СССР
Государственный стандарт от 19 октября 1979 года № ГОСТ 23862.17-79

ГОСТ 23862.17-79 Празеодим и его окись. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
19 октября 1979 года
    ГОСТ 23862.17-79
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    ПРАЗЕОДИМ И ЕГО ОКИСЬ
    Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов
    Praseodymium and its oxide. Method of determination of rare-earth element oxides
    МКС 77.120.99
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1981-01-01
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3989 дата введения установлена 01.01.81
    Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
    ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7-85, 8-90).
    Настоящий стандарт устанавливает нейтронно-активационный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов в празеодиме и его окиси.
    Метод основан на облучении анализируемого материала и образцов сравнения потоком тепловых нейтронов 3·10 нейтр/см·с с последующим измерением активности радиоактивных изотопов элементов.
    Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:
    лантана от 1·10% до 1·10%
    церия от 1·10% до 1·10%
    неодима от 1·10% до 1·10%
    самария от 3·10% до 5·10%

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Реактор исследовательский водо-водяной с потоком нейтронов ·10 нейтр/см·с и отношением тепловых нейтронов к быстрым 10:1.
    Гамма-спектрометр полупроводниковый, состоящий из многоканального анализатора АИ-4096, блоков усиления сигналов, полупроводникового германий-литиевого детектора объемом 60 см с фотоэффективностью регистрации гамма-линии кобальта-57 не менее 0,8-1,0%. Разрешение спектрометра по гамма-линии цезия-137 (0,682 МэВ) - (3-4) кэВ.
    Гамма-источники образцовые спектрометрические (ОСГИ) по ГОСТ 8.315-97.
    Средства индивидуальной защиты от излучения и загрязнений радиоизотопами согласно требованиям ОСП-72*.

    _______________
    * Действуют СП 2.6.1.799-99, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Радиометр "ТИСС" или аналогичный.
    Контейнер свинцовый транспортный марки КЛ-7.
    Контейнер настольный марки КТ.
    Фольга алюминиевая 995-А толщиной 0,2-0,3 мм.
    Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.
    Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 110 °С.
    Ступка и пестик из органического стекла.
    Пленка полиэтиленовая.
    Бюксы стеклянные тип СВ24/10.
    Пипетки на 0,1 см.
    Окиси лантана, церия, неодима и самария чистотой не менее 99,99%.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная, 6 моль/дм.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
    якорь
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1.Приготовление образцов сравнения
    Образцы сравнения (ОС) готовят смешиванием порошкового графита с окисями определяемых РЗЭ. Готовят две серии ОС: первая (ОСЛС) содержит добавки лантана и самария, вторая (ОСЦН) - добавки церия и неодима.
    Для приготовления ОСЛС 1, содержащего по 10% окисей лантана и самария, или ОСЦН 1, содержащего по 10% окисей церия и неодима, в ступку из органического стекла помещают 800 мг графита порошкового и по 100 мг свежепрокаленных окисей лантана и самария (для ОСЛС 1) или по 100 мг свежепрокаленных окисей церия и неодима (для ОСЦН 1). Содержимое перемешивают в течение 60 мин, добавляя спирт до кашицеобразного состояния массы. После окончания перемешивания смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100-110 °С в течение 60 мин и растирают до измельчения образовавшихся комочков.
    Образцы сравнения ОСЛС 2-ОСЛС 7 или ОСЦН 2-ОСЦН 6 готовят последовательным разбавлением соответственно ОСЛС 1 или ОСЦН 1, а затем каждого последующего образца порошковым графитом, повторяя каждый раз процедуру перемешивания и высушивания, как описано для приготовления образцов ОСЛС 1 и ОСЦН 1.
    Содержание каждой из определяемых примесей в образцах сравнения ОСЛС 2-ОСЛС 7 и ОСЦН 2-ОСЦН 6 и вводимые в смесь навески порошкового графита и предыдущего образца сравнения указаны в табл.1.
    Таблица 1
    Масса навески, г
    Обозначение образца Массовая доля каждой из определяемых примесей в расчете на содержание окисей в смеси окисей и порошковый графит, % порошкового графита предыдущего образца (в скобках указано его обозначение)
    ОСЛС 1 10 - -
    ОСЛС 2 1,0 1,004 0,112 (ОСЛС 1)
    ОСЛС 3 1·10 1,046 0,116 (ОСЛС 2)
    ОСЛС 4 1·10 1,458 0,162 (ОСЛС 3)
    ОСЛС 5 5·10 0,620 0,620 (ОСЛС 4)
    ОСЛС 6 1·10 0,960 0,240 (ОСЛС 5)
    ОСЛС 7 2·10 0,800 0,200 (ОСЛС 6)
    ОСЦН 1 10 - -
    ОСЦН 2 1,0 1,004 0,112 (ОСЦН 1)
    ОСЦН 3 1·10 1,046 0,116 (ОСЦН 2)
    ОСЦН 4 1·10 1,440 0,160 (ОСЦН 3)
    ОСЦН 5 5·10 0,600 0,600 (ОСЦН 4)
    ОСЦН 6 1·10 0,800 0,200 (ОСЦН 5)

