СССР
Государственный стандарт от 06 октября 1978 года № ГОСТ 11884.10-78

ГОСТ 11884.10-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения окиси кальция (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
26 октября 1978 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
06 октября 1978 года
    ГОСТ 11884.10-78
    Группа А39
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
    Метод определения окиси кальция
    Tungsten concentrate. Method of determination of calcium oxide
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1980-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2769
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 11893-66
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 213-83 Вводная часть
    ГОСТ 1277-75 2.1
    ГОСТ 3118-77 2.1
    ГОСТ 3760-79 2.1
    ГОСТ 3773-72 2.1
    ГОСТ 4204-77 2.1
    ГОСТ 4461-77 2.1
    ГОСТ 5712-78 2.1
    ГОСТ 5839-77 2.1
    ГОСТ 10929-76 2.1
    ГОСТ 11884.15-82 1.2
    ГОСТ 20490-75 2.1
    ГОСТ 22867-77 2.1
    ГОСТ 25086-87 1.3
    ГОСТ 27329-87 1.1

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)
    Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты марок КВГ(Т), КВГ(К)-1, КВГ(К)-В, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает объемный метод определения содержания окиси кальция при массовой доле от 0,5 до 10%.
    Метод основан на осаждении кальция в виде оксалата и последующем титровании его перманганатом.
    В ходе анализа вольфрам отделяют в виде вольфрамовой кислоты, катионы III и IV групп - в виде сульфидов, применяя в качестве осадителя тиоацетамид.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
    1.2.Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.
    1.3.Контроль правильности результатов анализа осуществляется с помощью стандартного образца состава вольфрамового концентрата ГСО 1883-86П или методом добавок по ГОСТ 25086 одновременно с каждой партией анализируемого материала, а также при замене реактивов, растворов, длительных перерывах в работе и других изменениях, влияющих на ход анализа.
    1.4.За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
    Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    2.РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    2.1.Для проведения анализа применяют:
    кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;
    кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1, и раствор с массовой долей 1% (по объему);
    кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1, и раствор с массовой долей 5% (по объему);
    аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, растворы с массовой долей 5 и 0,1%;
    водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929;
    аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
    аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1;
    натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839;
    метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%;
    аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867;
    серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 0,1%;
    тиоацетамид, 2%-ный раствор, приготовленный следующим образом: 2 г тиоацетамида растворяют в небольшом количестве воды и доливают водой до объема 100 см;
    калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации эквивалента 0,02 моль/дм.
    Установку титра марганцовокислого калия производят следующим образом: навеску щавелевокислого натрия массой 0,1 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, приливают 100 см воды и перемешивают до полного растворения соли. Затем доливают водой до метки и снова перемешивают. В колбу вместимостью 250 см пипеткой отмеривают 10 см приготовленного раствора, приливают 8 см серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают раствор водой до объема 80 см, нагревают до 70-80 °С и титруют раствором марганцовокислого калия молярной концентрации эквивалента 0,02 моль/дм до появления неисчезающей в течение 1-2 мин розовой окраски.
    Титр раствора марганцовокислого калия (), выраженные в граммах окиси кальция, вычисляют по формуле
    ,
    где - масса навески щавелевокислого натрия, г;
    28 - эквивалент окиси кальция, г;
    - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см;
    67 - эквивалент окиси кальция, г;
    10 - объем раствора щавелевокислого натрия, взятый на титрование, см;
    250 - объем разведения, см.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 70-80 см соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане или слое асбеста в течение 2 ч. После этого часовое стекло снимают и обмывают над стаканом небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до объема 15-20 см, приливают 15-20 см азотной кислоты и выпаривают содержимое стакана до получения влажного остатка. Выпаривание повторяют еще два раза, прибавляя каждый раз по 5 см азотной кислоты. К влажному остатку приливают 10 см азотной кислоты, 20-25 см воды, нагревают до кипения, охлаждают и отфильтровывают осадок вольфрамовой кислоты и нерастворимый остаток на плотный фильтр с небольшим количеством фильтро-бумажной массы. Фильтр с осадком промывают 5-6 раз раствором азотной кислоты с массовой долей 1% (по объему).
    (Измененная редакция, Изм. N 2)
    .
    3.2.Фильтрат выпаривают досуха, затем трижды выпаривают с небольшим количеством соляной кислоты. К сухому остатку приливают 3-4 см соляной кислоты и 50 см воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, добавляют (при непрерывном помешивании) раствор аммиака до появления слабой ртути. Затем добавляют соляную кислоту, разбавленную 1:1, до исчезновения мути и избыток, равный 0,2 объема анализируемого раствора. К полученному кислому раствору добавляют 1-2 капли 30%-ного раствора перекиси водорода, нагревают до кипения, приливают при помешивании 3-5 см раствора тиоацетамида и разбавляют содержимое колбы приблизительно вдвое водой. Осадок отфильтровывают на фильтр с красной лентой и промывают водой, содержащей хлористый аммоний.
    3.3.К фильтрату приливают аммиак до тех пор, пока величина рН раствора не будет равной 9. Нагревают раствор почти до кипения, приливают еще 3-5 см раствора тиоацетамида, закрывают колбу пробкой и оставляют на 10-15 мин в теплом месте. Затем, сняв пробку, раствор кипятят. Осадок отфильтровывают на фильтр с красной лентой, промывают 5-6 раз горячей водой, содержащей азотнокислый аммоний. В горячий фильтрат, слабо подкисленный соляной кислотой, прибавляют 10-12 см 5%-ного раствора щавелевокислого аммония, 2 капли раствора метилового оранжевого и при перемешивании медленно, по каплям прибавляют аммиак, разбавленный 1:1, до изменения окраски раствора и в избыток 20-30 капель.
    Раствор нагревают до кипения и оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают на двойной фильтр с синей лентой, промывают 6-8 раз раствором щавелевокислого аммония с массовой долей 0,1% и многократно холодной водой до полного удаления щавелевой кислоты. Проверку на отсутствие щавелевой кислоты производят следующим образом: в пробирку собирают около 1 см фильтрата и приливают 8-10 капель азотнокислого серебра. При появлении мути прибавляют 2-3 капли азотной кислоты, разбавленной 1:1, если при этом количество мути уменьшится (что указывает на растворение щавелевокислого серебра), промывание холодной водой продолжают.
    3.4.Затем осадок растворяют, обрабатывая развернутый фильтр 75-80 см горячей 5%-ной серной кислотой. Раствор нагревают до 70-80 °С и титруют раствором марганцовокислого калия концентрации эквивалента 0,02 моль/дм до появления неисчезающей в течение 1-2 мин розовой окраски. Затем в раствор опускают фильтр и, если окраска раствора исчезает, добавляют еще раствор марганцовокислого калия до вторичного окрашивания раствора в бледно-розовый цвет.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю окиси кальция () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - титр марганцовокислого калия, выраженный в граммах окиси кальция;
    - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см;
    - масса навески концентрата, г.
    4.2.Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.
    Массовая доля окиси кальция, % Допускаемое расхождение, абс. %
    От 0,50 до 1,00 включ. 0,08 0,10
    Св. 1,0 " 2,0 " 0,2 0,3
    " 2,0 " 5,0 " 0,3 0,4
    " 5,0 " 10,0 " 0,5 0,6

    (Измененная редакция, Изм. N 2).