СССР
Государственный стандарт от 01 января 1985 года № ГОСТ 11233-65

ГОСТ 11233-65 Пластмассы. Методы определения содержания свободного аммиака и аммиачных соединений (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
22 августа 1984 года
    ГОСТ 11233-65
    Группа Л29
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ПЛАСТМАССЫ
    Методы определения содержания свободного
    аммиака и аммиачных соединений
    Plastics. Methods for the determination of free
    ammonia content and ammonium compounds
    ОКСТУ 2209
    ______________
    * Введено дополнительно, Изм. N 1.
    Дата введения 1966-01-01
    ВНЕСЕН Государственным комитетом химической промышленности при Госплане СССР
    УТВЕРЖДЕН Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР 19/IV 1965 г.
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.08.84 N 2955 с 01.01.85
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1984 год
    Настоящий стандарт распространяется на фенолоформальдегидные формованные изделия и устанавливает качественный и полуколичественный методы определения свободного аммиака и аммиачных соединений.
    Сущность качественного метода состоит в определении свободного аммиака и аммиачных соединений, выделяемых измельченным образцом фенолоформальдегидного формованного изделия, универсальной индикаторной бумагой с рН 1-10.
    Сущность полуколичественного метода состоит в колориметрическом определении (при помощи реактива Несслера) количества свободного аммиака, содержащегося в дистилляте, отогнанном из щелочного водного экстракта измельченного изделия.
    Точность метода находится в пределах ±1,5%*.

    _________________
    * Вводная часть. Изменением N 1 предлагается заменить слова и ссылки: "рекомендации ИСО Р 172-61 и Р 120-59" на "МС ИСО 120-77 и МС ИСО 172-78". - Примечание изготовителя базы данных.


    якорь
    1.КАЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД якорь
    1.1.Аппаратура и реактивы
    1.1.1 Колба Кн-1-50 по ГОСТ 25336-82.
    Бумага индикаторная универсальная с рН 1-10.
    Сито с сеткой полутомпаковой N 02 по ГОСТ 6613-73.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    1.2.Подготовка к испытанию
    1.2.1.Образец изделия измельчают в порошок, при этом следует тщательно следить за тем, чтобы избежать перегрева измельчаемого материала.
    Измельченный порошок просеивают через сито с сеткой N 02.
    Просеянный порошок немедленно проверяют на содержание свободного аммиака и аммиачных соединений.
    якорь
    1.3.Проведение испытания
    1.3.1.Около 1 г просеянного порошка помещают в колбу, которую быстро закрывают пробкой, при этом между горлом колбы и пробкой помещают полоску универсальной реактивной бумаги, смоченной дистиллированной водой. Реактивная бумага не должна соприкасаться с образцом. После 30-минутной выдержки колбу открывают и внимательно осматривают реактивную бумагу.
    В присутствии аммиака реактивная бумага окрашивается в зеленовато-синий цвет.
    якорь
    2.ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД якорь
    2.1.Аппаратура и реактивы
    2.1.1.При определении содержания аммиака и аммиачных соединений применяют следующую аппаратуру и реактивы:
    цилиндры колориметрические или цилиндры 2-50 по ГОСТ 1770-74;
    колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336-82;
    колба КРН-100 по ГОСТ 25336-82;
    колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;
    пипетки 2-2-10, 6-2-10, 4-2-1 по ГОСТ 20292-74*;

    ______________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.


    холодильник ХПТ-3-300 по ГОСТ 25336-82;
    аллонж АИ по ГОСТ 25336-82;
    воронка по ГОСТ 25336-82;
    сито с сеткой полутомпаковой N 02 по ГОСТ 6613-73*;

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6613-86. - Примечание изготовителя базы данных.


    бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;
    калий марганцовокислый по ГОСТ 4527-48, "ч.д.а.";
    натрия гидроокись по ГОСТ 4328-48, "ч.д.а.", 2%-ный раствор;
    реактив Несслера по ГОСТ 4517-65;
    крахмал растворимый по ГОСТ 10163-62*, 1%-ный раствор;

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10163-76. - Примечание изготовителя базы данных.


    кислота серная по ГОСТ 4204-48, "х.ч.", 10%-ный раствор;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53, освобожденная от аммиака; готовят следующим образом: к 1 л дистиллированной воды добавляют 5 см 10%-ного водного раствора серной кислоты и подвергают перегонке. Первый отгон в количестве 100-200 см выливают, а следующие порции по 100 см проверяют реактивом Несслера на содержание аммиака. При отрицательной реакции чистую воду собирают в приемник;
    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-60*, стандартный водный раствор; готовят следующим образом: 0,3144 г хлористого аммония, предварительно высушенного при температуре 100-105 °С, взвешивают с точностью до 0,0002 г и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде, хорошо перемешивают и доводят объем до метки (раствор А); 1 см приготовленного раствора содержит 0,1 мг аммиака.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3773-72. - Примечание изготовителя базы данных.


