СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1989 года № ГОСТ 22864-83

ГОСТ 22864-83 Благородные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
25 марта 1983 года
    ГОСТ 22864-83
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ CTAHДAPT СОЮЗА ССР
    БЛАГОРОДНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ СПЛАВЫ
    Общие требования к методам анализа
    Noble metals and alloys. General requirements for methods of analysis
    ОКП 175000
    ОКСТУ 1709*

    _______________
    * Введено дополнительно, Изм. N 1.


    Дата введения 1984-07-01
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1370 срок действия установлен с 01.07.84 до 01.07.89*

    _______________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ВЗАМЕН ГОСТ 22864-77
    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 1986 г.
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.1988 N 3483 c 01.07.1989
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1989 год
    Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа благородных металлов и их сплавов и требования безопасности.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Отбор проб проводится по нормативно-технической документации на продукцию из благородных металлов и сплавов.
    1.2 Взвешивание навесок проводится с погрешностью не более: 0,0002 г - для химического и атомно-абсорбционного методов анализа;
    0,005 г - для спектрального метода анализа;
    0,00007 г - для пробирного метода анализа.
    1.3.Для проведения анализов и приготовления растворов применяются реактивы квалификации не ниже ч.д.а., дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.
    1.4.В реактивах, используемых при проведении анализов сплавов, содержащих серебро, а также в окружающей среде не должно содержаться ионов хлора.
    1.5.В выражении "разбавленная 1:1, 1:2" и т.д. первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые - объемные части воды.
    1.6.Термин "горячая" вода (раствор) означает, что вода (раствор) имеет температуру свыше 70 °С.
    1.7.Массовую концентрацию приготовленного стандартного раствора устанавливают не менее чем по трем аликвотам этого раствора и рассчитывают не менее чем до третьей значащей цифры.
    1.8.Лабораторная мерная посуда должна быть не ниже 2-го класса точности и соответствовать ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74*, ГОСТ 25336-82, ГОСТ 9147-80.

    _______________
    * На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.


    1.9.При анализе чистых металлов массовую долю основного компонента рассчитывают по разности 100% и суммы определяемых примесей.
    При анализе сплавов на основе благородных металлов массовую долю одного из компонентов рассчитывают по разности 100% и суммы определяемых компонентов и примесей.
    1.10.Массовую долю компонентов в сплавах определяют не менее чем в двух параллельных навесках.
    Число параллельных навесок при определении примесей указывают в конкретном стандарте на методы анализа.
    1.11.За результат анализа принимают среднее арифметическое параллельных определений.
    Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при анализе проб или в конкретном опыте не должно превышать допускаемых расхождений , значения которых приводятся в методиках анализа.
    1.7-1.11.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.12.Если расхождения между наибольшими и наименьшими результатами параллельных определений превышают значение допускаемых, анализ повторяют.
    1.12а. Расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях, не должны превышать допускаемых расхождений, приведенных в стандартах на методы анализа.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    1.13.Параллельно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт для внесения соответствующей поправки в результаты анализа. Число параллельных определений при контрольном опыте должно соответствовать числу параллельных определений, указанному в конкретном стандарте на метод анализа.
    1.14.Контроль точности результатов анализа проводят по государственным стандартным образцам (ГСО), отраслевым стандартным образцам (ОСО) или стандартным образцам предприятия (СОП) воспроизведением содержания определяемого компонента в СО методами, установленными в стандартах.
    1.15 Массовую долю определяемого компонента в СО находят из числа параллельных определений, установленного конкретным стандартом на метод анализа. Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за воспроизведенную массовую долю определяемого компонента в СО.
    Расхождение между наибольшими и наименьшими результатами параллельных определений при анализе СО не должно превышать значения допускаемого расхождения, приведенного в конкретном стандарте на метод анализа.
    Результаты анализа являются правильными, если воспроизведенная массовая доля данного компонента в СО отличается от его аттестуемой характеристики в свидетельстве на СО не более чем на величину , которая приводится в методике анализа, где - погрешность аттестации СО, приведенная в свидетельстве; - допускаемое расхождение между результатами анализа. Если указанное выше соотношение не выполняется, то проведение анализов по данному методу прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших наблюдаемое отклонение.
    За окончательный результат принимают результат, удовлетворяющий пп.1.12, 1.12а и 1.15.
    1.14, 1.15 (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.15a. Контроль точности результатов анализа методом добавок, осуществляют нахождением массовой доли определяемого компонента в анализируемом материале после добавления соответствующей навески чистого металла или аликвотной части стандартного раствора определяемого компонента к пробе до проведения анализа.
    Массу добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился бы в 2-3 раза по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствии добавки.
    Определение массовой доли компонента в пробе с добавкой проводят из того же числа параллельных определений, что и при анализе проб. Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за массовую долю данного компонента в пробе с добавкой. Найденное значение добавки определяют как разность между найденными массовыми долями этого компонента в пробе с добавкой и в пробе без добавки.
    Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений компонента в пробе с добавкой не должно превышать значения , нормированного в методике анализа.
    Результаты анализа проб считаются точными, если найденное значение добавки отличается от введенного значения не более, чем на , где и - допускаемые расхождения двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой соответственно.
    За окончательный результат анализа проб принимают результат, удовлетворяющий пп.1.12, 1.12а и 1.15а.
    1.15б. Контроль точности результатов анализа проб по синтетическим смесям проводится путем воспроизведения введенного в эту смесь массовой доли определяемого компонента по методике анализа.
    Требования к приготовлению синтетических смесей и нормативно-техническая документация, регламентирующая методику их приготовления и оценку погрешности установления значений массовых долей компонентов смеси, - по ГОСТ 8.505-84*.
    ______________
    * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 8.563-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
    Определение массовой доли компонента в синтетической смеси проводят одновременно с анализом проб из того же числа параллельных определений, установленных методикой анализа.
    Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений данного компонента при анализе синтетической смеси не должно превышать значения , нормированного в методике анализа.
    Результаты анализа проб считаются точными, если воспроизведенная массовая доля данного компонента в синтетической смеси отличается от введенной в смесь массовой доли не более, чем на значение 0,71, которое приводится в методике анализа.
    За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий пп.1.12, 1.12а и 1.15б.
    1.15в. Контроль точности результатов анализа проб проводят путем их сопоставления с результатами анализа тех же проб, полученными по другой методике, включенной в стандарт на метод анализа или аттестованной по ГОСТ 8.505-84 и имеющей погрешность, не превышающую погрешность контролируемой методики.
    Результаты анализа проб считаются точными, если выполняется соотношение: абсолютное значение разности результатов анализа, полученных обоими методами с вероятностью 0,95, не превышает значения , где и - допускаемые расхождения двух результатов анализа, численные значения которых регламентированы в конкретных контролируемой и контрольной методиках анализа.
    За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий пп.1.12, 1.12а и 1.15в.
    1.15a-1.15в. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
    1.16.Для проведения анализа допускается применять аппаратуру того же типа, обеспечивающую требуемую точность анализа.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    2.1.Концентрированные кислоты (азотная, серная, соляная) должны храниться в толстостенной стеклянной посуде емкостью не более 2 дм в шкафах, оборудованных вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021-75.
    2.2.Бутыли с кислотами, щелочами и аммиаком должны переносить в исправных корзинах или обрешетках или перевозить на специальных тележках.
    2.3.При использовании исходных материалов, обладающих вредными и опасными свойствами, следует соблюдать требования безопасности, регламентированные нормативно-технической документацией на соответствующие реактивы.
    2.4.Лабораторные помещения, в которых проводятся анализы, должны быть оборудованы системой приточно-вытяжной вентиляции в соответствии с ГОСТ 12.4.021-75.
    2.5.Рабочие места должны иметь освещение в соответствии с санитарными нормами и правилами, утвержденными Госстроем СССР.
    2.6.Электрические приборы должны соответствовать правилам устройства электроустановок, их эксплуатация должна проводиться в соответствии с правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей и правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей*, утвержденными Госэнергонадзором.

