СССР
Государственный стандарт от 16 мая 1983 года № ГОСТ 25784-83

ГОСТ 25784-83 Топливо нефтяное для газотурбинных установок. Метод определения натрия, калия и кальция (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
16 мая 1983 года
    ГОСТ 25784-83
    Группа Б17
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    ТОПЛИВО НЕФТЯНОЕ ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК
    Метод определения натрия, калия и кальция
    Petroleum fuel of gas turbines fuels. determination content of sodium, potassium and calcium
    МКС 75.160.20
    ОКСТУ 0252
    Дата введения 1984-07-01
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 мая 1983 г. N 2226 дата действия установлена с 01.07.84
    Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11-95)
    ИЗДАНИЕ (февраль 2010 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 4-89).
    Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия, калия и кальция в топливе для газотурбинных установок.
    Сущность метода состоит в сравнительном фотометрировании пламени, в которое вводится исследуемый раствор пробы топлива и контрольные растворы.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
    Пламенный фотометр типа ПАЖ или любой другой, имеющий такую же или большую чувствительность и позволяющий определять натрий, калий и кальций в топливе с чувствительностью не менее 0,1%·10%.
    Весы лабораторные типа АДВ-200 М с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.
    Электроплитка с закрытой спиралью.
    Шкаф сушильный типа ШС-3, обеспечивающий температуру нагрева 110 °С - 120 °С.
    Печь муфельная типа ПМ-8, обеспечивающая температуру нагрева 550 °С.
    Чашки платиновые.
    Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
    Пипетки 1,2-1, 2, 5, 10 по ГОСТ 23932-90.
    Капельницы 1,2-26 по ГОСТ 25336-82.
    Воронки химические по ГОСТ 23932-90.
    Цилиндры 1,2-10 по ГОСТ 1770-74.
    Колбы мерные 1,2-50, 100, 250, 500 и 1000 по ГОСТ 1770-74.
    Емкости полиэтиленовые вместимостью 100, 200, 500, 1000 см.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., или фиксанал.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч., или фиксанал.
    Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч.д.а.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Пропан бытовой в баллоне.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
    2.1.Приготовление контрольных растворов натрия
    2.1.1.В качестве исходного для приготовления контрольных растворов берут раствор 0,1 моль/дм (0,1 н.) фиксанала хлористого натрия в дистиллированной воде.
    При использовании хлористого натрия соль просушивают в сушильном шкафу при температуре 110 °С - 120 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, на лабораторных весах взвешивают 5,8450 г и растворяют в 1 дм воды.
    2.1.2.Из исходного раствора готовят контрольный раствор с концентрацией натрия 100 мг/дм: в мерную колбу вместимостью 500 см наливают 21,7 см раствора 0,1 моль/дм (0,1 н.) хлористого натрия, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Приготовленный раствор хранят до 1 года в стеклянной посуде с пробкой, в полиэтиленовой - неограниченное время.
    Контрольные растворы следующих концентраций: 50; 20; 10; 5; 2; 1; 0,5; 0,2; 0,1; 0,05; 0,02; 0,01 мг/дм готовят методом последовательного разбавления в соответствии с табл.1.
    Таблица 1
    Концентрация приготовляемого контрольного раствора, мг/дм Концентрация раствора, из которого готовят контрольный раствор, мг/дм Объем раствора, необходимый для приготовления контрольного раствора, см, в колбах вместимостью, см
    100 200 250
    50 100 50 100 125
    20 100 20 40 50
    10 100 10 20 25
    5 50 10 20 25
    2 20 10 20 25
    1 10 10 20 25
    0,5 5 10 20 25
    0,2 2 10 20 25
    0,1 1 10 20 25
    0,05 0,5 10 20 25
    0,02 0,2 10 20 25
    0,01 0,1 10 20 25

