-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 04 июля 1978 года № ГОСТ 23201.2-78

ГОСТ 23201.2-78 Глинозем. Метод спектрального анализа. Определение пентоксида ванадия, субоксида марганца, оксида хрома, диоксида титана и оксида цинка (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
04 июля 1978 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
04 июля 1978 года
    ГОСТ 23201.2-78
    Группа А39
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ГЛИНОЗЕМ
    Метод спектрального анализа. Определение пентоксида ванадия, субоксида марганца, оксида хрома, диоксида титана и оксида цинка
    Alumina. Method of spectral analysis. Determination of vanadium pentoxide, manganese suboxide, chromium oxide, titanium dioxide and zinc oxide
    Срок действия с 01.01.80
    до 01.01.95*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА
    Л.В.Друцкая, канд. техн. наук; Т.Г.Большинская; Л.Б.Трофимова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.78 г. N 1795
    3.Периодичность проверки - 5 лет
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения
    ГОСТ 3221-85 2.1, 3.3
    ГОСТ 6563-75 2.1
    ГОСТ 6912-87 2.1
    ГОСТ 11125-84 2.1
    ГОСТ 14261-77 2.1
    ГОСТ 18300-87 2.1
    ГОСТ 23201.0-78 1.1; 2.1; 4.2
    ГОСТ 23201.1-78 3.3; 3.4; 4.2
    ГОСТ 23463-79 2.1
    ТУ 036022 1181-097-85 2.1
    ТУ 48-20-108-79 2.1

    5.Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 26.07.89 N 2465
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1989 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1989 г. (ИУС 12-89).
    Настоящий стандарт распространяется на глинозем всех марок и устанавливает метод спектрального определения массовой доли пентоксида ванадия, субоксида марганца, оксида хрома, диоксида титана и оксида цинка.
    Метод основан на испарении смеси глинозема с угольным порошком из канала угольного электрода в дуге постоянного тока.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23201.0-78.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
    2.1.Для проведения анализа применяют:
    спектрограф с кварцевой оптикой типа ИСП-30;
    ослабитель платиновый девяти- или десятиступенчатый для построения характеристической кривой фотоэмульсии;
    фотоэлектрические установки МФС-4, 6, 8 (оптические квантометры) или аналогичные;
    генератор дуги переменного тока ИВС-28;
    генератор УГЭ-4 или генератор дуги постоянного тока любого типа на 20-30 А;
    микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2;
    истиратель проб типа 75-Др со стаканами, футерованными термокорундом (спекшейся окисью алюминия по ТУ 036022 1181-097-85), или другое лабораторное размольное оборудование, отечественное или импортное, удовлетворяющее требованиям ГОСТ 23201.0-78;
    станок для заточки графитовых электродов КП-35 или аналогичные приспособления;
    лампу инфракрасную типа ОН-19;
    печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1200 °С;
    тигли платиновые N 7 с крышками по ГОСТ 6563-75;
    чашки платиновые N 7 по ГОСТ 6563-75;
    шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева до (250±2) °С;
    установку для перевода алюминия в раствор, включающую электродержатели из алюминия марки А-995 по ГОСТ 11069-74* и трансформатор типа ЛАТР-1М;

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    фотопластинки по п.2.1.1 ГОСТ 23201.1-78;
    шпатели из плексигласа и фторопласта;
    бюксы из фторопласта или плексигласа;
    ступки и пестики из плексигласа и термокорунда;
    фасонные угольные электроды особой чистоты марки ОСЧ-7-4 по ТУ 48-20-108-79 форма "конус", "полусфера", "рюмка" или цилиндрические с диаметром канала 4 и глубиной 4-5 мм;
    порошок угольный особой чистоты марки ОСЧ-3-4 по ГОСТ 23463-79;
    стаканы емкостью 100-150 см из кварца или фторопласта;
    стандартные образцы (ОСО, ГСО) глинозема с аттестованными значениями массовых долей указанных микропримесей.
    При отсутствии ГСО (ОСО) для всего необходимого диапазона массовых долей определяемых примесей допускается использовать переведение в оксид алюминия ГСО для анализа технического алюминия и алюминия высокой чистоты.
    Стандартные образцы для анализа глинозема готовят из стандартных образцов для спектрального анализа алюминия следующим образом: два стандартных образца алюминия (в форме стержней) очищают кипячением в соляной кислоте, разбавленной 1:1, в течение 10 мин. Затем промывают стержни водой и высушивают при 105-110 °С. В кварцевый или фторопластовый стакан вместимостью 100-150 см наливают 45 см 2,5 н. раствора азотной кислоты. Стержни закрепляют в держателях из алюминия высокой чистоты, которые присоединяют к клеммам ЛАТР, затем стержни погружают в стакан с кислотой, включают ЛАТР в сеть и растворяют стержни стандартного образца в интервале напряжения 10-20 В, периодически выключая установку и взвешивая стержни до тех пор, пока не растворится 3-4 г алюминия. Затем отключают ЛАТР, отсоединяют стержни, промывают их водой, высушивают, заворачивают в фильтровальную бумагу и хранят в закрытой таре до следующего растворения.
    Полученные растворы переводят в платиновые чашки, высушивают под инфракрасной лампой и прокаливают в муфеле при 1100-1150 °С до постоянной массы. Контроль полноты прокаливания выполняют по ГОСТ 6912-87*. Массовая доля -AlO в прокаленном образце должна быть более 70%. Прокаленный стандартный образец переводят из платиновой чашки в ступку из плексигласа или термокорунда, растирают и хранят в бюксах из плексигласа или фторопласта;

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6912-93. - Примечание изготовителя базы данных.


    фотореактивы по ГОСТ 3221-85 для обработки фотопластинок;
    кислоту соляную особой чистоты по ГОСТ 14261-77;
    кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125-84;
    спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, расход 8 см на одну пробу;
    эксикаторы для хранения глиноземных проб;
    силикагель окрашенный, осушитель;
    ангидрид фосфорный, осушитель.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску глинозема массой 0,75 г смешивают с 1,5 г угольного порошка и перемешивают шпателем из плексигласа на листке кальки до получения однородной массы.
    В стакан истирателя помещают пестик и полученную смесь засыпают между стенкой стакана и пестиком так, чтобы она не попала на верхнюю плоскость пестика или между дном стакана и пестиком. Закрывают крышку стакана, осторожно вставляют стакан в гнездо истирателя, закрепляют стакан в гнезде и включают истиратель на 3 мин. После измельчения полученную смесь подсушивают в сушильном шкафу при 105-110 °С в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе.
    Мелющие агрегаты необходимо тщательно очищать после измельчения каждой пробы жесткой кисточкой, шпателем из плексигласа или фторопласта и протирать чистой ветошью.
    3.2.Готовят смеси не менее чем из четырех разных стандартных образцов глинозема с угольным порошком. Для этого каждую навеску стандартного образца глинозема массой по 0,75 г смешивают с 1,5 г угольного порошка и перемешивают шпателем из плексигласа или фторопласта на листке кальки до получения однородной массы. Измельчение стандартных образцов выполняют, как указано в п.3.1.
    Перед измельчением стандартных образцов мелющие агрегаты необходимо дополнительно промыть угольным порошком (произвести измельчение только угольного порошка) и измельчать стандартные образцы в порядке возрастания в них массовой доли примесей. После измельчения стандартного образца с наибольшим содержанием примесей мелющие агрегаты вновь необходимо тщательно очистить и промыть угольным порошком.
    3.3.В канал угольного электрода формы "рюмка" или обычного стержневого электрода набивают приготовленную смесь и электрод устанавливают в нижнем электрододержателе штатива, к которому присоединен анод дуги постоянного тока. В верхний электрододержатель устанавливают угольный электрод формы "конус" или "полусфера". Расстояние между электродами 2-3 мм, сила тока, в зависимости от используемого оборудования, 5-14 А, при использовании дуги переменного тока сила тока 7-16 А.
    Освещение щели спектрографа трехконденсорное, диафрагму на среднем конденсоре устанавливают прямоугольную, высотой 3,2-5,0 мм. Ширина щели 0,010-0,015 мм. Спектры смесей пробы и стандартных образцов фотографируют дважды на одной фотопластинке. Экспозиция зависит от чувствительности фотопластинок.
    При использовании для определения указанных примесей фотоэлектрических установок условия анализа соответствуют приведенным для дугового метода с фотоэлектрической регистрацией спектра в п.2.2.3а ГОСТ 23201.1-78.
    После фотографирования каждого спектра электрододержатели и изоляторы штатива протирают чистой ватой, смоченной спиртом.
    Обработку фотопластинок выполняют по ГОСТ 3221-85.
    3.4.Фотопластинку фотометрируют на микрофотометре, измеряя почернения аналитических линий и фона вблизи этих линий () в единицах логарифмической шкалы микрофотометра. Длины волн аналитических линий для разных диапазонов массовых долей оксидов элементов в глиноземе приведены в табл.1.
    Таблица 1
    Длина волны аналитической линии, мм Массовая доля определяемых элементов в глиноземе, %
    определяемого элемента элемента сравнения
    V 318,40 Al 305,99 Св. 0,0001 до 0,01
    Al 293,60 " 0,0001 " 0,01
    Al 226,35 " 0,0001 " 0,01
    Mn 280,11 Al 305,99 Св. 0,0001 до 0,01
    Mn 259,37 Al 293,60 " 0,0001 " 0,01
    Al 226,35 " 0,0001 " 0,01
    Ti 334,94 Al 305,99 Св. 0,0001 до 0,01
    Ti 337,28 Al 293,60 " 0,0001 " 0,01
    Al 226,35 " 0,0001 " 0,01
    Cr 425,43 Al 305,99 Св. 0,0001 до 0,01
    Cr 359,35 Al 293,60 " 0,0001 " 0,01
    Cr 301,49 Al 226,35 " 0,0001 " 0,01
    Zn 334,50 Al 305,99 Св. 0,0001 до 0,10
    Al 293,60 " 0,001 " 0,10
    Al 226,35 " 0,001 " 0,10

    По результатам фотометрирования подсчитывают разность почернений () линии определяемого элемента () и линии сравнения (). Далее усредняют полученные результаты по двум спектрам и находят среднюю разность почернений () по формуле
    .
    При определении минимальных массовых долей с помощью характеристической кривой (см. справочное приложение 3 к ГОСТ 23201.1-78) переходят от почернений к интенсивностям и определяют:
    интенсивность аналитической линии и фона, накладывающегося на эту линию ();
    интенсивность фона вблизи, аналитической линии ();
    интенсивность линии сравнения (алюминия) ();
    интенсивность линии определяемого элемента с учетом близлежащего фона ().
    Массовые доли оксидов элементов в глиноземе в процентах определяют по градуировочным графикам.
    3.5.Градуировочные графики строят по всем стандартным образцам. Экстраполяция за пределы аттестованных значений массовых долей компонентов в стандартных образцах не допускается.
    В зависимости от интенсивности аналитической линии и уровня сплошного фона на данном участке спектра градуировочные графики строят или в координатах или, при значительном уровне сплошного фона и небольших интенсивностях аналитических линий, в координатах:
    или ,
    где - массовая доля определяемого оксида элемента в стандартном образце, %.
    3.3-3.5.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю пентоксида ванадия, субоксида марганца, оксида хрома, диоксида титана или оксида цинка в глиноземе () в процентах находят по соответствующим градуировочным графикам.
    4.2.Для определения в товарном глиноземе массовой доли указанных микропримесей фотографическим методом или с использованием фотоэлектрических установок, анализируют одну навеску, ту же, что и для определения диоксида кремния, оксида железа и оксида натрия. Нахождение массовой доли примесей - по п.2.3.1 ГОСТ 23201.1-78.
    Разность двух единичных результатов анализа одной навески, полученных в течение одной смены, не должна превышать значений , приведенных в табл.2; разность двух единичных результатов анализа, полученных в разные смены, не должна превышать значений , приведенных в табл.2.
    Таблица 2
    Примесь Диапазон массовой доли, % Абсолютные допускаемые расхождения двух единичных результатов определений массовой доли примесей , характеризующие показатель сходимости (0,95), % Абсолютные допускаемые расхождения двух единичных результатов определений массовой доли примесей , характеризующие показатель воспроизводимости (0,95), %
    TiO От 0,0003 до 0,0010 0,0002 0,0004
    Св. 0,0010 " 0,0030 0,0007 0,0015
    " 0,003 " 0,010 0,001 0,002
    CrO От 0,0003 до 0,0010 0,0002 0,0004
    Св. 0,0010 " 0,0030 0,0007 0,0015
    " 0,003 " 0,010 0,001 0,002
    VO От 0,0005 до 0,0010 0,0002 0,0003
    Св. 0,0010 " 0,0030 0,0007 0,0015
    " 0,003 " 0,010 0,001 0,002
    MnO От 0,0003 до 0,0010 0,0002 0,0003
    Св. 0,0010 " 0,0030 0,0007 0,0015
    " 0,003 " 0,010 0,001 0,002
    ZnO От 0,003 до 0,010 0,002 0,003
    Св. 0,010 " 0,030 0,007 0,015
    " 0,03 " 0,10 0,01 0,02

    Разность единичного результата определения массовой доли примеси в стандартных образцах, используемых для контроля точности анализа, спектры которых каждый раз фотографируют со спектрами анализируемых проб, и аттестованного значения массовой доли примеси в СО не должна превышать значений , приведенных в табл.2.
    Для контроля точности используют не менее двух ГСО или ОСО, приготовленных, как указано в приложении 1 ГОСТ 23201.1-78 или переведенных в оксид алюминия электролитическим растворением ГСО для анализа алюминия по п.2.1, аттестованные значения массовых долей компонентов которых близки к верхним и нижним границам диапазонов массовых долей определяемых компонентов.
    Если величина при контроле точности больше допустимых значений, анализ повторяют, установив причины отклонения.
    Выполнение анализа в случае превышения допустимых значений - по п.2.3.2 ГОСТ 23201.1-78, контроль воспроизводимости и контроль точности результатов анализа - по пп.9, 10 ГОСТ 23201.0-75.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    Электронный текст документа
    официальное издание
    Глинозем. Методы спектрального анализа:
    Сб. ГОСТов. ГОСТ 23201.0-78-ГОСТ 23201.2-78. -
    М.: Издательство стандартов, 1990