    _______________
    * На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют "Межотраслевые Правила по охране труда (правила безопасности) при эксплуатации электроустановок" (ПОТ Р М-016-2001, РД 153-34.0-03.150-00). - Примечание изготовителя базы данных.


    2.7.Установки для проведения спектрального анализа должны быть оборудованы блокировками в дуговом генераторе, местной вытяжной вентиляцией от дугового источника возбуждения спектра, стеклянным экраном на штативе генератора для защиты от ультрафиолетовых излучений, защитным заземлением на генераторе и штативе.
    2.8.При проведении анализа атомно-абсорбционным методом с использованием газовой смеси все работы должны проводиться в соответствии с правилами безопасности в газовом хозяйстве, утвержденными Госгортехнадзором СССР.
    2.9.Предельно допустимая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны и класс опасности этих веществ - по ГОСТ 12.1.005-76.
    2.10.Отобранные кислоты и щелочи следует собирать раздельно в специальные емкости; после нейтрализации сливать в канализацию или в соответствии с местными условиями в специально отведенное для этих целей место.
    Растворы, содержащие благородные металлы, следует собирать в специальные емкости с целью их дальнейшей утилизации.
    2.11.К работе в аналитических лабораториях допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие предварительный медосмотр и допущенные по состоянию здоровья к работе с вредными веществами.
    2.12.Работающие в лаборатории проходят периодический медицинский осмотр согласно указаниям Минздрава СССР.
    2.13.Каждый работающий должен проходить обучение и специальный инструктаж по безопасности труда в соответствии с ГОСТ 12.0.004-79*.

    _______________
    * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 12.0.004-90. - Примечание изготовителя базы данных.


    2.14.Работающие в химической и специальной лабораториях должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты согласно действующим нормам выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений.
    2.15.При проведении анализа необходимо соблюдать меры, предупреждающие попадание кислот и щелочей на кожу, применять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.011-87*, а также соблюдать меры личной гигиены. Защитные дерматологические средства - по ГОСТ 12.4.068-79.

    _______________
    * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 12.4.011-89. - Примечание изготовителя базы данных.


    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.16.Лабораторные помещения должны быть оснащены первичными средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Пожарная безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004-85*.

    _______________
    * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 12.1.004-91. - Примечание изготовителя базы данных.