СССР
Государственный стандарт от 06 мая 1982 года № ГОСТ 25278.10-82

ГОСТ 25278.10-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
26 мая 1982 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
06 мая 1982 года
    ГОСТ 25278.10-82
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
    Методы определения циркония
    Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of zirconium
    ОКСТУ 1709
    Срок действия с 01.07.83
    до 01.07.93*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
    Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, Г.Н.Андрианова, Е.С.Данилин, М.А.Десяткова, Л.И.Кирсанова, Т.М.Малютина, Е.Ф.Маркова, В.М.Михайлов, Л.А.Никитина, Л.Г.Обручкова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Л.Н.Филимонов
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120
    3.Срок проверки - 1993 г.
    Периодичность проверки - 5 лет
    4.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 61-75 8.1
    ГОСТ 989-75 8.1
    ГОСТ 1381-73 8.1
    ГОСТ 3118-77 8.1
    ГОСТ 3769-78 2.1, 3.1, 7.1
    ГОСТ 3773-72 5.1
    ГОСТ 4171-76 9.1
    ГОСТ 4204-77 2.1, 3.1, 4.1, 6.1, 7.1, 8.1, 9.1
    ГОСТ 4217-77 7.1
    ГОСТ 4328-77 8.1, 9.1
    ГОСТ 5456-79 6.1
    ГОСТ 5817-77 8.1
    ГОСТ 5823-78 8.1
    ГОСТ 7172-76 1.1
    ГОСТ 10652-73 1.1
    ГОСТ 10929-76 1.1
    ГОСТ 18300-87 5.1
    ГОСТ 25278.1-82 7.2
    ГОСТ 26473.0-85 1.1

    6.Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).
    ВНЕСЕНО Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107 введено в действие на территории РФ с 01.07.98
    Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1998 год
    Настоящий стандарт устанавливает следующие методы определения циркония:
    фотометрический:
    от 0,2 до 5% - для сплавов (лигатур) на основе ниобия (компоненты: алюминия не более 20%, ванадия не более 0,5%, вольфрама не более 25%, молибдена не более 25%, углерода не более 0,2%);
    от 0,5 до 5% - для сплавов (лигатур) на основе ванадия (компоненты: ниобия не более 40%, иттрия не более 30%);
    спектральный (от 0,3 до 3%) - для сплавов на основе ниобия и ванадия;
    комплексонометрический:
    от 1 до 5% для сплавов (лигатур) на основе ванадия, не содержащих ниобия;
    от 80 до 90% - для бинарных сплавов цирконий-алюминий;
    от 5 до 30% - для сплавов на основе ниобия, не содержащих алюминия;
    от 1 до 30% - для сплавов на основе ниобия, содержащих алюминий, и для сплавов на основе ванадия, содержащих ниобий.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дм растворе. Гидролиз ниобия (основы сплава) предотвращают введением перекиси водорода. Поглощение комплексов ниобия, вольфрама и молибдена с ксиленоловым оранжевым учитывают, измеряя суммарное поглощение комплексов ниобия, вольфрама, молибдена и циркония по отношению к другой равной аликвотной части пробы, в которую добавлен трилон Б, маскирующий только цирконий.
    Определению не мешают до 2 мг алюминия, до 7 мг иттрия, до 10 мг молибдена, до 3 мг вольфрама и до 50 мкг ванадия в фотометрируемом растворе.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
    Плитка электрическая.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см.
    Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см.
    Микробюретка вместимостью 5 см.
    Стаканы химические вместимостью 100 см.
    Стекла часовые.
    Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см.
    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 0,5 моль/дм.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты; 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают и доводят до метки водой.
    Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см.
    Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде порошка или мелкой стружки.
    Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий 1 мг/см циркония: 0,1 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-3 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при 800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 6 см серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой.
    Раствор циркония (рабочий), содержащий 10 мкг/см циркония, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дм 1
    00 раз.
    2.2.Проведение анализа
    Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия массой 0,1 г в зависимости от содержания углерода растворяют одним из описанных ниже способов.
    2.2.1.При массовой доле углерода не более 0,03%
    Навеску анализируемой пробы растворяют при нагревании в жаростойком стакане, накрытым стеклом, в 3,5 см концентрированной серной кислоты с добавлением 1 г сернокислого аммония. После полного разложения пробы плав охлаждают, приливают 0,3 см перекиси водорода, около 30 см воды, нагревают до полного растворения плава; полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой.
    2.2.2.При массовой доле углерода более 0,03%
    Навеску анализируемой пробы помещают в кварцевый тигель, добавляют 4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфельной печи при температуре 800-900 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 6 см серной кислоты (1:1), содержащей 0,3 см перекиси водорода.
    Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доводят до метки водой (кислотность раствора 0,5 моль/дм по серной кислоте). При ожидаемом содержании циркония более 1% полученный раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 см раствора в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дм (необходимо учесть второе разбавление при вычислении массовой доли циркония в п.2.3).
    Для определения циркония в две мерные колбы вместимостью 50 см отбирают равные аликвотные части раствора, содержащие 15-35 мкг циркония, разбавляют до 20 см серной кислотой 0,5 моль/дм. В одну из колб вводят 0,2 см раствора трилона Б, перемешивают. Затем в обе колбы приливают по 1 см раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы не более 40 мин с момента прибавления реактивов) измеряют оптическую плотность раствора, не содержащего трилона Б, относительно раствора с трилоном Б на фотоэлектроколориметре при 536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
    Массу циркония находят по градуировочному графику.
    (Измененная редакция, Изм
    . N 1).
    2.2.3.Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью 50 см вводят из микробюретки от 1,0 до 4,0 см рабочего раствора циркония с интервалом 0,5 см. Во все колбы приливают до 20 см серной кислоты 0,5 моль/дм, по 1 см раствора ксиленолового оранжевого, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой и перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы, за исключением циркония (нулевой раствор). Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса циркония. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб
    .
    2.3.Обработка результатов
    2.3.1.Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса циркония, найденная по градуировочному графику, мг;
    - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;
    - вместимость мерной колбы, см;
    - масса навески анализируемой пробы, г.
    2.3.2.Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.
    Таблица 1
    Массовая доля циркония, % Допускаемые расхождения, %
    0,20 0,05
    0,5 0,1
    1,0 0,2
    5,0 0,6

