СССР
Государственный стандарт от 02 июня 1979 года № ГОСТ 4159-79

ГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условия (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
22 июня 1979 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
02 июня 1979 года
    ГОСТ 4159-79
    Группа Л51
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    Реактивы
    ЙОД
    Технические условия
    Reagents. Jodine. Specifications
    ОКП 26 1112 0050 06
    Дата введения 1980-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.06.79 N 2215
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 4159-64
    4.В стандарт введен МС ИСО 6353/3-87
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на которые даны ссылки Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 12.1.007-76 2.1
    ГОСТ 1770-74 4.3.1
    ГОСТ 3885-73 3.1, 4.2, 5.1
    ГОСТ 4232-74 4.3.1
    ГОСТ 4328-77 4.5
    ГОСТ 4517-87 4.6
    ГОСТ 4919.1-77 4.3.1
    ГОСТ 5841-74 4.5
    ГОСТ 6552-80 4.5
    ГОСТ 6709-72 4.3.1
    ГОСТ 9147-80 4.6
    ГОСТ 10163-76 4.3.1
    ГОСТ 10671.5-74 4.6
    ГОСТ 10671.7-74 4.5
    ГОСТ 10929-76 4.5
    ГОСТ 14192-96 5.1
    ГОСТ 19433-88 5.1
    ГОСТ 25336-82 4.3.1
    ГОСТ 25794.2-83 4.3.1
    ГОСТ 27025-86 4.1
    ГОСТ 27026-86 4.4
    ГОСТ 27068-86 4.3.1

    6.Ограничение срока действия снято по Протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    7.ИЗДАНИЕ (апрель 2001 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1989 г. (ИУС 1-90)
    Настоящий стандарт распространяется на йод, представляющий собой сухие тяжелые фиолетово-черные или серо-черные с металлическим блеском кристаллические пластинки или кусочки; легко растворим в спирте, эфире, хлороформе, сероуглероде, в растворах щелочных йодидов; плохо растворим в воде.
    Формула: J.
    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 253,809.
    Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Йод должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    1.2.По химическим показателям йод должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
    Наименование показателя Норма
    Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1112 0052 04 Чистый (ч.) ОКП 26 1112 0051 05
    1. Массовая доля йода (J), %, не менее 99,9 99,5
    2. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более 0,01 0,04
    3. Массовая доля хлоридов и бромидов (в пересчете на хлориды), %, не более 0,005 0,015
    4. Массовая доля сульфатов (SО), %, не более 0,01 0,01

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    2.1.Йод относится ко 2-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 1 мг/м. При увеличении концентрации может раздражать слизистые оболочки, при попадании внутрь организма больших количеств йода обнаруживается общее действие на кровь, нервную систему и т.д., может вызывать дерматиты, конъюнктивиты.
    2.2.При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующий противогаз, герметичные очки, перчатки, спецодежду), а также соблюдать правила личной гигиены.
    Не допускать прямого контакта с кожей и попадания препарата внутрь организма.
    2.3.Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.4.Препарат является окислителем, способствует самовозгоранию горючих материалов. Не допускается хранение препарата с легковоспламеняющимися веществами и горючими материалами.
    якорь
    3.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    3.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885. Массовую долю сульфатов определяют в каждой 30-й партии.
    якорь
    4.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    4.1.Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
    При взвешивании применяют весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
    Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.2.Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 50 г.
    4.3.Определение массовой доли йода
    4.3.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД.
    Колба Кн-2-250-34(40, 50) ТС по ГОСТ 25336.
    Стаканчик СВ-24/10 или СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.
    Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Калий йодистый по ГОСТ 4232.
    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163; раствор с массовой долей 0,5% готовят по ГОСТ 4919.1.
    Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации (NaSО·5HО)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.3.2.Проведение анализа
    Около 0,4000 г препарата, взвешенного в закрытом стаканчике, помещают в коническую колбу (с притертой пробкой), содержащую около 3 г йодистого калия и 10 см воды. Содержимое колбы перемешивают до растворения йода, прибавляют 40 см воды и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 1-2 см раствора крахмала.
    Одновременно проводят титрование контрольного раствора.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.3.3.Обработка результатов
    Массовую долю йода () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
    - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
    - масса навески препарата, г;
    0,01269 - масса йода, соответствующая 1 см раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.
    (Измененная редакция, Изм. N
    1). 
    4.4.Определение массовой доли нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026 из навески препарата массой 10,00 г.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата квалификации "чистый для анализа" и ±10% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности 0,95.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.5.Определение массовой доли хлоридов и бромидов (в пересчете на хлориды) проводят по ГОСТ 10671.7.
    При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 37 см, растворяют в 50 см горячего раствора сернокислого гидразина (ГОСТ 5841) с массовой долей 0,6%. Раствор нагревают на водяной бане до обесцвечивания, охлаждают и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (ГОСТ 4328) с массовой долей 4% по лакмусовой бумаге.
    К раствору прибавляют 2 см перекиси водорода (ГОСТ 10929), 1 см ортофосфорной кислоты (ГОСТ 6552) и кипятят до обесцвечивания. Затем раствор слегка охлаждают, обмывают стенки 10 см воды, прибавляют еще 0,5 см перекиси водорода, нагревают до кипения и кипятят еще 10 мин, поддерживая объем раствора равным 37 см. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2).
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,
    для препарата чистый - 0,075 мг.
    При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
    (Измененная редакция, Изм. N 1
    ).
    4.6.Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г тонко растертого препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147) и нагревают на водяной бане до прекращения выделения фиолетовых паров йода. К остатку прибавляют 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10% (готовят по ГОСТ 4517), накрывают чашку часовым стеклом и выдерживают на водяной бане до растворения остатка. Затем прибавляют 10 см воды, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см, смывая стенки чашки 15 см воды, и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,10 мг,
    для препарата чистый - 0,10 мг.
    При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    5.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    5.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
    Вид и тип тары: 1т-1, 2т-1, 2т-4, 5т-1.
    Группа фасовки: III, IV, V.
    На тару наносят манипуляционные знаки: "Боится нагрева" и "Боится сырости" по ГОСТ 14192 и знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.3, классификационный шифр 8371).
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    5.2.Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
    5.3.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
    якорь
    6.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    6.1.Изготовитель гарантирует соответствие йода требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    6.2.Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).