-хлоранилина и 4-хлоранилина, 4-аминоанизола
    Определение массовой доли анилина и 2-хлоранилина, 3-хлоранилина и 4-хлоранилина, 4-аминоанизола проводят методом газожидкостной хроматографии с применением "внутреннего эталона". В качестве "внутреннего эталона" применяют нитробензол.
    4.4.1.Аппаратура и реактивы
    Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.
    Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали или стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 2-3 мм.
    Хроматон N-AW-DMCS или хроматон N-AW-HMDS с частицами размером 0,20-0,25 мм (твердый носитель).
    Эфир полифениловый 5Ф4Э для хроматографии (неподвижная фаза).
    Микрошприц МШ-10.
    Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
    Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.
    Термометр лабораторный любого типа с ценой деления не более 0,5 °С и диапазоном измерения от 0 до 105 °С.
    Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.
    Водород технический по ГОСТ 3022-80.
    Азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74.
    Воздух для питания приборов.
    Нитробензол перегнанный ("Внутренний эталон").
    Ангидрид трифторуксусный, ч.
    Хлороформ по ГОСТ 20015-88, очищенный, высшего сорта.
    Анилин по ГОСТ 5819-78.
    2-Хлоранилин, ч.
    3-Хлоранилин, ч.
    4-Аминоанизол, ч.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    4.4.2.Подготовка к анализу
    4.4.2.1.Приготовление насадки
    К 9 г хроматона, помещенного в фарфоровую чашку и смоченного хлороформом, приливают раствор, содержащий 1 г полифенилового эфира в 30-40 см хлороформа. Затем хлороформ полностью испаряют при постоянном осторожном перемешивании, поместив чашку на песчаную баню, предварительно нагретую до 75-80 °С.
    Все работы, связанные с применением хлороформа, проводят в вытяжном шкафу.
    4.4.2.2.Условия проведения анализа
    Чистую сухую газохроматографическую колонку заполняют готовой насадкой при осторожном постукивании по ней. Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают током газа-носителя (азота) при 200 °С в течение 8 ч.
    Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
    Хроматограмму снимают при рабочих условиях, указанных ниже:
    температура термостата колонки, °С 170-180
    температура испарителя, °С 250-300
    скорость потока газа-носителя (азота), см/мин 20-30
    скорость потока водорода, см/мин 20-30
    скорость движения диаграммной ленты, мм/ч 200

    Соотношение скорости водорода и воздуха указано в инструкции к прибору.
    4.4.2.3.Градуировка прибора
    Для четкого разграничения на хроматограмме пиков 2-аминоанизол и другие амины, содержащиеся в продукте, предварительно переводят трифторуксусным ангидридом в соответствующие трифторацетамиды:
    анилин в трифторацетанилид;
    2-хлоранилин в 2-хлортрифторацетанилид;
    3-хлоранилин в 3-хлортрифторацетанилид;
    4-хлоранилин в 4-хлортрифторацетанилид;
    2-аминоанизол в 2-метокситрифторацетанилид;
    4-аминоанизол в 4-метокситрифторацетанилид.
    Градуировочный коэффициент для каждой определяемой примеси определяют, анализируя 5-10 искусственных бинарных смесей, состоящих из нитробензола и определяемой примеси. В случае примесей анилин+2-хлоранилин и 3-хлоранилин+4-хлоранилин определяют по любой из двух примесей. Искусственные смеси готовят следующим образом: одинаковые количества (в пределах 1,0000 г) определяемой примеси и нитробензола взвешивают в стаканчике, приливают 3 см хлороформа и перемешивают.
    0,1 см полученного раствора обрабатывают в отдельном стаканчике 0,3 см трифторуксусного ангидрида, как указано в п.4.4.3. Анализ искусственной смеси проводят при условиях, указанных в п.4.4.2.2.
    Градуировочный коэффициент для каждой определяемой примеси () вычисляют по формуле
    ,
    где - площадь пика "внутреннего эталона", мм;
    - масса определяемого компонента в искусственной бинарной смеси, г;
    - площадь пика определяемого компонента, мм;
    - масса "внутреннего эталона", г.
    Площадь каждого пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты.
    Высоту пика измеряют металлической измерительной линейкой, а ширину - измерительной лупой.
    4.4.3.Проведение анализа
    2,0000-3,0000 г анализируемого продукта взвешивают в стаканчике, добавляют микрошприцем 0,0100-0,0150 г нитробензола и снова взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Раствор перемешивают и 0,1 см этого раствора помещают в чистый стаканчик, приливают 0,5 см хлороформа и осторожно, по одной капле, приливают 0,3 см трифторуксусного ангидрида. Стаканчик закрывают крышкой и несколько раз энергично встряхивают. Затем крышку открывают и стаканчик оставляют открытым до исчезновения запаха трифторуксусного ангидрида.
    1-2 мм приготовленной пробы вводят в испаритель хроматографа. Порядок выхода компонентов указан на хроматограмме (см. чертеж).

    1 - хлороформ; 2 - трифторацетанилид+2-хлортрифторацетанилид; 3 - неидентифицированная примесь; 4 - нитробензол; 5 - 2-метокситрифторацетанилид; 6 - 3-хлортрифторацетанилид+4-хлортрифторацетанилид; 7 - 4-метокситрифторацетанилид
    4.4.2.3, 4.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    4.4.4.Обработка результатов
    Массовую долю определяемой примеси () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - площадь пика определяемой примеси, мм;
    - масса навески "внутреннего эталона", г;
    - градуировочный коэффициент определяемой примеси;
    - площадь пика "внутреннего эталона", мм;
    - масса навески анализируемого продукта, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,03% при доверительной вероятности 0,95.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    5.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    5.1.Упаковка - по ГОСТ 6732.3-89.
    Технический 2-аминоанизол упаковывают в стальные сварные бочки типа I по ГОСТ 6247-79 вместимостью 100 или 200 дм или транспортируют в стальных вагонах-цистернах предприятия-изготовителя, снабженных оборудованием для подогрева продукта.
    5.2.Маркировка - по ГОСТ 6732.4-89 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт.6б, классификационный шифр 6163) и серийного номера ООН 2431.
    На цистерны наносят надписи: "2-Аминоанизол", "Яд" и "Огнеопасно".
    5.3.Транспортирование - по ГОСТ 6732.5-89.
    Технический 2-аминоанизол, упакованный в стальные бочки, транспортируют транспортом любого вида, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах.
    5.1-5.3.(Измененная редакция, Изм. N 2).
    5.4.Технический 2-аминоанизол хранят в упаковке изготовителя или в закрытых стальных емкостях в закрытых складских помещениях.
    6.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    6.1.Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
    6.2.Гарантийный срок хранения - 6 мес со дня изготовления.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).