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЯ
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дм растворе.
    Определению не мешают до 10 мг иттрия и до 5 мг ванадия при содержании циркония в фотометрируемом объеме не менее 25 мкг.
    3.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
    Плитка электрическая.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см.
    Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см.
    Микробюретка вместимостью 5 см.
    Цилиндр мерный вместимостью 50 см.
    Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см.
    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 0,5 моль/дм.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают и доводят до метки водой.
    Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см.
    Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде порошка или мелкой стружки.
    Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий 1 мг/см циркония: 0,1 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-3 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при 800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 6 см серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой.
    Раствор циркония (рабочий), содержащий 10 мкг/см циркония, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дм.
    (Измененная редакция, Из
    м. N 1).
    3.2.Проведение анализа
    Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде мелкой стружки помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 900 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 36 см серной кислоты (1:5), раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 см, доводят до метки водой.
    Для определения циркония в мерную колбу вместимостью 50 см отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 25-35 мкг циркония, разбавляют до 20 см серной кислотой 0,5 моль/дм, приливают 1 см раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при 536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору.
    Массу циркония находят по градуировочному графику, построенному по п.2.2.3.
    (Измененная редакция, Изм. N 1)
    .
    3.3.Обработка результатов
    3.3.1.Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса циркония, найденная по градуировочному графику, мг;
    - объем аликвотной части раствора, взятой для определения, см;
    - вместимость мерной колбы, см;
    - масса навески анализируемой пробы, г.
    3.3.2.Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля циркония, % Допускаемые расхождения, %
    0,5 0,1
    1,0 0,2
    5,0 0,6

