СССР
Государственный стандарт от 31 мая 1987 года № ГОСТ 25055-87

ГОСТ 25055-87 (СТ СЭВ 6581-89) Полиамиды. Манометрический метод определения воды (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
30 июня 1987 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
31 мая 1987 года
    ГОСТ 25055-87
    (СТ СЭВ 6581-89)*

    ______________________
    * Обозначение стандарта.
    Измененная редакция, Изм. N 1.


    Группа Л29
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ПОЛИАМИДЫ
    Манометрический метод определения воды
    Polyamides. Manometrical method for water determination
    ОКСТУ 2209
    Срок действия с 01.01.89
    до 01.01.94*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
    Межгосударственного Совета по стандартизации,
    метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
    Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
    ИСПОЛНИТЕЛИ:
    Г.И.Файдель, канд. техн. наук; А.И.Малышев, канд. хим. наук; Н.А.Хачапуридзе, канд. хим. наук
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 2850
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 25055-81.
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта, подпункта
    ГОСТ 215-73 2
    ГОСТ 4165-78 2
    ГОСТ 7995-80 2
    ГОСТ 10931-74 2
    ГОСТ 13004-77 2
    ГОСТ 14707-82 2
    ГОСТ 19908-80 2
    ГОСТ 20015-74 2
    ГОСТ 24104-80 2
    ГОСТ 25336-82 2

    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.03.90 N 426 c 01.07.91
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1990 год
    Настоящий стандарт распространяется на полиамиды и устанавливает манометрический метод определения воды в гранулах и изделиях.
    Метод заключается в измерении давления паров воды, выделяющейся при нагревании полиамида в закрытой емкости при установленных значениях температуры и вакуума, обеспечивающих полное испарение воды. Давление паров воды прямо пропорционально массовой доле воды.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    1.МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
    1.1.Метод и место отбора проб, массу проб и условия их хранения, исключающие попадание влаги из воздуха, указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
    якорь
    2.СРЕДСТВА АНАЛИЗА
    Установка лабораторная (см. чертеж), состоящая из стеклянной трубки 2; вакуумных одноходовых 3, двухходовых 1, трехходовых 4 кранов по ГОСТ 7995-80 или других нестандартных кранов, обеспечивающих герметичность установки; колб 8 и 5 для улавливания выделяющихся паров воды вместимостью 2 и 0,5 л; U-образной трубки 6 длиной 300 мм (масляный манометр) с шарообразными расширениями 7 в верхней части для улавливания масла; пробирки 9 для образца длиной 180 мм внешним диаметром 17-18 мм; вакуумного насоса; нагревательного устройства; автотрансформатора регулировочного типа ЛАТР-2; ртутного манометра с ценой деления шкалы 1 мм, термометра по ГОСТ 27544-87 с ценой деления не более 1 °С.
    якорь
    Черт. Установка лабораторная

    Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
    Баня масляная (кремнийорганическая) или другое терморегулирующее устройство, обеспечивающее температуру (220±5) °С.
    Тигель ТКПН-100 по ГОСТ 19908-80*.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19908-90. - Примечание изготовителя базы данных.


    Жидкости полиэтиленсилоксановые по ГОСТ 13004-77 типа ПЭС-5.
    Эфир дибутиловый или хлороформ по ГОСТ 20015-74*.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20015-88. - Примечание изготовителя базы данных.


    Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931-74, ч.д.а. или х.ч. или медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.
    Смазка вакуумная любая, обеспечивающая герметичность установки.
    Кальций хлористый плавленный.
    Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, имеющие аналогичные метрологические характеристики.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    Печь муфельная или шкаф сушильный.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1.Проверка установки на герметичность
    Краны и шлифы установки тщательно протирают тампоном, смоченным эфиром или хлороформом, смазывают вакуумной смазкой и плотно притирают так, чтобы краны вращались без рывков и скрипа.
    Затем поворотом крана 1 соединяют пустую пробирку с установкой, поворотом крана 3 соединяют колбы 8 и 5. Поворотом крана 4 соединяют установку с вакуумным насосом, открывают кран ртутного манометра и после этого включают вакуум-насос. Всю систему разряжают до остаточного давления не более 100 Па (0,7 мм рт.ст.) по манометру.
    По достижении указанного давления медленно, не допуская резкого скачка ртути в манометре, поворотом крана 4 отсоединяют установку от вакуум-насоса и соединяют вакуум-насос с воздухом.
    Выключают вакуум-насос, перекрывают кран ртутного манометра и кран 3 и оставляют на (1,0±0,1) ч. Установка считается герметичной, если по истечении этого времени разница уровней в масляном манометре не будет превышать 2 мм.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.2.Определение массовой доли воды в молибденовокислом натрии
    Около 6,500-7,500 г молибденовокислого натрия помещают в тигель, прокаленный до постоянной массы, и высушивают в муфельной печи при температуре (200±5) °С в течение (1,0±0,1) ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием и взвешивают таким же образом.
    Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса молибденовокислого натрия до прокаливания, г;
    - масса молибденовокислого натрия после прокаливания, г.
    3.3.Определение константы пропорциональности установки
    Около 0,030-0,040 г молибденовокислого натрия помещают в пробирку, которую присоединяют к установке. При этом кран 1 должен быть закрыт. Открывают кран 3, поворотом крана 4 соединяют установку с вакуум-насосом, открывают кран ртутного манометра и включают вакуум-насос.
    Систему вакуумируют до установления остаточного давления не более 100 Па (0,7 мм рт.ст.), затем открывают кран 1. Уровни жидкости в масляном манометре при этом меняются. Когда уровни жидкости вновь будут одинаковыми, то медленно, не допуская резкого скачка ртути в манометре насоса, поворачивают кран 4, отсоединяя установку от вакуум-насоса и соединяя насос с воздухом. Затем выключают вакуум-насос, перекрывают кран ртутного манометра и кран 3.
    Под пробирку подводят масляную баню таким образом, чтобы нагревалась только та часть пробирки, в которую помещена навеска. Температура нагрева (200±5) °С.
    Отмечают разность уровней в масляном манометре, измеряя ее с погрешностью не более 1 мм. Определение заканчивают, когда разность остается постоянной и не изменяется в течение (10±2) мин. Снова фиксируют разницу уровней жидкости в манометре.
    Сначала прекращают нагрев, затем открывают кран 3 и, медленно поворачивая кран 4, соединяют установку с воздухом, не допуская резкого подскока жидкости в масляном манометре. После этого отсоединяют пробирку от установки и закрывают кран 1.
    Константу пропорциональности (), г·%/мм, вычисляют по формуле
    ,
    где - масса молибденовокислого натрия, г;
    - массовая доля воды в молибденовокислом натрии, %;
    - разность уровней жидкости в масляном манометре, мм.
    За константу пропорциональности принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми относительно среднего не должно превышать 3%.
    якорь
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    Определение массовой доли воды в полиамиде проводят, как указано в п.3.3. При этом навеску полиамида и температуру ее нагрева выбирают по табл.1, 2.
    Таблица 1
    Ожидаемая массовая доля воды (), % Масса полиамида (), г
    1 0,50,2
    0,51 1,00,5
    0,20,5 2,51,0
    0,10,2 4,02,5
    0,1 5,0

    Таблица 2
    Марка полиамида Температура, °С
    ПА-12 170±5
    ПА-6, ПА-610, ПА-66 АК-80/20, АК-93/7 195±5

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - константа пропорциональности, г·%/мм;
    - разность уровней жидкости в масляном манометре, мм;
    - масса полиамида, взятая для анализа, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, округленное до 0,01%, допускаемое расхождение между которыми относительно среднего не должно превышать 12%.
    5.2.Результаты анализа записывают в протокол, который должен содержать:
    наименование и марку полиамида по нормативно-технической документации;
    условия проведения анализа (навеска, температура);
    результаты анализа каждой пробы и их среднее значение;
    дату проведения анализа и обозначение настоящего стандарта.