-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 06 октября 1978 года № ГОСТ 11884.13-78

ГОСТ 11884.13-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
26 октября 1978 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
06 октября 1978 года
    ГОСТ 11884.13-78
    Группа А39
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
    Метод определения висмута
    Tungsten concentrate. Method of determination of bismuth
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1980-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2770
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 11896-66
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 213-83 Вводная часть
    ГОСТ 3118-77 2.1
    ГОСТ 4109-79 2.1
    ГОСТ 4232-74 2 1
    ГОСТ 4461-77 2.1
    ГОСТ 5817-77 2.1
    ГОСТ 10928-90 2.1
    ГОСТ 11884.15-82 1.2
    ГОСТ 25086-87 1.3
    ГОСТ 27329-87 1.1

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)
    Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания висмута при массовой доле его от 0,005 до 0,5%.
    Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с йодистым калием и фотоколориметрировании окрашенного раствора.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
    1.2.Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.
    1.3.Контроль правильности результатов осуществляют с помощью стандартного образца состава вольфрамового концентрата ГСО 3459-86 или методом добавок по ГОСТ 25086 одновременно с каждой партией анализируемого материала, а также при замене реактивов, растворов, длительных перерывах в работе и других изменениях, влияющих на ход анализа.
    1.4.За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
    Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    2.1.Для проведения анализа применяют:
    фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или типа КФК-2-УХЛ 4.2;
    кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10% (по объему);
    кислоту винную по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 20%;
    кислоту аскорбиновую, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%;
    калий йодистый по ГОСТ 4232, свежеприготовленный раствор с массовой долей 20%;
    бром по ГОСТ 4109;
    висмут марки Ви00 или Ви0 по ГОСТ 10928;
    стандартные растворы висмута:
    раствор А, приготовленный следующим образом: 0,1 г висмута растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты. Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, приливают 40 см прокипяченной (для удаления окислов) азотной кислоты, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
    1 см раствора А содержит 0,1 мг висмута;
    раствор Б, приготовленный следующим образом: раствор А разбавляют водой в 10 раз.
    1 см раствора Б содержит 0,01 мг висмута.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, смачивают водой, приливают 20 см соляной кислоты и нагревают до прекращения выделения сероводорода. Затем приливают 5 см азотной кислоты и продолжают нагревать до получения влажного остатка без корольков серы. Если есть корольки, добавляют несколько капель брома для окисления серы, затем добавляют 1 см соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Выпаривание повторяют дважды, прибавляя каждый раз по 5 см соляной кислоты.
    3.2.К влажному остатку приливают 15 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, нагревают раствор до кипения и охлаждают. Фильтруют через плотный двойной фильтр, в конус которого добавлено небольшое количество фильтробумажной массы. Фильтр с осадком промывают 5-6 раз небольшим количеством раствора соляной кислоты. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 100 см (раствор В).
    3.3.Для концентратов марок КВГ-2 и КВГ-3 раствор В доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 10% и перемешивают. От полученного раствора отбирают аликвотную часть объемом 25 см, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. К аликвотной части (для марок КВГ-2 и КВГ-3) или ко всему раствору В (для остальных марок) приливают по каплям раствор аскорбиновой кислоты до обесцвечивания анализируемого раствора, 2 см раствора винной кислоты, 20 см раствора йодистого калия (после добавления каждого реактива раствор перемешивают), доливают до метки раствором соляной кислоты и снова тщательно перемешивают.
    3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.4.Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 453 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 или 10 мм.
    В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
    По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание висмута по градуировочному графику.
    3.5.Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см при помощи бюретки отмеривают 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см раствора Б (для кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 50 см) и 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см раствора А (для кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм).
    В каждую колбу приливают по 40 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, несколько капель раствора аскорбиновой кислоты, 2 см раствора винной кислоты и 20 см раствора йодистого калия (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают), доливают до метки водой и снова тщательно перемешивают.
    Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п.3.4.
    По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям висмута строят градуировочный график.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю висмута () в процентах для концентратов марок КВГ-В, КВГ-1, КМШ вычисляют по формуле
    ,
    где - масса висмута, найденная по градуировочному графику, мг;
    - масса навески концентрата, г;
    - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
    4.2.Массовую долю висмута () в процентах для концентрата марок КВГ-2 и КВГ-3 вычисляют по формуле
    ,
    где - объем анализируемого раствора, см;
    - объем аликвотной части раствора, см.
    4.3.Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.
    Массовая доля висмута, % Допускаемые расхождения, абс. %
    От 0,005 до 0,010 включ. 0,001 0,002
    Св. 0,010 " 0,020 " 0,003 0,004
    " 0,020 " 0,050 " 0,006 0,007
    " 0,050 " 0,100 " 0,008 0,010
    " 0,10 " 0,25 " 0,02 0,03
    " 0,25 " 0,50 " 0,06 0,07

    4.1-4.3.(Измененная редакция, Изм. N 2).