СССР
Государственный стандарт от 06 октября 1978 года № ГОСТ 11884.8-78

ГОСТ 11884.8-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
26 октября 1978 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
06 октября 1978 года
    ГОСТ 11884.8-78
    Группа А39
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
    Метод определения меди
    Tungsten concentrate. Method of determination of copper
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1980-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2769
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 11891-66
    4.Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1892-77
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 213-83 Вводная часть
    ГОСТ 859-78 2.1
    ГОСТ 3118-77 2.1
    ГОСТ 3760-79 2.1
    ГОСТ 3773-72 2.1
    ГОСТ 4461-77 2.1
    ГОСТ 11884.15-82 1.2; 1.3
    ГОСТ 27329-87 1.1

    6.Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)
    Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает полярографический метод определения содержания меди при массовой доле ее от 0,01 до 0,5%.
    Метод основан на полярографическом определении меди на хлоридно-аммиачном фоне в фильтрате после отделения вольфрама в виде вольфрамовой кислоты.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
    1.2.Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.
    1.3.Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 11884.15.
    1.4.За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
    Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    2.1.Для проведения анализа применяют:
    полярограф осциллографический типа ПО-5122 или переменного тока типа ППТ-1;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;
    кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;
    аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%;
    аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
    натрий сернистокислый кристаллический;
    хлоридно-аммиачный фон, приготовленный следующим образом: 100 г кристаллического сернистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см воды, приливают 250 см аммиака, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают водой до метки;
    медь марки М0 по ГОСТ 859*;

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    стандартные растворы меди:
    раствор А, приготовленный следующим образом: 1 г меди растворяют в 15 см азотной кислоты, приливают 20 см соляной кислоты и выпаривают досуха. Операцию выпаривания раствора повторяют еще раз, прибавив 5 см соляной кислоты. К остатку от выпаривания прибавляют 20 см соляной кислоты и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают водой до метки.
    1 см раствора А содержит 1 мг меди;
    раствор Б, приготовленный следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 5 см соляной кислоты и доливают водой до метки.
    1 см раствора Б содержит 0,1 мг меди;
    стандартные растворы меди для полярографирования готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 50 см отмеривают 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см стандартного раствора Б, приливают 20 см хлоридно-аммиачного фона, доливают до метки водой и перемешивают.
    Массовая концентрация меди в стандартных растворах соответственно равна 2, 4, 6 и 10 мкг/см.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200 см, приливают 40 см соляной кислоты и слабо нагревают до устранения запаха сероводорода. К раствору приливают 15 см азотной кислоты и выпаривают содержимое стакана до влажного остатка. Выпаривание повторяют дважды, прибавляя каждый раз по 5 см соляной кислоты. К влажному остатку от выпаривания приливают 10 см соляной кислоты, 10 см воды и нагревают до растворения солей. Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на фильтр с синей лентой, уплотненный фильтробумажной массой, и осадок на фильтре промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 50 см. После охлаждения до комнатной температуры раствор доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см (для концентратов с массовой долей меди 0,01% анализ ведут со всего объема). Раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка, охлаждают и доливают до метки хлоридно-аммиачным фоном. Отстоявшийся раствор сливают в электролизер и полярографируют в интервале потенциалов от 0 до минус 0,7 В относительно донной ртути.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - концентрация меди в стандартном растворе для полярографирования, мкг/см;
    - высота пика меди, полученная при полярографировании анализируемого раствора, мм;
    - объем анализируемого раствора, см;
    - объем разбавления, см;
    - высота пика меди, полученная при полярографировании стандартного раствора, мм;
    - масса навески концентрата, г;
    - объем аликвотной части анализируемого раствора, см;
    - коэффициент пересчета граммов на микрог
    раммы.
    4.2.Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.
    Массовая доля меди, % Допускаемое расхождение, абс. %
    От 0,010 до 0,020 включ. 0,004 0,005
    Св. 0,020 " 0,050 " 0,008 0,010
    " 0,05 " 0,10 " 0,02 0,03
    " 0,10 " 0,25 " 0,03 0,05
    " 0,25 " 0,50 " 0,04 0,06

    (Измененная редакция, Изм. N 2).