СССР
Государственный стандарт от 09 мая 1982 года № ГОСТ 11884.17-82

ГОСТ 11884.17-82 Концентрат вольфрамовый. Спектральный метод определения окиси кальция (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
19 мая 1982 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
09 мая 1982 года
    ГОСТ 11884.17-82
    Группа А39
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
    Спектральный метод определения окиси кальция
    Tungsten concentrate. Spectrum method of determination of calcium oxide content
    ОКСТУ 1742
    Дата введения 1984-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    М.Д.Койфман (руководитель темы), В.Г.Нестеров, З.С.Септар
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.05.82 N 1977
    3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта
    ГОСТ 213-83 Вводная часть
    ГОСТ 3118-77 2
    ГОСТ 4461-77 2
    ГОСТ 4530-76 2
    ГОСТ 11884.15-82 1.1
    ГОСТ 19906-74 2
    ГОСТ 20448-90 2

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10-88)
    Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты, предусмотренные ГОСТ 213, и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 5%.
    Метод основан на измерении атомного поглощения кальция при введении рабочих растворов и растворов сравнения в воздушно-пропан-бутановое (ацетиленовое) пламя.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11884.15.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Атомно-абсорбционный спектрофотометр Перкин-Эльмер 503 или любой другой атомно-абсорбционный спектрофотометр.
    Лампа с полым катодом, излучающая спектр атомов кальция.
    Горелка-распылитель.
    Колбы мерные вместимостью 25 и 100 см.
    Пипетка с делениями вместимостью 10 см.
    Микробюретка с делениями вместимостью 5 см.
    Стаканы стеклянные термостойкие вместимостью 200 или 250 см.
    Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 100 г/дм.
    Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
    Натрий азотистокислый по ГОСТ 19906.
    Лантана окись.
    Лантан азотнокислый, раствор 15 г/дм лантана; готовят следующим образом: 1,765 г окиси лантана растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавляют 20 см, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    Основной раствор окиси кальция готовят следующим образом:
    раствор А: 1,784 г углекислого кальция, предварительно высушенного до постоянной массы при 105-110 °С, растворяют в 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. После полного растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 10 мг окиси кальция;
    раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 1 мг окиси кальция.
    Рабочие растворы сравнения окиси кальция; готовят следующим образом: отмеривают микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4; 5 см раствора Б в мерные колбы вместимостью 100 см, приливают по 20 см раствора азотнокислого лантана, добавляют по 0,2 г азотистокислого натрия, доливают раствором азотной кислоты 100 г/дм до метки и перемешивают. Концентрация окиси кальция в рабочих растворах сравнения соответственно равна 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50 мг/дм.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску вольфрамового концентрата массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 200-250 см, приливают 10 см смеси кислот (три объема соляной и один объем азотной кислот) и добавляют 0,5 г азотистокислого натрия. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин, не доводя до кипения. Затем часовое стекло снимают, обмывают его над стаканом небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до влажного остатка (1-2 см), приливают 10 см азотной кислоты, 20 см воды, вновь накрывают часовым стеклом и доводят раствор до кипения.
    Содержимое стакана охлаждают, снимают часовое стекло, обмывают его водой, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствору дают отстояться. Из осветленного раствора отбирают пипеткой 10 см и помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, приливают 5 см раствора азотнокислого лантана, доводят раствором азотной кислоты 100 г/дм до метки и перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину абсорбции раствора контрольного опыта вычитают из величины абсорбции анализируемого раствора и рабочих растворов сравнения.
    Полученный раствор и рабочие растворы сравнения распыляют в пламя трехщелевой горелки и фотометрируют с режимом работы Перкин-Эльмер 503, при:
    длине волны 211 нм;
    спектральной ширине щели 0,7 нм;
    расходе воздуха (2,3±2) дм/мин;
    расходе пропан-бутана (2,8±0,5) дм/мин;
    высоте прохождения света над горелкой 12,5 мм.

    Рабочие растворы и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение линии кальция.
    Растворы сравнения распыляют в порядке возрастания содержания окиси кальция. Измерение для каждого раствора проводят по три раза. Из средних результатов измерений абсорбции растворов сравнения строят градуировочный график: по оси абсцисс откладывают концентрацию раствора сравнения в мг/дм, по оси ординат - абсорбцию.
    Измерение проводят по три раза и по среднему результату измерений по градуировочному графику определяют концентрацию окиси кальция в фотометрируемом растворе.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю окиси кальция () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - концентрация окиси кальция, найденная в процессе фотометрирования, мг/дм;
    - объем раствора, см;
    - объем раствора после разведения аликвотной части, см;
    - масса навески вольфрамового концентрата, г;
    - объем аликвотной части, см;
    - коэффициент пересчета миллиграммов на граммы и кубических сантиметров на кубические дециметры.
    Массовая доля окиси кальция, % Допускаемое расхождение, %
    От 0,5 до 1 0,08
    Св. 1 " 2 0,2
    " 2 " 5 0,3

    4.2.Допускаемое расхождение между наибольшим и наименьшим значениями параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.
    Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).