    Приготовленные контрольные растворы хранят 15-30 сут в посуде, обработанной по п.2.5.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.2.Приготовление контрольных растворов калия
    2.2.1.Исходный раствор 0,1 моль/дм (0,1 н.) для определения калия готовят из фиксанала хлористого калия.
    При отсутствии фиксанала можно использовать хлористый калий, х.ч. Методика приготовления раствора та же, что и для хлористого натрия, но масса хлористого калия берется 7,4550 г. Из полученного раствора готовят контрольный раствор, содержащий 100 мг/дм калия.
    2.2.2.В мерную колбу вместимостью 1 дм наливают 25,6 смраствора 0,1 моль/дм (0,1 н.) хлористого калия, дистиллированной водой доводят до метки и хорошо перемешивают. Растворы меньших концентраций готовят, как указано в п.2.1.2.
    2.3.Приготовление контрольных растворов кальция
    Для приготовления исходного раствора концентрацией 1000 мг/дм берут 2,5017 г высушенного при температуре 110 °С - 120 °С углекислого кальция квалификации ч.д.а., помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в 15 см концентрированной соляной кислоты, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из него готовят контрольные растворы концентраций 100 мг/дм. Растворы меньших концентраций готовят по п.2.1.2.
    2.2.1.-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.4.Приготовление "нулевого" раствора
    2.4.1."Нулевой" раствор применяют для учета содержания натрия, кальция и калия, внесенных в пробу с серной кислотой, добавляемой при выпаривании, и соляной кислотой, используемой для растворения пробы образца.
    Для приготовления "нулевого" раствора 5 см концентрированной соляной кислоты, используемой для анализа (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой), испаряют в чистой платиновой чашке досуха, затем добавляют еще 0,3 см соляной кислоты из той же склянки и растворяют в дистиллированной воде, используемой для приготовления проб.
    2.4.2.Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют в нее 0,5 см серной кислоты (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой). Объем доводят до метки и перемешивают. Раствор для хранения переводят в полиэтиленовую посуду во избежание перехода металла из стекла в раствор. "Нулевой" раствор готовят заново при использовании новой склянки с кислотой.
    2.5.Обработка посуды для хранения контрольных и анализируемых растворов
    2.5.1.Химически чистую посуду, предназначенную для хранения растворов, заливают раствором соли с концентрацией калия, натрия, кальция 300-400 мг/см и выдерживают 1 сут.
    2.5.2.Чистые пробки кипятят два-три раза в большом количестве дистиллированной воды с добавлением соляной кислоты. Затем посуду и пробки тщательно отмывают дистиллированной водой. Нельзя наливать воду с температурой выше 40 °С, так как при этом начинает выделяться металл.
    2.5.1, 2.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.6.Отбор проб
    2.6.1.Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.6.2.Посуда с пробкой должна быть сухой и подготовлена по п.2.5.
    2.7.Подготовка топлива к анализу
    2.7.1.Перед анализом пробу топлива тщательно перемешивают.
    Топливо в застывшем состоянии подогревают, а затем перемешивают. Топливо массой около 5 г взвешивают в платиновой чашке на лабораторных весах с погрешностью не более 0,2 мг.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.7.2.Топливо выпаривают до исчезновения влаги, фиксируемой по прекращению вспенивания, затем добавляют концентрированную серную кислоту 94-96%-ную из расчета 0,5 см на 5 г топлива и продолжают выпаривать до полного прекращения паров. После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь и озоляют, а остаток прокаливают при 550 °С.
    2.7.3.Золу в чашке обрабатывают 5 см концентрированной соляной кислоты из специально отведенной чистой пипетки и выпаривают досуха. Затем в чашку добавляют вначале 0,3 см(10 капель) концентрированной соляной кислоты, а затем 15 см дистиллированной воды.
    При анализе топлива используют соляную кислоту из той же склянки, что и для "нулевого" раствора.
    2.7.4.Раствор нагревают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, промывая чашку несколько раз небольшим объемом дистиллированной воды. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
    2.7.3, 2.7.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
    3.1.Для анализа берут два раствора, подготовленные из двух навесок одной пробы топлива. Анализ проводят в пламени пропан-воздух.
    3.2.Проводят фотометрирование контрольных (в порядке возрастания концентраций металлов), "нулевого" и анализируемых растворов.
    После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера распыливают дистиллированную воду для промывки системы.
    3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Строят градуировочный график. По полученным данным для контрольных растворов в координатах "отсчет-концентрация" откладывают на оси ординат интенсивность излучения (отсчет), на оси абсцисс - концентрацию определяемого металла (мг/дм). Концентрацию каждого металла в растворе пробы (мг/дм) определяют на градуировочном графике по средней величине отсчета (п.3.2).
    4.2.Концентрацию определяемого металла ()% ·10 вычисляют по формуле
    ,
    где - концентрация определяемого металла в водном растворе пробы, мг/дм;
    - концентрация определяемого металла в "нулевом" водном растворе, мг/дм;
    - масса топлива, г;
    200 - величина пересчета, учитывающая объем приготовляемого раствора пробы и соотношение размерностей.
    4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.3.(Исключен, Изм. N 1).
    4.4.Результаты испытаний регистрируют в специальном журнале (приложение).
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    5.ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
    5.1.Сходимость
    Два результата определения, полученные одним исполнителем на одном приборе, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл.2.
    5.2.Воспроизводимость
    Два результата испытания, полученные разными исполнителями в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95%-ной доверительной вероятностью, если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл.2.
    Таблица 2
    %
    Концентрация определяемого металла в анализируемом топливе Сходимость Воспроизводимость
    Натрий:
    До 0,00005 включ. 0,00002 0,00002
    Св. 0,00005 до 0,00020 0,00002-0,00004 0,00002-0,00010
    Св. 0,00020 0,00004 0,00013
    Калий:
    До 0,00005 включ. 0,00002
    Св. 0,00005 до 0,00020 0,00002 0,00004
    Кальций:
    До 0,00005 включ. 0,00002 0,00002
    Св. 0,00005 до 0,00020 0,00002-0,00004 0,00002-0,00005
    Св. 0,00020 0,00004-0,00010 0,00004-0,00014

  1. Раздел 5.(введен дополнительно, изм. № 1).

    2. ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). ЖУРНАЛ РЕГИСТРАЦИИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ ТОПЛИВА ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК НА СОДЕРЖАНИЕ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ
    ПРИЛОЖЕНИЕ
    Рекомендуемое
    ЖУРНАЛ
    РЕГИСТРАЦИИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ ТОПЛИВА ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК НА СОДЕРЖАНИЕ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ
    Таблица 3
    Обозначение раствора Концентрация металлов в контрольных и анализируемых растворах Масса пробы, г
    натрия калия кальция
    единицы шкалы (отсчет) мг/дм %·10 единицы шкалы (отсчет) мг/дм %·10 единицы шкалы (отсчет) мг/дм %·10
    Контрольные растворы
    0,02 - - - 9-9 - - - - -
    0,1 17-18 - - 45-44 - - 8-8 - -
    0,2 34-34 - - 88-89 - - 16-18 - -
    0,5 83-85 - - - - - 42-43 - -
    Анализируемые растворы
    Проба 1 19-20 0,12 0,34 14-16 0,04 0,14 25-26 0,29 1,43 5,0361

    ПРИЛОЖЕНИЕ. (Измененная редакция, Изм. N 1).