-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 05 марта 1983 года № ГОСТ 12555.1-83

ГОСТ 12555.1-83 Сплавы серебряно-платиновые. Метод определения серебра (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
25 марта 1983 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
05 марта 1983 года
    ГОСТ 12555.1-83
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    СПЛАВЫ СЕРЕБРЯНО-ПЛАТИНОВЫЕ
    Метод определения серебра
    Silver-plati alloys. Method for the determination of silver
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1984-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, И.Г.Сажина, Т.И.Беляева
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.83 N 1371
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 12555-67 в части разд.2
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 1770-74 Разд.2
    ГОСТ 4217-77 Разд.2
    ГОСТ 4233-77 Разд.2
    ГОСТ 4461-77 Разд.2
    ГОСТ 6836-80 Разд.2
    ГОСТ 22864-83 1.1
    ГОСТ 24104-88 Разд.2
    ГОСТ 25336-82 Разд.2
    ГОСТ 29251-91 Разд.2

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)
    Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле от 30,0 до 97,0%) в серебряно-платиновых сплавах.
    Метод основан на потенциометрическом титровании иона серебра раствором хлористого натрия до заданного значения разности потенциалов с применением блока автоматического титрования. Индикаторным электродом служит серебряная проволока. В качестве электрода сравнения применяют хлорсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.
    1.2.Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Весы лабораторные общего назначения образцовые по ГОСТ 24104*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    рН-метр милливольтметр лабораторный типа рН-121.
    Блок автоматического титрования лабораторный БАТ-15.
    Электрод индикаторный - проволока из серебра Ср 999,9 по ГОСТ 6836*.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836-2002. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.


    Электрод сравнения АВЛ-1М3.
    Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см.
    Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336, вместимостью 150 см.
    Бюретка с автоматической установкой нуля по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см.
    Серебро марки 999,9 по ГОСТ 6836.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
    Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, насыщенный раствор.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор концентрации 0,1 моль/дм; готовят из фиксанала 0,1 г·экв/дм или 5,85 г хлористого натрия растворяют в воде и доводят объем до 1000 см.
    Определение массовой концентрации раствора концентрации 0,1 моль/дм хлористого натрия по серебру:
    навеску серебра массой 0,40-0,45 г (берут три параллельные навески), взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в стакан вместимостью 150 см и растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор нагревают до удаления окислов азота и разбавляют дистиллированной водой примерно до 50 см. По охлаждении раствор серебра титруют раствором концентрации 0,1 моль/дм натрия хлористого, как указано в разд.4.
    Массовую концентрацию раствора хлористого натрия по серебру (), выраженную в г/см, вычисляют по формуле
    ,
    где - масса навески серебра, г;
    - объем хлористого натрия, израсходованный на титрование, см.
    Массовую концентрацию раствора хлористого натрия определяют перед началом анализа. Срок годности раствора хлористого натрия 2-3 мес.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 см и растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1) в течение 30 мин. По окончании растворения раствор нагревают до удаления окислов азота и разбавляют дистиллированной водой примерно до 50 см.
    якорь
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    Включают в сеть питания приборы рН-121 и БАТ-15. После прогрева в течение 30 мин устанавливают переключатели приборов в положения:
    рН-121
    "Размах" от минус 1 до плюс 14
    "Род работы" +мВ

    БАТ-15
    "Заданная точка" 3,0-3,4
    "Выдержка" 10
    "Зона" 1
    "Вверх-вниз" вниз

    Не отфильтровывая осадок платины, в анализируемый раствор погружают перемешивающий стержень, электроды и дозирующую трубку, которая должна быть расположена близко к индикаторному электроду, во избежание перетитровывания раствора.
    Раствор разбавляют дистиллированной водой до объема, при котором рабочие части электродов были бы погружены в раствор.
    Включают мешалку и начинают титрование раствором натрия хлористого нажатием на блоке автоматического титрования клавиш "Пуск" и "Вкл". Начало процесса титрования сопровождается загоранием сигнальной лампочки "Процесс". Титрование ведут до заданной точки 3,0-3,4, которую определяют по кривой потенциометрического титрования раствора серебра азотнокислого раствором концентрации 0,1 моль/дм натрия хлористого. По окончании титрования загорается сигнальная лампочка "Конец" и прекращается подача через дозирующую трубку раствора хлористого натрия. После этого отжимают клавиши "Пуск" и "Вкл"; выключают магнитную мешалку, вынимают из стакана электроды и перемешивающий стержень и обмывают их дистиллированной водой. Фиксируют объем раствора, израсходованного на титрование (с точностью 0,1 см).
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Массовую долю серебра () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса навески анализируемого сплава, г;
    - объем хлористого натрия, израсходованный на титрование, см;
    - титр раствора хлористого натрия по серебру, г/см.
    5.2.Разность между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения 0,25%.
    Разность двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения 0,35%.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    5.3.Контроль точности результатов определений массовой доли серебра проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
    Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность наибольшего и наименьшего значений массовой доли серебра в искусственной смеси не превышает 0,20%.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).