    Из раствора А приготовляют колориметрическую шкалу. Для этого отбирают микропипеткой раствор А в количестве 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см и т.д., вносят в колориметрические цилиндры, добавляют в каждый цилиндр по 2 см реактива Несслера, доводят дистиллированной водой (свободной от аммиака) до 50 см и перемешивают.
    Полученные растворы содержат следующее количество аммиака: 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 мг и т.д. в 50 см раствора.
    Эти растворы неустойчивы и поэтому пригодны только в течение 1 суток.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.2.Подготовка к испытанию
    2.2.1.Образец фенолоформальдегидного формованного изделия измельчают в порошок, при этом следует тщательно следить за тем, чтобы избежать перегрева измельченного материала.
    Измельченный материал просеивают через сито с сеткой N 02.
    Просеянный порошок хранят в банке с пришлифованной пробкой не более 1 ч.
    2.2.2.В коническую плоскодонную колбу вместимостью 250 см помещают 5 или 10 г испытуемого порошка, взвешенного с точностью до 0,01 г, заливают десятикратным количеством дистиллированной воды, свободной от аммиака и нагретой до 90-100 °С. Колбу закрывают пробкой и встряхивают для того, чтобы равномерно смочить весь порошок.
    Колбу с содержимым оставляют для охлаждения при комнатной температуре в течение 1 ч, периодически встряхивая ее. После охлаждения содержимое колбы профильтровывают без отсоса через фильтр в сухую колбу.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.3.Проведение испытания
    2.3.1.В цилиндр вместимостью 50 см вносят 23 см дистиллированной воды, освобожденной от аммиака, и 2 см реактива Несслера.
    2.3.2.10 см фильтрата, полученного согласно п.2.2.2 и соответствующего 1 г порошка, пипеткой вносят в колбу Вюрца и добавляют 0,1 г марганцовокислого калия.
    Колбу устанавливают на колбонагреватель или газовую горелку, присоединяют к холодильнику, соединенному с алонжем. Алонж вводят в цилиндр с подготовленным раствором, чтобы конец его находился под слоем жидкости.
    После того как вся установка будет подготовлена, в колбу Вюрца добавляют 10 см 2%-ного раствора едкого натра, колбу закрывают пробкой, включают колбонагреватель и проводят медленную дистилляцию, регулируя скорость дистилляции нагревом до тех пор, пока уровень жидкости в приемном цилиндре не достигнет 42-45 см, так как количество отогнанного дистиллята должно быть около 15 см.
    2.3.3.Перед проведением дистилляции нужно очистить аппаратуру от следов аммиака. Это осуществляется путем перегонки в ней дистиллированной воды до тех пор, пока добавление 2 см реактива Несслера к 50 см дистиллята не будет вызывать изменение цвета.
    2.3.4.После окончания дистилляции цилиндр отделяют от прибора, доводят общий объем раствора до 50 см, добавляя дистиллированную воду, освобожденную от аммиака.
    Содержимое цилиндра взбалтывают, переливают в чистый сухой колориметрический цилиндр и определяют процентное содержание аммиака путем сопоставления с цветом одного из ряда растворов колориметрической шкалы.
    Если для приготовления растворов колориметрической шкалы были использованы мерные цилиндры вместимостью 50 см, то определяют процентное содержание аммиака путем сравнения цвета раствора, полученного в мерном цилиндре, без перенесения его в колориметрический цилиндр.
    2.3.5.Если в исследуемом образце содержится аммиака больше, чем в стандартном растворе, то 10 см фильтрата предварительно нужно разбавить в требуемой пропорции и далее вести определение согласно пп.2.3.2 и 2.3.3.
    2.3.1-2.3.5.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю свободного аммиака и аммиачных соединений в пересчете на аммиак в процентах () вычисляют по формуле
    ,
    где - масса аммиака в стандартном растворе, соответствующем цвету испытуемого образца, мг;
    - коэффициент разбавления (если фильтрат разбавлен перед дистилляцией по п.2.3.5);
    - масса навески, равная 1 г образца.
    2.4.2.Запись результатов испытания оформляют протоколом, в котором указывают:
    наименование изделия и марку материала;
    наименование предприятия-изготовителя;
    результаты испытания;
    дату испытания;
    номер настоящего стандарта.
    2.4, 2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.4.3.При проведении анализа необходимо соблюдать правила техники безопасности.