СССР
Государственный стандарт от 03 декабря 1978 года № ГОСТ 15483.4-78

ГОСТ 15483.4-78 (СТ СЭВ 4809-84) Олово. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
13 декабря 1978 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
03 декабря 1978 года
    ГОСТ 15483.4-78
    (СТ СЭВ 4809-84)
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    ОЛОВО
    Методы определения меди
    Tin. Methods for determination of copper
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1980-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    B.C.Баев, Т.П.Алманова, В.М.Власова, B.C.Мешкова, Л.В.Мищенко, Л.Д.Савилова, Р.Д.Тресницкая
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 N 3300
    3.Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4809-84
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 15483.4-70
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 859-78 2.2; 3.2
    ГОСТ 860-75 3.2
    ГОСТ 1027-67 2.2
    ГОСТ 3118-77 2.2
    ГОСТ 3760-79 2.2
    ГОСТ 4461-77 2.2; 3.2
    ГОСТ 5817-77 2.2
    ГОСТ 8864-71 2.2
    ГОСТ 10484-78 3.2
    ГОСТ 15483.0-78 1.1
    ГОСТ 15483.2-78 3.2; 3.3.1

    6.Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89)
    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле меди от 0,002 до 0,12%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле меди от 0,005 до 0,12%) методы определения меди в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.
    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4809.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1 Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
    2.1 Сущность метода
    Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, связывании олова в комплекс с винной кислотой и фотометрическом определении извлеченного в слой хлороформа комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом свинца на спектрофотометре при длине волны 436 нм или фотоэлектроколориметре в интервале длин волн от 400 до 450 нм.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Воронки делительные вместимостью 500 и 50 см.
    Цилиндры или пробирки с притертыми пробками.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118.
    Смесь соляной и азотной кислот для растворения в соотношении 3:1, свежеприготовленная.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор: 40 г винной кислоты растворяют в 100 см воды.
    Хлороформ (трихлорметан).
    Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.
    Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.
    Диэтилдитиокарбаминат свинца, раствор в хлороформе: 0,4 г уксуснокислого свинца растворяют в 50 см воды и 0,4 г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 50 см воды. Растворы при перемешивании сливают в делительную воронку вместимостью 500 см и образовавшийся белый осадок диэтилдитиокарбамината свинца растворяют в 250 см хлороформа встряхиванием содержимого воронки в течение 1 мин. Слой хлороформа переносят в другую делительную воронку и промывают 150-200 см воды, встряхивая содержимое воронки. После разделения жидкостей слой хлороформа сливают через сухой беззольный фильтр в темную сухую склянку с притертой пробкой.
    Медь электролитическая по ГОСТ 859*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Растворы меди стандартные.
    Раствор А: 0,1000 г меди растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 1·10 г меди.
    Раствор Б; готовят в день применения: 10,0 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 1·10 г меди.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2
    ).
    2.3 Проведение анализа
    2.3.1.Навеску олова массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 10 см смеси кислот для растворения. Раствор выпаривают до 2-3 см, приливают 3 см концентрированной соляной кислоты, 10 см раствора винной кислоты и подогревают до растворения солей, охлаждают.
    При массовой доле меди до 0,01% анализ проводят, используя весь раствор. При более высоком содержании меди раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят до метки водой, перемешивают и отбирают аликвотную часть раствора, как указано в табл.1.
    Таблица 1
    Массовая доля меди, % Аликвотная часть раствора, см
    До 0,01 Весь раствор
    Св. 0,01 " 0,03 10,0
    " 0,03 " 0,12 5,0

    Аликвотную часть раствора помещают в стакан вместимостью 50 см и раствор доводят до 10 см водой (в случае если на анализ взято 5,0 см раствора).
    Раствор нейтрализуют аммиаком до рН1 по универсальной индикаторной бумаге, переводят в делительную воронку вместимостью 50 см и обмывают стакан 10 см воды в три приема. К раствору приливают точно отмеренные 10,0 см раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе и встряхивают 2 мин. После расслаивания жидкостей органический слой сливают в сухой цилиндр или пробирку с притертой пробкой.
    Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 436 нм или на фотоэлектроколориметре, пользуясь светофильтром с областью светопропускания в интервале длин волн от 430 до 450 нм и кюветами с оптимальной толщиной слоя.
    Раствором сравнения служит раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе.
    Из значения оптической плотности раствора пробы вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта и по градуировочному графику находят массу меди в растворе.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3)
    .
    2.3.2.Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 50 см отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 и 0,06 мг меди. Во все стаканы приливают по 3 см соляной кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН=1 и далее анализ проводят как в п.2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора меди. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям меди строят градуировочный график.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.4 Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса меди, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса навески олова, соответствующая взятой аликвотной части раствора, г.
    2.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля меди, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    От 0,002 до 0,006 0,0015
    Св. 0,006 " 0,01 0,0025
    " 0,01 " 0,03 0,005
    " 0,03 " 0,05 0,01
    " 0,05 " 0,12 0,02
    якорь
    3.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
    3.1 Сущность метода
    Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой и измерении атомной абсорбции меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
    Спектрометр атомно-абсорбционный.
    Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см или чашки платиновые вместимостью не менее 50 см.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Олово высокой чистоты по ГОСТ 860.
    Смесь для растворения; готовят по ГОСТ 15483.2.
    Медь по ГОСТ 859.
    Раствор меди стандартный: 0,1000 г меди растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора содержит 1·10 г меди.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.3 Проведение анализа
    3.3.1.В зависимости от массовой доли меди навеску олова массой в соответствии с табл.3 помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см или платиновую чашку и приливают небольшими порциями 10 см смеси для растворения. Далее анализ ведут, как указано в ГОСТ 15483.2.
    Таблица 3
    Массовая доля меди, % Масса навески, г
    От 0,005 до 0,02 1
    Св. 0,02 " 0,12 0,5

    Фотометрирование проводят при длине волны 324,7 нм в условиях, указанных в ГОСТ 15483.2.
    Концентрацию меди устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием меди и контрольного опыта.
    (Измененная редакция, Изм. 1, 2).
    3.3.2.Для построения градуировочного графика в шесть стаканов из фторопласта или платиновые чашки помещают навеску олова высокой чистоты в соответствии с табл.3, далее растворяют в 10 см смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1-2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают.
    Полученные растворы переносят в мерную колбу вместимостью 50 см. В пять из них отмеряют 0,4; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см стандартного раствора меди, что соответствует 0,04; 0,1; 0,15; 0,2 и 0,25 мг меди, доводят водой до метки и перемешивают.
    Фотометрируют растворы, как указано в п.3.3.1.
    По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям меди строят градуировочный график.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.4 Обработка результатов
    3.4.1.Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - концентрация фотометрируемого раствора, г/см;
    - концентрация меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
    - объем фотометрируемого раствора, см;
    - масса навески олова, г
    .
    3.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
    3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).