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    4.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ, СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЙ
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дм растворе. Гидролиз ниобия предотвращают введением сернокислого аммония. Поглощение комплекса ниобия с ксиленоловым оранжевым учитывают, измеряя суммарное поглощение комплексов ниобия и циркония с ксиленоловым оранжевым по отношению к другой равной аликвотной части пробы, в которую добавлен трилон Б, маскирующий только цирконий. Определению не мешают до 10 мг ниобия и до 5 мг ванадия при содержании циркония в фотометрируемом объеме не менее 25 мкг циркония.
    4.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.
    Плитка электрическая.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
    Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см.
    Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см.
    Микробюретка вместимостью 5 см.
    Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см.
    Цилиндр мерный вместимостью 50 см.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, и разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 0,5 моль/дм.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают и доводят до метки водой.
    Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 мг/см.
    Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде порошка или мелкой стружки.
    Стандартный раствор циркония (запасной), содержащий 1 мг/см циркония: 0,1 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-3 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при 800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 6 см серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой.
    Раствор циркония (рабочий), содержащий 10 мкг/см циркония, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дм в 100 раз.
    (Измененная редакция, Из
    м. N 1).
    4.2.Проведение анализа
    Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде мелкой стружки помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 900 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 36 см серной кислоты (1:5), содержащей 5 г сернокислого аммония, раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 см, доводят водой до метки.
    Для определения циркония в две мерные колбы вместимостью 50 см отбирают равные аликвотные части раствора, содержащие 25-35 мкг циркония, разбавляют до 20 см серной кислотой 0,5 моль/дм. В одну из колб вводят 0,2 см раствора трилона Б и перемешивают. Затем в обе колбы приливают по 1 см раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы не более 30 мин с момента прибавления реактивов) измеряют оптическую плотность раствора, не содержащего трилона Б, относительно раствора с трилоном Б на фотоэлектроколориметре при 536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
    Массу циркония находят по градуировочному графику, построенному по п.2.2.3.
    (Измененная редакция, Изм. N 1)
    .
    4.3.Обработка результатов
    4.3.1.Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса циркония, найденная по градуировочному графику, мг;
    - вместимость мерной колбы, см;
    - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;
    - масса навески анализируемой пробы, г.
    4.3.2.Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.
    Таблица 3
    Массовая доля циркония, % Допускаемые расхождения, %
    0,5 0,1
    1,0 0,2
    5,0 0,6

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    5.СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ И ВАНАДИЯ
    Метод основан на зависимости интенсивности спектральных линий циркония от его массовой доли в анализируемом образце при возбуждении спектра в конденсированном искровом разряде.
    5.1.Аппаратура, материалы и реактивы
    Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или аналогичный ему прибор.
    Генератор искровой ИГ-3 или аналогичный генератор.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру 800-900 °С.
    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный ему прибор.
    Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа.
    Тигли кварцевые или чашки платиновые.
    Весы аналитические.
    Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичного типа.
    Приспособление для заточки графитовых электродов.
    Ступка и пестик агатовые.
    Электроды графитовые В-3, диаметром 6 мм со сферическим углублением на торце (радиус сферы - 5 мм, глубина - 1 мм) и заточенные на выпуклую полусферу радиусом 5 мм.
    Вазелин.
    Мерник - пластина толщиной 4 мм с просверленным отверстием диаметром 5 мм.
    Пластинка из стекла размером 9х12 для смешивания пробы с вазелином.
    Пластинки фотографические спектральные 9х12 тип 2 чув. 15 ед. или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.
    Ванадия пятиокись, содержащая цирконий на уровне 0,05%.
    Ниобия пятиокись, содержащая цирконий на уровне 0,05%.
    Циркония двуокись.
    Отраслевой стандартный образец состава сплава 5 ВМЦ ОСО 48-4-1-90 (1-78).
    Комплект отраслевых стандартных образцов состава сплава ниобий-цирконий (комплект 2) ОСО 48-4 (12-17)-87.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
    Проявитель по ГОСТ 10691.1-84.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
    Фиксаж: 300 г серноватистокислого натрия, 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют соответственно в 700 и 200 см воды, сливают полученные растворы вместе и доводят общий объем водой до 1 дм.
    Секундомер.
    Вата для протирания шпателя, ступки, лодочки весов.
    Калька для изготовления пакетов.
    Шпатель для взятия навесок.
    Скальпель для нарезки кальки.
    Пинцет для установки электродов в держатели штатива перед съемкой.
    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250-0,5 или регулятором аналогичного типа.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    5.2.Подготовка к анализу
    5.2.1.Приготовление основного образца сравнения (ООС), содержащего 6% циркония
    1,3442 г пятиокиси ниобия или 1,6780 г пятиокиси ванадия смешивают в агатовой ступке под слоем спирта (50 см) в течение 1,5-2 ч с 0,0810 г двуокиси циркония. (Перед взятием навесок оксиды прокаливают при температуре 400 °С до постоянной массы).
    Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    5.2.2.Приготовление образцов сравнения (ОС)
    Образцы сравнения готовят последовательным разбавлением основного образца сравнения, а затем каждого последующего образца пятиокисью ниобия или ванадия.
    Массовая доля циркония (в процентах в расчете на содержание металла в сплаве) и масса вводимых в смесь навесок указаны в табл.4.
    Таблица 4
    Обозначение образца сравнения Массовая доля циркония, % Масса навесок, г
    пятиокиси ниобия или ванадия разбавляемого образца сравнения
    ОС1 3,0 1,0000 1,0000 (ООС)
    ОС2 1,5 1,0000 1,0000 (ОС1)
    ОC3 0,5 1,3333 0,6667 (ОС2)
    ОС4 0,25 1,0000 1,0000 (ОС3)

