СССР
Государственный стандарт от 07 апреля 1989 года № ГОСТ 13151.5-89

ГОСТ 13151.5-89 (СТ СЭВ 1230-88) Ферромолибден. Метод определения кремния

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
07 апреля 1989 года
Разработан
Министерством черной металлургии СССР
07 апреля 1989 года
    ГОСТ 13151.5-89
    (СТ СЭВ 1230-88)
    Группа В19
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ФЕРРОМОЛИБДЕН
    Метод определения кремния
    Ferromolybde. Method for the determination of silicon
    ОКСТУ 0809
    Срок действия с 01.01.1990
    до 01.01.2000*

    ________________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
    В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.04.89 N 967
    3.Периодичность проверки - 5 лет
    4.Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1230-88
    5.ВЗАМЕН ГОСТ 13151.5-80
    6.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
    ГОСТ 3118-77 Разд.2
    ГОСТ 4204-77 Разд.2
    ГОСТ 4461-77 Разд.2
    ГОСТ 10484-78 Разд.2
    ГОСТ 26201-84 1.2
    ГОСТ 27349-86 1.1

    Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферромолибдене (при массовой доле кремния от 0,2 до 10%).
    Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до двуокиси кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния рассчитывают по разности масс осадков до обработки фтористоводородной кислотой и остатка после обработки фтористоводородной кислотой.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349.
    1.2.Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
    якорь
    2.РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:20.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Натрия пероксид.
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску ферромолибдена массой, приведенной в табл.1, помещают в стакан вместимостью 400 см, прибавляют 30-40 см азотной кислоты, прикрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения.
    Таблица 1
    Массовая доля кремния, % Масса навески, г
    От 0,2 до 1,0 включ. 2,0
    Св. 1,0 " 5,0 " 1,0
    " 5,0 " 10,0 " 0,5

    В случае анализа ферромолибдена, нерастворимого в кислотах, навеску массой, приведенной в табл.1, помещают в железный или никелевый тигель, куда предварительно насыпано 5 г пероксида натрия. Содержимое тигля хорошо перемешивают металлическим прутком и прибавляют 2 г пероксида натрия. Тигель нагревают на плите до отставания содержимого от его стенок, затем помешают в муфельную печь, нагретую до (750±50) °С, и сплавляют при этой температуре в течение 4-6 мин. После охлаждения тигель помещают в пластмассовый или фторопластовый стакан вместимостью 400-500 см, добавляют 150-200 см воды и выщелачивают плав при комнатной температуре. После растворения плава тигель удаляют из стакана и обмывают его сначала водой, а затем 2-3 раза соляной кислотой (1:1) и вновь 3-4 раза водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см, в который предварительно налито 25 см соляной кислоты.
    Затем, при любом из указанных методов разложения навески, в стакан приливают 30-40 см серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5-8 мин. После охлаждения прибавляют 30-50 см соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100-150 см и снова нагревают до растворения солей. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы.
    Фильтр с осадком промывают 9-10 раз горячим раствором соляной кислоты (1:20) и 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
    При массовой доле кремния свыше 4% делают повторное выделение из фильтрата кремниевой кислоты. Для этого фильтрат и промывные воды выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5-8 мин. После охлаждения прибавляют 10 см соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100 см, снова нагревают до растворения солей, фильтруют и промывают, как описано выше.
    Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1050±50) °С в течение 40 мин.
    Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3-4 капли серной кислоты (1:1) и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре (1050±50) °С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
    В тигель добавляют 3-4 капли серной кислоты (1:1), 5-7 см фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре (825±25) °С (во избежание улетучивания вольфрама) в течение 15-30 мин, охлаждают и снова взвешивают.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
    - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
    - масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
    - масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
    0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;
    - масса навески, г.
    4.2.Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл.2.
    Таблица 2
    Допускаемые расхождения, %
    Массовая доля кремния, % Погрешность результатов анализа, , % результатов двух анализов двух параллельных определений трех параллельных определений результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения,
    От 0,2 до 0,5 включ. 0,03 0,04 0,03 0,04 0,02
    Св. 0,5 " 1,0 " 0,04 0,05 0,04 0,05 0,03
    " 1,0 " 2,0 " 0,06 0,07 0,06 0,07 0,04
    " 2,0 " 5 " 0,09 0,11 0,09 0,11 0,06
    " 5 " 10 " 0,13 0,17 0,14 0,17 0,09