    якорь
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    4.1.Навеску анализируемой окиси празеодима массой 10 мг смешивают с 90 мг порошкового графита, упаковывают в алюминиевую фольгу, предварительно протертую спиртом, и маркируют.
    Навеску анализируемого металлического празеодима массой 8,3 мг упаковывают в алюминиевую фольгу, предварительно протертую спиртом, и маркируют.
    Образцы сравнения ОСЛС 4-ОСЛС 7 и ОСЦН 4-ОСЦН 6 массой по 100 мг каждого упаковывают в алюминиевую фольгу (каждый ОС отдельно) и маркируют.
    Пробу и образцы сравнения облучают в ядерном реакторе в течение 10 ч потоком тепловых нейтронов 3·10 нейтр/см·с. Транспортировка облученных проб и образцов сравнения, в соответствии с требованиями ОСП-72, осуществляется в свинцовых транспортных контейнерах марки КЛ-7 на специальной машине. Облученную пробу и образцы сравнения выдерживают в течение 11 сут.
    В случае анализа окиси празеодима облученную пробу и образцы сравнения после выдерживания переносят в полиэтиленовые пакеты и измеряют на полупроводниковом гамма-спектрометре (см. п. 4.2).
    При анализе металлического празеодима пробу и образцы сравнения переносят в стеклянные бюксы (для каждого образца сравнения отдельную бюксу), приливают по 1 см 6 моль/дм соляной кислоты и измеряют на полупроводниковом гамма-спектрометре (см. п. 4.2).
    4.2.Измерение радиоактивности
    Перед измерениями гамма-спектрометр градуируют по энергии с помощью эталонов гамма-излучателей комплекта ОСГИ. При градуировании подбирается такое усиление сигналов, поступающих с детектора, чтобы на один канал анализатора приходилось 0,8-1 кэВ.
    Пробу измеряют последовательно с образцами сравнения в одинаковых геометрических условиях.
    Определение проводят по основным фотопикам в спектре: лантана - по лантану-140 (487 кэВ), церия - по церию-141 (144 кэВ), неодима - по неодиму-147 (91 кэВ), самарий - по самарию-153 (103 кэВ).
    Определение площади основного фотопика в спектре , имп/мин проводят с помощью блока математических операций анализатора или графическим путем после записи спектра на бумаге и вычисляют по формуле
    ,
    где - интенсивность излучения в -ом канале, имп/мин;
    , - интенсивность излучения (минимальная) справа и слева от пик, имп/мин.
    Время измерения площади основного фотопика пробы и образцов сравнения определяется реальным содержанием примесей в измеряемых пробах и образцах сравнения и составляет 5-10 мин.
    якорь
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Массовую долю определяемой примеси окиси РЗЭ () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - массовая доля определяемой примеси в образце сравнения, %;
    - масса образца сравнения, мг;
    - масса навески анализируемой пробы в расчете на окись, мг;
    - площадь основного фотопика примеси в спектре пробы, имп;
    - площадь основного фотопика примеси в спектре образца сравнения, имп.
    За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    5.2.Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля окисей лантана, церия, неодима, % Допускаемое расхождение, % Массовая доля окиси самария, % Допускаемое расхождение, %
    1·10 4·10 3·10 1,5·10
    1·10 2·10 1·10 4·10
    5·10 2·10