СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1983 года № ГОСТ 11034-82

ГОСТ 11034-82 (СТ СЭВ 2347-80) Полиамиды. Метод определения числа вязкости разбавленных растворов (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
05 августа 1982 года
    ГОСТ 11034-82
    (СТ СЭВ 2347-80)
    Группа Л29
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ПОЛИАМИДЫ
    Метод определения числа вязкости разбавленных растворов
    Polyamides. Method for determination of the viscosity ber of dilute solutions
    ОКСТУ 2209*

    ______________
    * Введено дополнительно, Изм. N 1.


    Срок действия с 01.07.83
    до 01.01.89*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 августа 1982 г. N 3092 срок действия установлен с 01.07.83 до 01.07.89
    ВЗАМЕН ГОСТ 11034-71
    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 1987 г.
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 N 4462 с 01.07.89
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 4, 1989 год
    Настоящий стандарт распространяется на полиамиды и устанавливает метод определения числа вязкости разбавленных растворов.
    Сущность метода заключается в измерении времени истечения растворителя и раствора. При этом вычисляют число вязкости или относительную вязкость.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    1.АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
    Баня водяная с термостатом, позволяющим регулировать температуру с погрешностью не более 0,05 °С или термостат водяной, позволяющий регулировать температуру с погрешностью не более 0,1 °С (см. приложение).
    Вискозиметры по ГОСТ 10028-81 типов ВПЖ-1; ВПЖ-2; ВПЖ-4 с постоянной 0,01 мм/с или 0,1 мм/с.
    Секундомер по ГОСТ 5072-79 с ценой деления 0,1 или 0,2 с.
    Емкость 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
    Воронка по ГОСТ 25336-82, тип ВФ, исполнение 1, 2; ПОР -100.
    Колба из темного стекла, соединенная с автоматической бюреткой и снабженная трубкой с хлористым кальцием.
    Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73, ч.д.а., 99,7%-ная, разбавленная до концентрации (90,0±0,2)%; приготовленный раствор хранят в банке из темного стекла с притертой пробкой и каждые 15 сут проверяют его концентрацию.
    Допускается кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а., а в случае возникших разногласий - раствор, укрепленный до концентрации (96,00±0,15)%, который хранят в банке с притертой пробкой, проверяя концентрацию не реже, чем через 15 сут.
    Ацетон по ГОСТ 2603-79.
    Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.
    М-крезол свежеприготовленный с температурой плавления 11-12 °С.
    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, насыщенный раствор.
    Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, имеющие аналогичные метрологические характеристики.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    Термометр по ГОСТ 215, группа 4 N 2.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
    2.1.Пробу полиамида с массовой долей мономера не более 2% и воды не более 0,5% изготовляют механически в виде порошка, гранул или мелких кусков.
    При массовой доле мономера более 2% пробу экстрагируют кипящей водой в условиях, указанных в нормативно-технической документации на конкретную продукцию. После этого пробу сушат в течение (3,0±0,1) ч при (105±5) °С в вакууме, указанном в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.2.Перед первым использованием при расхождении между параллельными определениями более 0,4 с, а также после длительного перерыва в работе вискозиметр промывают водой, смесью серной кислоты и насыщенного водного раствора двухромовокислого калия, взятых в одинаковых объемах, и снова дистиллированной водой. Затем вискозиметр ополаскивают последовательно этиловым спиртом и ацетоном и сушат струей воздуха, очищенного фильтрованием через газовый фильтр типа ФГ60-ПОР500 ГОСТ 25336-82.
    Между определениями вискозиметр промывают не менее чем два раза свежим растворителем, затем водой и ацетоном и сушат вышеуказанным способом.
    2.3.Взвешивают (0,2500±0,0050) г полиамида, записывая результат взвешивания с точностью до четвертого десятичного знака, и количественно переносят его в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см, прибавляют около 40 см растворителя, колбу закрывают пробкой, помещают в термошкаф, установленный в вытяжном шкафу, и нагревают раствор при периодическом взбалтывании содержимого колбы круговыми движениями при температуре в зависимости от растворителя:
    муравьиная кислота - до 30 °С;
    м-крезол - от 95 до 100 °С в течение не менее 2 ч;
    серная кислота - до 30 °С в течение не более 12 ч.
    Растворитель указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
    Затем раствор охлаждают до температуры калибрования колбы и после выдержки в течение не менее 15 мин доводят объем растворителя до метки.
    2.4.При определении вязкости в муравьиной кислоте используют вискозиметр с постоянной 0,01 мм/с, в серной и М-крезоле с постоянной 0,1 мм/с. В случае возникших разногласий используют вискозиметр типа ВПЖ-1 с соответствующей постоянной. Допускается уменьшение массы пробы до (0,1250±0,0050) г, объема растворителя до 25 см. В случае возникших разногласий применяют раствор, приготовленный по п.2.3.
    2.2-2.4.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
    3.1.Время истечения раствора и растворителя определяют на одном и том же вискозиметре. Раствор и растворитель заливают в вискозиметр через стеклянную воронку с фильтром из пористого стекла. Вискозиметр погружают в водяную баню с температурой (25,0±0,1) °С в вертикальном положении так, чтобы уровень воды находился на 20 мм выше верхней метки. Температура водяной бани регулируется термостатом.
    3.2.Измерение начинают после выдержки раствора или растворителя в течение не менее 15 мин. Время истечения растворителя должно быть более 100 с.
    3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Число вязкости () в см/г вычисляют по формуле
    ,
    где - время истечения раствора, с;
    - время истечения растворителя, с;
    - концентрация раствора, г/см.
    4.2.Относительную вязкость () вычисляют по формуле
    .
    4.3.За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений времени истечения раствора (растворителя), допускаемые расхождения между которыми должны быть не более 0,4 с. Результат определения округляют до целого числа. Поправки на плотность и кинетическую энергию не учитывают при вычислении результатов из-за их малой величины.
    4.4.Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:
    марку и номер партии полиамида;
    наименование предприятия-изготовителя;
    условия подготовки пробы к испытанию;
    растворитель, применяемый для измерения вязкости и условия растворения,
    тип вискозиметра;
    время истечения раствора полиамида и растворителя, с;
    число вязкости или относительную вязкость;
    дату испытания и обозначение настоящего стандарта.
    якорь
    ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое)
    ПРИЛОЖЕНИЕ
    Рекомендуемое
    Рекомендуется применять водяной термостат из прозрачного материала, снабженный приспособлением для установки вискозиметра и мешалкой, позволяющий регулировать температуру с погрешностью не более 0,1 °С.
    В качестве термостата можно использовать:
    стеклянные цилиндрические или прямоугольные сосуды по ГОСТ 25336-82, снабженные погружным термостатирующим устройством типа ТВП-5 по нормативно-технической документации;
    Термостат для поверки вискозиметров (с прозрачными стенками) типа ТВ-1 по нормативно-технической документации.
    Допускается применять другие термостаты с прозрачными стенками, обеспечивающие регулирование температуры с погрешностью не более 0,1 °С.
    ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 1).