СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1980 года № ГОСТ 7298-79

ГОСТ 7298-79 Гидроксиламин сернокислый. Технические условия (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
30 мая 1979 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
01 июля 1980 года
    ГОСТ 7298-79
    Группа Л51
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    Реактивы
    ГИДРОКСИЛАМИН СЕРНОКИСЛЫЙ
    Технические условия
    Reagents. Hydroxylamine sulfate. Specifications
    ОКП 26 1352
    26 1352 0030 03*

    _________________
    * Измененная редакция, Изм. N 1.


    Срок действия с 01.07.1980
    до 01.07.1985*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93
    Межгосударственного Совета по стандартизации,
    метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). -
    Примечание изготовителя базы данных.


    РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
    ИСПОЛНИТЕЛИ
    Е.И.Первых, Г.В.Грязнов, Л.К.Хайдукова, В.К.Окунева, В.Е.Руденко, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Л.В.Кидиярова, Т.Н.Малахова
    ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
    Член Коллегии В.Ф.Ростунов
    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. N 1981
    ВЗАМЕН ГОСТ 7298-65
    ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 12, 1984 год
    Поправка внесена изготовителем базы данных
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.09.89 N 2814 с 01.04.90
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1989 год
    Настоящий стандарт распространяется на - гидроксиламин сернокислый, представляющий собой белые кристаллы, легкорастворимые в воде; нерастворимые в этиловом спирте.
    Формула (NHOH)·HSO.
    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 164,13.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Сернокислый гидроксиламин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    1.2.По физико-химическим показателям сернокислый гидроксиламин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
    Наименование показателя Норма
    Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1352 0032 01 Чистый (ч.) ОКП 26 1352 0031 02
    1. Массовая доля сернокислого гидроксиламина [(NHOH)·HSO], %, не менее 98 96
    2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более 0,003 0,005
    3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более 0,03 0,05
    4. Массовая доля сернокислого аммония (NH)SО, %, не более 0,3 0,8
    5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более 0,002 0,003
    6. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,001 0,002
    7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более 0,00005 0,00005
    8. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более 0,0005 0,0005

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    2.1.Сернокислый гидроксиламин вызывает аллергические дерматиты, при длительном контакте - экземы. При попадании внутрь может вызывать изменение состава крови.
    2.2.При работе с препаратом необходимо использовать индивидуальные средства защиты (респираторы типа "Лепесток", "Астра-2", резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
    2.3.Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.
    Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.4.Сернокислый гидроксиламин невзрывоопасен и непожароопасен.
    якорь
    3.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    3.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
    якорь
    4.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
    При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
    Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    4.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
    4.2.Определение массовой доли сернокислого гидроксиламина
    4.2.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
    Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770-74.
    Пипетка 2(3)-2-20 по ГОСТ 20292-74.
    Термометр со шкалой до 100 °C.
    Цилиндр 1(3)-50 и 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
    Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные) по ТУ 6-09-5359-88; раствор готовят следующим образом: 50 г железоаммонийных квасцов растворяют в 200 см воды и 100 см раствора серной кислоты.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации (1/5KMnО)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.
    4.2.2.Проведение анализа
    Около 1,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
    20 см полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 30 см раствора железоаммонийных квасцов и кипятят 5 мин.
    Раствор быстро охлаждают под струей воды до 20 °C, прибавляют 150 см свежепрокипяченной воды с температурой не выше 20 °C и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до перехода желтой окраски раствора в розово-желтую.
    Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение содержания веществ, окисляемых марганцовокислым калием, в применяемых реактивах и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.
    4.2.3.Обработка результатов
    Массовую долю сернокислого гидроксиламина () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
    0,004103 - масса сернокислого гидроксиламина, соответствующая 1 см раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
    - масса навески препарата, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности 0,95
    .
    4.2.1-4.2.3.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.3.Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
    4.3.1.Реактивы и посуда
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
    Стакан В (Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
    Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
    4.3.2.Проведение анализа
    50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане.
    Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °C до постоянной массы.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,
    для препарата чистый - 2,5 мг.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% для препарата "чистый для анализа" и ±30% для препарата "чистый" при доверительной вероятности 0,95.
    4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.4.Определение массовой доли остатка после прокаливания
    4.4.1.Реактивы, растворы и посуда
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
    Стакан В(Н)-1-50 ТХС по ГОСТ 25336-82.
    Цилиндр 1(3)-25 (50) по ГОСТ 1770-74.
    Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80 или чаша по ГОСТ 19908-80*.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19908-90. - Примечание изготовителя базы данных.