    Смеси перетирают в ступке под слоем спирта (50 см) в течение 1,5-2 ч и высушивают под инфракрасной лампой.
    Образцы сравнения на основе пятиокиси ванадия помещают в кварцевые тигли или платиновые чашки, ставят в муфельную печь при температуре 850 °С и выдерживают 1-1,5 ч. Тигель (чашку) с расплавом, взятую из муфельной печи, охлаждают на воздухе, смочив расплав 10 см спирта. Слегка деформируя стенки чашки (при использовании платиновой чашки), извлекают расплав и тщательно растирают его с 10 см спирта в агатовой ступке. Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках или пакетах.
    При анализе ниобиевых сплавов вместо образцов сравнения допускается использовать отраслевые стандартные образцы состава ниобий-цирконий (комплект 2).
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    5.3.Проведение анализа
    Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в кварцевый тигель или платиновую чашку и прокаливают в муфеле до постоянной массы при 850 °С. Оксиды извлекают из тигля или платиновой чашки, как указано в п.5.2.2, и тщательно растирают. Взвешивают на торсионных весах 40 мг подготовленного образца и смешивают его с вазелином, взятым с помощью мерника, на стеклянной пластинке с помощью шпателя. Полученную смесь наносят шпателем на три электрода со сферическим углублением на торце. Электрод с пробой устанавливают в нижний держатель штатива. В верхний держатель устанавливают угольный электрод, заточенный на выпуклую полусферу. Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра около 320 нм оказался в середине спектрограммы. Промежуточную диафрагму на конденсоре подбирают таким образом, чтобы обеспечить нормальные почернения аналитических линий. Между электродами зажигают искру.
    Схема включения генератора ИГ-3 - сложная.
    Сила тока в первичной цепи трансформатора - 3 А.
    Напряжение в первичной цепи трансформатора - 220 В.
    Емкость - 0,1 мкФ.
    Индуктивность - 0,15 мГн.
    Вспомогательный промежуток - 2,5 мм.
    Аналитический промежуток - 3,5 мм.
    Экспозиция - 15 с.

    Если чувствительность фотопластинки не обеспечивает получения нормальных почернений аналитических линий, то на одно место фотопластинки фотографируют спектры от двух пар электродов. Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку. Спектр каждого анализируемого образца (или образца сравнения) фотографируют три раза. На той же фотопластинке, в случае анализа ниобиевых сплавов, фотографируют шесть спектров окисленного отраслевого стандартного образца состава сплава 5 ВМЦ.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    5.4.Обработка результатов
    5.4.1.В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернение аналитической линии циркония () и линии сравнения () (табл.5) и вычисляют разности почернений .
    По трем значениям , , , полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение ().
    По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочные графики в координатах , где - логарифм массовой доли определяемого элемента в образце сравнения.
    Таблица 5
    Аналитическая линия определяемого элемента Аналитическая линия элемента сравнения
    Элемент Длина волны, нм Элемент Длина волны, нм
    Цирконий 327,30 Ниобий 327,35
    Цирконий 316,60 Ниобий 319,04
    Цирконий 327,30 Ванадий 326,59
    Цирконий 330,63 Ванадий 330,85
    Цирконий 313,87 Ванадий 313,80

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    В случае анализа ниобиевых сплавов находят среднее арифметическое значение () для стандартного образца сплава 5 ВМЦ, находят в системе координат положение точки ; , где - концентрация ниобия в анализируемом сплаве; 0,85 - содержание циркония в стандартном образце, 92 - массовая доля ниобия в стандартном образце и через эту точку проводят график параллельно графику, построенному по образцам сравнения (коэффициент учитывает изменение концентрации ниобия в анализируемом сплаве относительно содержания ниобия в стандартном образце). Массовую долю циркония находят по результатам фотометрирования спектров при помощи градуировочного графика.
    5.4.2.Расхождения между результатами трех параллельных определений (разность большего и меньшего) и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.6.
    Таблица 6
    Анализируемый сплав Массовая доля циркония, % Допускаемые расхождения между параллельными определениями, % Допускаемые расхождения между анализами, %
    На основе ниобия 0,30 0,05 0,06
    1,0 0,2 0,2
    3,0 0,4 0,5
    На основе ванадия 0,30 0,09 0,1
    1,0 0,3 0,3
    3,0 0,9 1,0

