СССР
Государственный стандарт от 04 июля 1978 года № ГОСТ 12228.2-78

ГОСТ 12228.2-78 Рутений. Метод определения летучих примесей (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
04 июля 1978 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
04 июля 1978 года
    ГОСТ 12228.2-78
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    РУТЕНИЙ
    Метод определения летучих примесей
    Ruthenium.
    Method of volatile additions determination
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1980-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    А.К.Дементьева, И.И.Коршакевич
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.78 N 1793
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 12228-66 в части раздела 3
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта
    ГОСТ 6563-75 2
    ГОСТ 8050-85 2
    ГОСТ 9147-80 2
    ГОСТ 22864-83 1.1
    ГОСТ 25336-82 2

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в мае 1989 г. (ИУС 8-89)
    Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения летучих примесей.
    Метод основан на определении содержания летучих примесей по разности массы анализируемой пробы до прокаливания и после прокаливания.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.
    якорь
    2.АППАРАТУРА
    Электропечь для прокаливания при 1200 °С.
    Тигли платиновые с крышками N 100-7 по ГОСТ 6563.
    Аппарат Киппа для получения водорода.
    Тигли фарфоровые N 4 низкие по ГОСТ 9147.
    Весы аналитические.
    Эксикатор по ГОСТ 25336.
    Двуокись углерода газообразная по ГОСТ 8050.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Чистый платиновый тигель помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи в течение 10 мин при 900-1000 °С в токе водорода.
    По окончании прокаливания тигель извлекают из печи, не выключая ток водорода. Выключают ток двуокиси углерода и через 3-5 с отключают ток водорода, через 10-15 мин тигель переносят в эксикатор, охлаждают до температуры (23±4) °С и определяют массу тигля. После этого в нем же взвешивают 5,0 г анализируемого металла.
    Тигель с металлом накрывают крышкой, помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в течение 20-25 мин при 900-1000 °С в токе водорода. По окончании прокаливания фарфоровый тигель с платиновым извлекают из печи, не прерывая ток водорода, включают подачу двуокиси углерода и через 3-5 с отключают ток водорода, чтобы погасить пламя, и вновь включают подачу водорода. Охлаждают платиновый тигель с анализируемым металлом в токе двуокиси углерода и водорода до температуры (23±4) °С, после чего его переносят в эксикатор. Платиновый тигель взвешивают на аналитических весах. После взвешивания тигель вновь помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в тех же условиях в течение 10-15 мин. Платиновый тигель после охлаждения вновь взвешивают. Эту операцию повторяют до получения постоянной массы платинового тигля.
    Платиновый тигель после прокаливания и между последующими операциями хранят в эксикаторе.
    Разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания и восстановления дает массу летучих примесей в анализируемой пробе.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю летучих примесей () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания и восстановления, г;
    - масса металла, г.
    4.2.Абсолютные допускаемые расхождения между параллельными результатами не должны превышать 0,005% при массовой доле летучих примесей до 0,02% и 0,01% при массовой доле летучих примесей от 0,02 до 0,05%.