СССР
Государственный стандарт от 06 октября 1978 года № ГОСТ 11884.11-78

ГОСТ 11884.11-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
26 октября 1978 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
06 октября 1978 года
    ГОСТ 11884.11-78
    Группа А39
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
    Метод определения свинца
    Tungsten concentrate. Method of determination of lead
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1980-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2769
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 11894-66
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 213-83 Вводная часть
    ГОСТ 3118-77 2.1
    ГОСТ 3760-79 2.1
    ГОСТ 3773-72 2.1
    ГОСТ 4147-74 2.1
    ГОСТ 4461-77 2.1
    ГОСТ 6552-80 2.1
    ГОСТ 11884.15-82 1.2
    ГОСТ 22861-93 2.1
    ГОСТ 25086-87 1.3
    ГОСТ 27329-87 1.1

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)
    Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает полярографический метод определения содержания свинца при массовой доле его от 0,005 до 0,5%.
    Метод основан на выделении свинца совместно с гидроокисью железа из фильтрата после отделения вольфрамовой кислоты и последующем полярографическом определении на фоне ортофосфорной и хлорной кислот.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
    1.2.Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.
    1.3.Контроль правильности результатов анализа осуществляется с помощью стандартного образца состава вольфрамового концентрата ГСО 3459-86 или методом добавок по ГОСТ 25086 одновременно с каждой партией анализируемого материала, а также при замене реактивов, растворов, длительных перерывах в работе и других изменениях, влияющих на ход анализа.
    1.4.За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
    Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    2.1.Для проведения анализа применяют:
    полярограф осциллографический типа ПО-5122 или переменного тока типа ППТ-1;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации эквивалента 4 моль/дм и разбавленную 1:1;
    кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:3;
    кислоту хлорную, раствор с массовой долей 30%;
    кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552, разбавленную 1:3;
    аммиак водный по ГОСТ 3760;
    аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 5%, содержащий 1% аммиака (по объему);
    железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 5%;
    свинец марки С0 по ГОСТ 22861;
    стандартный раствор свинца, приготовленный следующим образом: 0,5 г свинца помещают в колбу вместимостью 250 см и приливают 25 см азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор выпаривают до объема 2-3 см, охлаждают, прибавляют 5 см соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха. Операцию выпаривания с 5 см соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 150 см раствора соляной кислоты молярной концентрации эквивалента 4 моль/дм и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают той же кислотой до метки и перемешивают.
    1 см раствора содержит 1 мг свинца.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску концентрата массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 20 см азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают в течение 45 мин, не доводя до бурного кипения. Затем обмывают стекло над колбой 20-25 см воды, отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр с синей лентой и промывают 4-5 раз горячей водой, подкисленной азотной кислотой.
    3.2.К фильтрату прибавляют аммиак до выделения гидроокиси железа (при анализе шеелитового концентрата перед прибавлением аммиака к раствору приливают 5 см раствора хлорного железа) и оставляют колбу в теплом месте до полной коагуляции осадка. Фильтруют раствор через фильтр с красной лентой и промывают осадок 5-6 раз горячим раствором хлористого аммония. Осадок смывают с развернутого фильтра горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой в колбу, в которой производилось осаждение, и растворяют его при нагревании. Раствор выпаривают до получения влажного остатка, приливают 4 см хлорной кислоты и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты, приливают 30-40 см воды, нагревают до кипения и охлаждают. Содержимое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 28 см ортофосфорной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
    Часть раствора заливают в электролизер и полярографируют свинец в интервале потенциалов от минус 0,2 до минус 0,7 В по отношению к ртутному аноду (ЕРb=0,51 В).
    3.3.Для приготовления стандартных растворов свинца в четыре колбы вместимостью 100 см отмеривают при помощи микробюретки 0,5; 1; 2 и 4 см стандартного раствора свинца, что соответствует концентрациям свинца 5; 10; 20 и 40 мг/дм. Растворы выпаривают до получения влажного остатка, приливают 4 см хлорной кислоты, снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты и далее анализ продолжают, как указано в п.3.2.
    При работе на осциллографическом полярографе период капания ртути из капилляра 4-6 с, скорость подачи напряжения на электрическую ячейку 0,25-0,5 В/с, задержка 3-4 с.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - массовая концентрация свинца в стандартном растворе, мг/дм;
    - высота пика свинца, полученная при полярографировании испытуемого раствора, мм;
    - объем испытуемого раствора, дм;
    - высота пика свинца, полученная при полярографировании стандартного раствора, мм;
    - масса навески концентрата, г;
    - коэффициенты пересчета граммов на миллиграммы и литров на миллилитр
    ы.
    4.2.Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.
    Массовая доля свинца, % Допускаемое расхождение, абс, %
    От 0,005 до 0,010 включ. 0,002 0,003
    Св. 0,010 " 0,020 " 0,003 0,004
    " 0,020 " 0,050 " 0,004 0,005
    " 0,050 " 0,100 " 0,008 0,010
    " 0,10 " 0,20 " 0,02 0,03
    " 0,20 " 0,50 " 0,04 0,05
    " 0,50 " 1,00 " 0,08 0,10

    (Измененная редакция, Изм. N 2).