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    5.4.3.(Исключен, Изм. N 1).
    якорь
    6.КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В ВАНАДИЕВЫХ СПЛАВАХ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЯ
    Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании циркония в сернокислом 0,2 моль/дм растворе индикатором ксиленоловым оранжевым. Ванадий (IV) и иттрий определению не мешают.
    6.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
    Плитка электрическая.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см.
    Колбы конические вместимостью 250 см.
    Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см.
    Пипетки без деления на 10 см.
    Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 см.
    Бюретки вместимостью 10 см.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор 0,5 моль/дм.
    Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79.
    Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 мг/см.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,01 моль/дм; готовят точным разбавлением водой раствора тритона Б концентрацией 0,05 моль/дм следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают и доводят до метки водой. 200 см полученного раствора переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят до метки водой.
    Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде мелкой стружки.
    Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мг/см циркония: 0,2 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 4-5 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 800-900 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 12 см серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 200 см, доводят до метки водой и перемешивают.
    Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по цирконию: в коническую колбу вместимостью 250 см вводят пипеткой 10 см стандартного раствора циркония, приливают 40 см серной кислоты 0,5 моль/дм и кипятят 5 мин. Приливают 80 см воды и снова доводят раствор до кипения. Приливают 1 см раствора ксиленолового оранжевого и титруют цирконий в горячем растворе раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в лимонно-желтую.
    Концентрацию раствора трилона Б () по цирконию в г/см вычисляют по формуле
    ,
    где - масса навески циркония, г;
    - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    6.2.Проведение анализа
    Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 800-900 °С до получения однородного плава. По охлаждении плав растворяют в 50 см горячей серной кислоты 0,5 моль/дм и кипятят раствор в течение 5 мин. Добавляют 5 г солянокислого гидроксиламина, 80 см воды и снова нагревают до кипения. Приливают 1 см раствора ксиленолового оранжевого и титруют цирконий в горячем растворе раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетовой в зеленую (с момента изменения фиoлeтoвoй окраски в серо-зеленую титрование следует проводить медленно, добавляя трилон Б по каплям при интенсивном перемешивании).
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    6.3.Обработка результатов
    6.3.1.Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - концентрация раствора трилона Б по цирконию, г/см;
    - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;
    - масса навески анализируемой пробы, г.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    6.3.2.Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.7.
    Таблица 7
    Массовая доля циркония, % Допускаемые расхождения, %
    1,0 0,1
    2,0 0,2
    5,0 0,4

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    7.КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В БИНАРНЫХ СПЛАВАХ ЦИРКОНИЙ-АЛЮМИНИЙ
    Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании циркония в сернокислом 0,5 моль/дм растворе в присутствии сернокислого аммония с индикатором ксиленоловым оранжевым. Алюминий определению не мешает.
    7.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Плитка электрическая.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Колбы конические вместимостью 250 см.
    Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см.
    Бюретка вместимостью 25 см.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78 и раствор 20 г/дм.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм, готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают и доводят до метки водой.
    Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.
    Ксиленоловый оранжевый, индикаторная смесь: 0,2 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 20 г азотнокислого калия.
    Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде мелкой стружки.
    Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мг/см циркония: 0,5 г металлического циркония помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 15 см концентрированной серной кислоты, покрыв колбу часовым стеклом и постоянно перемешивая. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой, перемешивают.
    Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по цирконию: в коническую колбу вместимостью 250 см отбирают 50 см стандартного раствора циркония, приливают 50 см 0,5 М серной кислоты, добавляют 2 г сернокислого аммония. Раствор нагревают и кипятят 3 мин. В горячий раствор добавляют около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилона Б до перехода ярко-малиновой окраски в желтую.
    Концентрацию раствора трилона Б () по цирконию в г/см вычисляют по формуле
    ,
    где - масса навески циркония, г;
    - объем трилона Б, израсходованный на титрование, см.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    7.2.Проведение анализа
    Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 2,5 см серной кислоты при постоянном перемешивании. По растворении сплава раствор охлаждают, приливают 100 см раствора сернокислого аммония, снова нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. В горячий раствор добавляют около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилона Б до перехода ярко-малиновой окраски в желтую. (Раствор может быть использован для последующего комплексонометрического титрования алюминия по ГОСТ 25278.1-82).
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    7.3.Обработка результатов
    7.3.1.Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - концентрация раствора трилона Б по цирконию, г/см;
    - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;
    - масса навески анализируемой пробы, г.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    7.3.2.Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.8.
    Таблица 8
    Массовая доля циркония, % Допускаемые расхождения, %
    80,0 1,1
    85,0 1,2
    90,0 1,3

