СССР
Государственный стандарт от 06 мая 1978 года № ГОСТ 23116.2-78

ГОСТ 23116.2-78 Кадмий высокой чистоты. Метод спектрографического определения ртути (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
16 мая 1978 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
06 мая 1978 года
    ГОСТ 23116.2-78
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
    Метод спектрографического определения ртути
    Cadmium high purity. Method of spectrographic determination of mercury
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1979-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.05.78 N 1298
    3.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта
    ГОСТ 1465-80 2
    ГОСТ 4234-77 2
    ГОСТ 4658-73 2
    ГОСТ 19674-74 2
    ГОСТ 22860-93 2
    ГОСТ 23116.0-83 1.1

    4.Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
    5.ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1988 г. (ИУС 4-84, 3-89)
    Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения ртути (при массовой доле ртути от 5·10% до 5·10%) в кадмии высокой чистоты.
    В основу спектрографического определения ртути в кадмии положен метод "трех эталонов" с испарением ртути из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 23116.0.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 или спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели.
    Спектропроектор типа ПС-18.
    Генератор дуги постоянного тока.
    Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).
    Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
    Электроды угольные ос.ч. диаметром 6 мм, с размером кратера 4x15 мм и контрэлектроды длиной 30-50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
    Ртуть по ГОСТ 4658.
    Литий хлористый.
    Кадмий по ГОСТ 22860.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234.
    Тигли графитовые или графито-шамотные с крышками.
    Напильники для заточки электродов по ГОСТ 1465.
    Электропечь лабораторная, тигельная, позволяющая получать температуру до 500 °С.
    Фотопластинки спектрографические типа I или II.
    Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов служит металлический кадмий с содержанием ртути менее 1·10%. Основной образец, содержащий 0,5% ртути, готовят следующим образом. Рассчитанную навеску ртути заворачивают в кадмиевую пластинку так, чтобы ртуть оказалась внутри. В графитовом тигле, разогретом до температуры приблизительно 400 °С под флюсом, состоящем из хлористого калия и хлористого лития в соотношении 1:1, расплавляют навеску кадмия и в расплав погружают навеску ртути, завернутую в кадмиевую пластинку. Тщательно перемешивают расплав и выливают в изложницу. Разбавлением основного образца кадмием в 100 раз получают первый образец сравнения. Затем методом последовательного разбавления каждого вновь полученного образца основой в 2-3 раза готовят серию рабочих образцов. Приготовленные образцы тщательно анализируют колориметрическим методом по ГОСТ 19674.
    Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    Определение ртути проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии с трехлинзовым конденсором. Ширина щели 0,020 мм. Массу навески пробы или образца сравнения (300 мг) в виде опилок помещают в отверстие нижнего угольного электрода глубиной 15 мм, диаметром 4 мм и тщательно уплотняют набивалкой из органического стекла. Между электродами зажигается дуга постоянного тока силой 8 А. Время экспонирования 2 мин, расстояние между электродами 2,5-3,0 мм.
    Спектры проб и градуировочных образцов фотографируют по три раза на одной и той же фотопластинке.
    Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение аналитической линии ртути Hg 253,652 нм и близлежащего фона (справа от линии). По измеренным значениям и , пользуясь характеристической кривой, определяют логарифмы интенсивности линии и фона и логарифм интенсивности фона . Затем находят . Градуировочные графики строят в координатах , , где - концентрация ртути в градуировочных образцах. По градуировочным графикам находят содержание ртути в кадмии.
    Для построения характеристической кривой фотопластинки одновременно с пробами и образцами сравнения фотографируют спектр железа через девятиступенчатый платиновый ослабитель.
    За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений (каждое определение из трех спектрограмм).
    Разность двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (), вычисленного по формуле
    ,
    где - среднеарифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.
    Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения (), вычисленного по формуле
    ,
    где - среднеарифметическое двух сопоставимых результатов анализа.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.2.(Исключен, Изм. N 1).