СССР
Государственный стандарт от 01 января 1984 года № ГОСТ 25599.3-83

ГОСТ 25599.3-83 (СТ СЭВ 2950-81) Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
20 января 1983 года
    ГОСТ 25599.3-83
    (CT СЭВ 2950-81)
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ
    Методы определения титана
    Sintered hardmetals. Methods for the determination of titanium
    ОКП 19 6100
    Дата введения 1984-01-01
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. N 291 срок действия установлен с 01.01.84 до 01.01.89*

    ______________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 1984 г.
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.01.89 постановлением Госстандарта СССР от 27.04.88 N 1184
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1988 год
    Настоящий стандарт устанавливает методы определения титана: фотоколориметрический при массовой доле его от 1 до 20% и дифференциальный фотоколориметрический при массовой доле его от 10 до 40% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях и сложных карбидах.
    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2950-81.
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14339.0-82.
    2.ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислой среде и измерении оптической плотности раствора при длине волны от 400 до 434 нм.
    2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Спектрофотометр или фотоколориметр со всеми принадлежностями.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см и растворы 1:4 и 5%-ный.
    Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 30%-ный раствор.
    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.
    Перекись водорода по ГОСТ 10929-76, 30%-ный раствор.
    Титана двуокись или титан металлический.
    Растворы титана стандартные.
    Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546-75.
    Раствор А: 0,1668 г предварительно прокаленной до постоянной массы двуокиси титана растворяют в смеси 20 см серной кислоты и 5 г сернокислого аммония при нагревании. Раствор после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют раствором серной кислоты (1:4) до метки и перемешивают, или 0,1 г металлического титана растворяют в 20 см серной кислоты и 5 г сернокислого аммония на открытой плитке в жаропрочном стакане, покрытом часовым стеклом. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют раствором серной кислоты (1:4) до метки и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 0,001 г титана.
    Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора А, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,0001 г титана.
    Весы аналитические типа ВЛР-200 или любого другого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более ±0,0002 г.
    (Измененная редакция, Изм. N
    1). 
    2.3.Проведение анализа
    2.3.1.Навеску массой 0,1 г помещают в стакан, добавляют от 5 до 10 см серной кислоты и 5 г сернокислого аммония.
    Стакан накрывают часовым стеклом и растворяют пробу при интенсивном нагревании.
    После охлаждения в стакан приливают 30 см раствора винной кислоты. Затем раствор пробы переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
    В зависимости от ожидаемого содержания титана в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора пробы в соответствии с табл.1, затем вводят 1 см раствора перекиси водорода, разбавляют до метки 5%-ным раствором серной кислоты и перемешивают. Если раствор мутный, то часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухой стакан.
    Таблица 1
    Массовая доля титана, % Объем аликвотной части анализируемого раствора, см Толщина поглощающего слоя кюветы, мм
    От 1 до 4 20 50
    Св. 4 " 9 10 50
    " 9 " 20 25 10

    Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 400 нм, пользуясь кюветой с толщиной поглощающего слоя 50 мм, или при длине волны 434 нм, пользуясь кюветой с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит анализируемый раствор, не содержащий перекиси водорода.
    Массовую долю титана находят по градуировочному графику.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.3.2.Построение градуировочного графика
    При построении градуировочного графика для кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм в семь мерных колб вместимостью 100 см отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см стандартного раствора титана А, приливают 5 см серной кислоты, 1 см раствора перекиси водорода, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют при длине волны 434 нм.
    При построении градуировочного графика для кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм в десять мерных колб вместимостью 100 см отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см стандартного раствора титана Б, приливают 5 см серной кислоты, 1 см раствора перекиси водорода, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют при длине волны 400 нм.
    В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание титана в реактивах.
    По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям титана строят градуировочные график
    и.
    2.3.3.Когда анализируемая проба содержит ванадий из раствора, подготовленного для измерения оптической плотности, отливают 30 см и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 0,1 г кислого фтористого аммония. Через 3 мин измеряют оптическую плотность окрашенного от ванадия раствора и вычитают ее от оптической плотности Ti+V, ранее измеренной.
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса титана в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г;
    - общий объем анализируемого раствора, см;
    - масса навески пробы, г;
    - объем аликвотной части раствора, см.
    Примечание. 1% молибдена соответствует 0,08% титана, поэтому, если в анализируемых пробах содержится молибден, эту величину вычитают из массовой доли титана, рассчитанной по формуле.
    2.4.2.Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля титана, % Допускаемые расхождения, %
    От 1,0 до 2,5 0,05
    Св. 2,5 " 5,0 0,1
    " 5 " 10 0,15
    " 10 " 20 0,25

    3.ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислой среде с последующим определением титана методом дифференциальной фотоколориметрии.
    3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Аппаратура в соответствии с п.2.2.
    Реактивы и растворы - по п.2.2 и раствор сравнения.
    Раствор сравнения готовят перед началом анализа: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 5 или 8 см стандартного раствора титана А, вводят 5%-ный раствор серной кислоты до 90 см, 1 см раствора перекиси водорода, разбавляют до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.
    3.3.Проведение анализа
    3.3.1.В зависимости от содержания титана берут навеску массой в соответствии с табл.3 и растворяют по п.2.3.1.
    Таблица 3
    Массовая доля титана, % Масса навески пробы, г Объем аликвотной части анализируемого раствора, см Содержание титана в растворе сравнения, г Толщина поглощающего слоя кюветы, мм
    От 10 до 14 0,1 - 0,008 50
    Св. 14 " 20 0,2 25 0,005 30
    " 20 " 25 0,2 25 0,008 50
    " 20 " 28 0,1 50 0,008 50
    " 20 " 28 0,2 20 0,005 30
    " 25 " 30 0,2 20 0,008 50
    " 30 " 40 0,1 25 0,005 30

    В охлажденный раствор приливают 1 см раствора перекиси водорода, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Для определения содержания титана в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть анализируемого раствора в соответствии с табл.3, вводят 5%-ный раствор серной кислоты до 90 см, 1 см раствора перекиси водорода, разбавляют до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.
    Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют при длине волны 490 нм, пользуясь кюветой и раствором сравнения в соответствии с табл.3.
    Содержание титана находят по градуировочному графику.
    3.3.2.Построение градуировочного графика
    При построении градуировочного графика для кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм в семь мерных колб вместимостью 100 см отбирают 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0 и 14,0 см стандартного раствора титана А, приливают 5%-ный раствор серной кислоты до 90 см, 1 см раствора перекиси водорода, разбавляют до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.
    Оптическую плотность измеряют при длине волны 490 нм. Раствором сравнения служит раствор, содержащий 0,008 г титана.
    При построении градуировочного графика для кюветы с толщиной поглощающего слоя 30 мм в восемь мерных колб вместимостью 100 см отбирают 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0 см стандартного раствора титана А и далее поступают, как указано выше.
    Оптическую плотность измеряют при длине волны 490 нм.
    Раствором сравнения служит раствор, содержащий 0,005 г титана.
    По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям титана строят градуировочный график.
    3.3.3.При наличии в анализируемой пробе ванадия анализ проводят, как указано в п.2.3.3.
    3.4.Обработка результатов
    3.4.1.Массовую долю титана вычисляют по п.2.4.1.
    3.4.2.Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.4.
    Таблица 4
    Массовая доля титана, % Допускаемые расхождения, %
    От 10 до 20 0,25
    Св. 20 " 30 0,35
    " 30 " 40 0,5