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    8.КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ АЛЮМИНИЯ
    Метод основан на обратном титровании избытка раствора трилона Б, добавленного для связывания циркония, раствором хлористого цинка при рН=5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Ниобий и вольфрам маскируют винной кислотой; комплексонат молибдена разрушают перекисью водорода.
    8.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
    Плитка электрическая.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см.
    Колбы конические вместимостью 250 см.
    Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см.
    Пипетки без деления на 10 см.
    Пипетки с делениями на 5 см.
    Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см.
    Бюретки вместимостью 10 и 25 см.
    Стаканы стеклянные химические вместимостью 250 см.
    Чашка фарфоровая вместимостью 200 см.
    Стекла часовые.
    Бумага индикаторная конго.
    Бумага индикаторная универсальная.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
    Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 150 г/дм.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 250 г/дм.
    Уротропин по ГОСТ 1381-73.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 1 моль/дм: 5,6 см ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 см водой.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
    Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,025 моль/дм; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают и доводят до метки водой.
    Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор 0,05 моль/дм.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:5.
    Цинк металлический гранулированный.
    Цинк хлористый, раствор 0,05 моль/дм 1,6345 г металлического цинка помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в соляной кислоте (1:5). Раствор переводят в фарфоровую чашку, выпаривают до небольшого объема на водяной бане. Добавление воды и выпаривание повторяют несколько раз. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см и доводят водой до метки.
    Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде мелкой стружки.
    Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мг/см циркония: 0,5 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 10-12 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при 700-800 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 30 см серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают.
    Устанавливают соотношение между растворами трилона Б и раствором соли цинка (хлористого или уксуснокислого); в коническую колбу вместимостью 250 см приливают из бюретки 10 см раствора трилона Б, добавляют 90 см воды, 5 см уксусной кислоты, 1 г уротропина, 0,5 см раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в фиолетово-красную.
    Соотношение () объемов растворов трилона Б и соли цинка вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см;
    - объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см.
    Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по цирконию: в коническую колбу вместимостью 250 см отбирают 10 см стандартного раствора циркония, 2 см раствора винной кислоты, разбавляют водой до 100 см, нейтрализуют раствором аммиака сначала по бумаге конго до перехода окраски бумаги из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до рН 4,0. Приливают 5 см раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки точно 10 см раствора трилона Б. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 0,5 см раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором хлористого цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20-30 с.
    Концентрацию раствора трилона Б () по цирконию в г/см вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см;
    - объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см;
    - соотношение объемов растворов трилона Б и хлористого цинка;
    - масса навески циркония, г.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    8.2.Проведение анализа
    Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 700-800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 4 см винной кислоты (большее количество мешает титрованию циркония). Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 250 см, разбавляют водой до 100 см (метка на стенке колбы) и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия сначала по индикаторной бумаге конго до перехода окраски бумаги из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до рН=4,0. Приливают 5 см раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки точно отмеренный объем раствора трилона Б, в количестве, превышающем эквивалентное по цирконию на 2-3 см. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 1 см перекиси водорода (если в пробе есть молибден) и оставляют стоять 3-5 мин для количественного разрушения комплексоната молибдена, затем приливают 0,5 см раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором хлористого цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20-30 с.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    8.3.Обработка результатов
    8.3.1.Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - концентрация раствора трилона Б по цирконию, г/см;
    - объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см;
    - объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см;
    - соотношение объемов растворов трилона Б и хлористого цинка;
    - масса навески анализируемой пробы, г.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    8.3.2.Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.9.
    Таблица 9
    Массовая доля циркония, % Допускаемые расхождения, %
    5,0 0,3
    10,0 0,5
    15,0 0,8
    20,0 1,0
    25,0 1,3
    30,0 1,5

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    9.КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ, СОДЕРЖАЩИХ АЛЮМИНИЙ, И В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ, СОДЕРЖАЩИХ НИОБИЙ
    Метод основан на отделении циркония от алюминия, ванадия, молибдена и вольфрама щелочным сплавлением, растворении гидроокиси циркония в серной кислоте 0,5 моль/дм и прямом комплексонометрическом титровании циркония в сернокислом 0,2 моль/дм растворе с индикатором ксиленоловым оранжевым.
    9.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
    Плитка электрическая.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Тигли никелевые.
    Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см.
    Колбы конические вместимостью 250 см.
    Стаканы стеклянные химические вместимостью 100 см.
    Колбы мерные вместимостью 200 и 1000 см.
    Пипетки без деления на 10 см.
    Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см.
    Бюретки вместимостью 10 или 25 см.
    Воронки конические.
    Фильтр "синяя лента".
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 и раствор 30 г/дм.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, растворы 0,5 и 0,025 моль/дм.
    Натрий сернокислый по ГОСТ 4171-76.
    Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 мг/см.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,025 моль/дм; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают и доводят до метки водой.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
    Цирконий металлический, содержащий не менее 99,9% циркония, в виде мелкой стружки.
    Стандартный раствор циркония, содержащий 1 мг/см циркония: 0,2 г металлического циркония помещают в кварцевый тигель, добавляют 4-5 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 800-900 °С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 12 см серной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 200 см, доводят до метки водой и перемешивают.
    Устанавливают концентрацию раствора трилона Б по цирконию: в коническую колбу вместимостью 250 см вводят пипеткой 10 см стандартного раствора циркония, приливают 40 см серной кислоты 0,5 моль/дм и кипятят 5 мин, приливают 80 см воды, добавляют 1,5 г сернокислого натрия и снова доводят раствор до кипения. Приливают 1 см раствора ксиленолового оранжевого и титруют цирконий в горячем растворе раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в желтую.
    Концентрацию раствора трилона Б () по цирконию в г/см вычисляют по формуле
    ,
    где - масса навески циркония, г;
    - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    9.2.Проведение анализа
    Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г (при массовой доле циркония 1-5%) помещают в никелевый тигель, добавляют 2-5 г гидроокиси натрия, нагревают на теплой плитке до расплавления гидроокиси натрия, затем помещают тигель в муфель, нагретый до 400 °С, постепенно повышают температуру до 700-800 °С и выдерживают при этой температуре 10-15 мин до получения однородного плава. Плав выщелачивают 70-80 см воды при нагревании. Раствор с осадком фильтруют через плотный бумажный фильтр "синяя лента", осадок на фильтре промывают 2-3 раза раствором гидроокиси натрия. Фильтрат и промывные воды сохраняют для определения алюминия (ГОСТ 25278.1-82).
    Осадок вместе с фильтром помещают в стакан вместимостью 100 см и обрабатывают при нагревании 40 см серной кислоты 0,5 моль/дм в течение 10-15 мин (до растворения темного осадка гидроокиси никеля). Раствор с осадком фильтруют через плотный фильтр "синяя лента", промывают осадок на фильтре 20 см серной кислоты 0,025 моль/дм и 4 раза порциями по 5 см серной кислоты 0,025 моль/дм (серная кислота при промывании осадка добавляется в строго определенном количестве). Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 1,5 г сернокислого натрия, раствор нагревают и кипятят 10 мин, затем добавляют 80 см воды и вновь доводят раствор до кипения. Приливают 1 см раствора ксиленолевого оранжевого и титруют цирконий в горячем растворе раствором трилона Б до перехода окраски из малиновой в желтую.
    (Измененная редакция, Изм.
    N 1).
    9.3.Обработка результатов
    9.3.1.Массовую долю циркония () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - концентрация раствора трилона Б по цирконию, г/см;
    - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;
    - масса навески анализируемой пробы, г.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    9.3.2.Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.10.
    Таблица 10
    Массовая доля циркония, % Допускаемые расхождения, %
    1,0 0,2
    5,0 0,5
    10,0 0,8
    15,0 1,1
    20,0 1,4
    25,0 1,7
    30,0 2,0

    (Измененная редакция, Изм. N 1).