    4.4.2.Проведение анализа
    10,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 20 см воды. В выпарительную чашку или кварцевую чашу вместимостью 200 см, прокаленную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают 20 см азотной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин.
    Затем осторожно, по каплям, в чашку прибавляют приготовленный анализируемый раствор и выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до удаления паров серной кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при 800 °C до постоянной массы.
    Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение содержания остатка после прокаливания в применяемом количестве азотной кислоты и при его обнаружении в результат определения вносят поправку.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 3 мг,
    для препарата чистый - 5 мг.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата "чистый для анализа" и ±20% для препарата "чистый" при доверительной вероятности 0,95.
    4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.5.Определение массовой доли сернокислого аммония
    4.5.1.Реактивы, растворы и аппаратура
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77 раствор концентрации (1/2HSO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
    Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5169-84, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1-83.
    Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 20%, не содержащий NH; готовят по ГОСТ 4517-75*.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4517-87, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Раствор, содержащий NH; готовят по ГОСТ 4212-76.
    Смешанный индикатор метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
    Бюретка 6-2-5 или 7-2-10 и бюретка 1(3)-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.
    Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
    Пипетка 2(3)-2-5 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
    Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
    4.5.2.Проведение анализа
    2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией (ГОСТ 10671.4-74) и растворяют в 30 см воды. К раствору прибавляют 10 см азотной кислоты и осторожно нагревают до начала бурной реакции.
    По окончании реакции раствор охлаждают, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20% в присутствии лакмусовой бумаги, прибавляют 5 см избытка раствора гидроокиси натрия, быстро присоединяют колбу к прибору для дистилляции и отгоняют 25 см дистиллята в приемник, содержащий 15 см воды и 5 см раствора серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм, который добавляют пипеткой.
    Избыток кислоты оттитровывают из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм в присутствии раствора метилового красного или смешанного индикатора.
    4.5.3.Обработка результатов
    Массовую долю сернокислого аммония () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора серной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, добавленный в приемник, см;
    - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на обратное титрование, см;
    0,0066 - масса сернокислого аммония, соответствующая 1 см раствора серной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
    - масса навески препарата, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,05% при доверительной вероятности 0
    ,95.
    4.5.1-4.5.3.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.6.Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с метками на 50 и 40 см), растворяют в 30 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
    для препарата чистый - 0,03 мг.

    При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
    4.7.Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
    для препарата чистый - 0,04 мг.

    Допускается заканчивать определение визуально.
    Допускается проводить определение роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
    При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.
    4.8.Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см воды и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата чистый для анализа - 0,001 мг As;
    для препарата чистый - 0,001 мг As

    и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485-75.
    При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в сернокислой среде.
    4.6-4.8.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.9.Определение массовой доли тяжелых металлов
    4.9.1.Реактивы, растворы и посуда
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Вода сероводородная; готовят по ГОСТ 4517-75, свежеприготовленная.
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87.
    Раствор, содержащий Рb; готовят по ГОСТ 4212-76.
    Колба Кн-1-100-14/23 ТХС или Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
    Пипетка 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.
    Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
    4.9.2.Проведение анализа
    5,00 г препарата помещают в коническую колбу (с пришлифованной или резиновой пробкой), растворяют в 35 см воды, прибавляют 5 см раствора уксуснокислого натрия, 10 см сероводородной воды (в вытяжном шкафу), перемешивают и закрывают колбу пробкой.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Рb,
    для препарата чистый - 0,025 мг Рb,

    5 см раствора уксуснокислого натрия и 10 см сероводородной воды.
    4.9.1, 4.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    5.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    5.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
    Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.
    Группа фасовки: III, IV, V, VI.
    На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (классификационный шифр 8113, класс 8 и подкласс 8.1).
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    5.2.Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
    5.3.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
    якорь
    6.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    6.1.Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого гидроксиламина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
    6.2.Гарантийный срок хранения препарата - два года со дня изготовления.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).