ГОСТ 11930.10-79 Материалы наплавочные. Метод определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)
СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1980 года № ГОСТ 11930.10-79
ГОСТ 11930.10-79 Материалы наплавочные. Метод определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)
Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
21 марта 1979 года
ГОСТ 11930.10-79
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Метод определения вольфрама
Hard-facing materials. Method of tungsten determination
МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения вольфрама (при массовой доле вольфрама от 0,2 до 15%) в наплавочных материалах.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама с роданидом в кислой среде в присутствии восстановителя.
Сопутствующие компоненты отделяют осаждением гидроокисью натрия.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
якорь 1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
якорь 2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы аналитические типов АДВ-200, ВЛА-200М или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0002 г.
Фотоколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Аммоний или калий роданистый, раствор с массовой долей 50%.
Титан треххлористый, раствор; готовят следующим образом: 1 см раствора с массовой долей 15% треххлористого титана разбавляют 24 см соляной кислоты, разбавленной 1:1 (раствор хранить не более 2 сут).
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Вольфрамовый ангидрид.
Раствор вольфрама стандартный; готовят следующим образом: 0,1261 г вольфрамового ангидрида растворяют при нагревании в 100 см раствора с массовой долей 20% гидроокиси натрия, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см стандартного раствора содержит 0,0001 г вольфрама.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
якорь 3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 3.1.Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле вольфрама 0,2-0,4%) растворяют при нагревании в 50 см серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1-2 см азотной кислоты и дважды выпаривают до паров серного ангидрида. Охлажденный раствор разбавляют водой, нейтрализуют раствором щелочи и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, содержащую 20 см горячего (70-80 °С) 20%-ного раствора щелочи, разбавляют водой до метки и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухой стакан. Отбирают 5-20 см фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см. Приливают 1 см 50%-ного раствора роданистого аммония, 15 см соляной кислоты и 1 см раствора треххлористого титана. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Раствор разбавляют водой до метки и снова перемешивают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (434 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Содержание вольфрама в граммах находят по градуировочному графику. 3.2.Навеску пробы массой 0,1 г (при массовой доле вольфрама от 4 до 11%) растворяют при нагревании в 50 см серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1-2 см азотной кислоты. Раствор дважды выпаривают до слабых паров серной кислоты. Если навеска не растворилась полностью, то ее сплавляют с пиросульфатом калия.
Анализируемый раствор нейтрализуют по конго раствором с массовой долей 20% гидроокиси натрия и переливают в мерную колбу вместимостью 250 см, содержащую 30 см горячего раствора с массовой долей 20% гидроокиси натрия, затем охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан и отбирают аликвотную часть (5-10 см) в мерную колбу вместимостью 50 см. Далее анализ ведут, как указано в п.3.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2). 3.3.Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см помещают 1, 2, 3 и 4 см стандартного раствора вольфрама, разбавляют до 20 см водой и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.
якорь 4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1.Массовую долю вольфрама () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, г;
- разбавление анализируемого раствора, см;
- аликвотная часть анализируемого раствора, см;
- масса навески, г. 4.2.Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Массовая доля вольфрама, %
Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %