СССР
Государственный стандарт от 01 января 1981 года № ГОСТ 23673.4-79

ГОСТ 23673.4-79 Доломит для стекольной промышленности. Методы определения двуокиси кремния (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
29 мая 1979 года
Разработан
Министерством промышленности строительных материалов СССР
01 января 1981 года
    ГОСТ 23673.4-79
    Группа А59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ДОЛОМИТ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
    Методы определения двуокиси кремния
    Dolomite for glass industry. Methods for the determination of dioxide silicium*
    ОКСТУ 5720**

    ______________
    * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.


    ** Введено дополнительно, Изм. N 1.
    Срок действия с 01.01.1981
    до 01.01.1986*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    РАЗРАБОТАН Министерством промышленности строительных материалов СССР
    ИСПОЛНИТЕЛИ
    С.Г.Сушкова, канд. техн. наук (руководитель темы); Л.А.Зайонц, канд. техн. наук; И.Н.Андрианова; Л.П.Ермолаева; Т.Ф.Красичкова
    ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
    Член Коллегии В.И.Добужинский
    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 мая 1979 г. N 1946
    ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.04.86 Постановлением Госстандарта СССР от 25.09.85 N 3038, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.07.91 Постановлением Госстандарта СССР от 06.12.90 N 3058
    Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1985 год, ИУС N 3, 1991 год
    Настоящий стандарт распространяется на доломит, предназначенный для стекольной промышленности, и устанавливает весовой и фотоколориметрический методы определения двуокиси кремния.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23673.0-79.
    якорь
    2.ВЕСОВОЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В НЕРАСТВОРИМОМ ОСТАТКЕ
    ____________________
    * Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 1.
    2.1.Аппаратура и реактивы
    2.1.1.Для проведения анализа применяют:
    печь муфельную лабораторную с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000-1100 °С;
    тигли платиновые N 100-8 по ГОСТ 6563-75;
    крышки платиновые N 101-8 по ГОСТ 6563-75;
    чашки платиновые N 118-3 по ГОСТ 6563-75;
    баню воздушную или песчаную;
    эксикатор по ГОСТ 25336-82;
    кислоту серную по ГОСТ 4204-77;
    кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2.2.Проведение анализа
    2.2.1.Фильтр с осадком, полученным по ГОСТ 23673.1-79, помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, подсушивают и прокаливают при 1000-1100 °С в течение 30-40 мин. Тигель с прокаленным остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.
    2.2.2.К прокаленному осадку добавляют 1-2 капли воды, несколько капель серной кислоты, 5-7 см фтористоводородной кислоты и выпаривают на воздушной или песчаной бане досуха. Затем снова прокаливают при 1000-1100 °С в течение 20-30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.3.Обработка результатов
    2.3.1.Массовую долю двуокиси кремния () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса тигля с нерастворимым остатком, г;
    - масса тигля с остатком после обработки смесью серной и фтористоводородной кислот, г;
    - масса навески доломита, г.
    2.3.2.Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,1%.
    якорь
    3.ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ФИЛЬТРАТЕ
    ____________________
    * Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 1.
    Метод основан на образовании синего кремнемолибденового комплексного соединения и фотометрировании окрашенного раствора.
    3.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    3.1.1.Для проведения анализа применяют:
    фотоколориметр типов ФЭК-60, ФЭК-56 и ФЭК-Н-57;
    тигли платиновые N 100-8 по ГОСТ 6563-75;
    крышки платиновые N 101-8 по ГОСТ 6563-75;
    чашки платиновые N 118-3 по ГОСТ 6563-75;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1;
    кислоту серную по ГОСТ 4204-77;
    двуокись кремния по ГОСТ 9428-73;
    аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой долей 5%;
    аскорбиновую кислоту по нормативно-технической документации, раствор с массовой долей 5% (свежеприготовленный);
    соль Мора по ГОСТ 4208-72, раствор с массовой долей 4%;
    натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;
    смесь восстановительную, приготовленную следующим образом: смешивают равные объемы соли Мора и аскорбиновой кислоты, смесь хранят в темном месте не более 7-10 сут. Потемневший раствор к употреблению не годен;
    стандартный раствор кремниевокислого натрия, приготовленный следующим образом: навеску 0,0500 г тонко растертой двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 3-4 г безводного углекислого натрия. Расплав выщелачивают водой и полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. После перемешивания раствор переносят в полиэтиленовую посуду. Приготавливают 2-3 таких раствора.
    1 см стандартного раствора содержит 0,0005 г двуокиси кремния.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.2.Проведение анализа
    3.2.1.От фильтрата, полученного по ГОСТ 23673.1-79, в мерную колбу вместимостью 100 см пипеткой отбирают аликвотную часть объемом 25 см, добавляют 4 см молибденовокислого аммония, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин для образования желтого кремнемолибденовокислого комплексного соединения. К полученному раствору приливают 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см раствора смеси восстановителей. При этом образуется раствор молибденовой сини, который доливают водой и перемешивают.
    3.2.2.Параллельно с анализом проводят контрольный опыт: к 20 см воды приливают 5 см 0,5 н. раствора соляной кислоты и далее химические реактивы, как указано в п.3.2.1.
    3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.2.3.Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 630 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 3 мм.
    В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
    По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание двуокиси кремния.
    3.2.4.Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см отмеривают микробюреткой 0; 0,1; 0,2; 0,5; 0,75 и 1,0 см стандартного раствора двуокиси кремния, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,00025; 0,000375 и 0,0005 г двуокиси кремния. В каждую колбу приливают по 10 см воды, 5 см 0,5 н. раствора соляной кислоты, 4 см раствора молибденовокислого аммония и выдерживают смесь в течение 10 мин. Затем приливают по 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см раствора смеси восстановителей, при этом образуется раствор молибденовой сини. Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность на электрофотоколориметре, как указано в п.3.2.3.
    В качестве раствора сравнения применяют раствор, приготовленный, как указано в п.3.2.2.
    Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.
    По полученным средним значениям оптической плотности и известным содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный график.
    Градуировочный график необходимо периодически проверять (один раз в 3 месяца).
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.3.Обработка результатов
    3.3.1.Массовую долю двуокиси кремния () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, г;
    - общий объем анализируемого раствора, см;
    - объем аликвотной части раствора, см;
    - масса навески доломита, г.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.3.2.Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 недолжно превышать 0,1%.
    3.3.3.Массовую долю общей двуокиси кремния () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - массовая доля двуокиси кремния, находящаяся в нерастворимом остатке, %;
    - массовая доля двуокиси кремния, содержащаяся в фильтрате, %.