СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1980 года № ГОСТ 11930.7-79

ГОСТ 11930.7-79 Материалы наплавочные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
21 марта 1979 года
    ГОСТ 11930.7-79
    Группа В09
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
    Методы определения железа
    Hard-facing materials. Methods of iron determination
    МКС 25.160.20
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1980-07-01
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80
    Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)
    Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,2 до 7%) в наплавочных материалах на основе кобальта и никеля.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
    якорь
    2.ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином в присутствии всех компонентов сплава.
    2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
    Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 10%.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой долей 30%.
    Бумага индикаторная "конго".
    Ортофенантролин, раствор с массовой долей 1% готовят растворением реактива в этиловом спирте, разбавленном 1:1.
    Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.
    Стандартные растворы железа.
    Раствор А готовят следующим образом: 0,1 г железа растворяют в 50 см серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1 см азотной кислоты и нагревают до удаления окислов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0001 г железа.
    Раствор Б готовят разбавлением водой раствора А в 10 раз. 1 см раствора Б содержит 0,00001 г железа.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.3.Проведение анализа
    2.3.1.Железо определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.
    Из мерной колбы вместимостью 200 см отбирают от 5 до 15 см анализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 100 см. Приливают 5 см раствора гидроксиламина и нейтрализуют раствором уксуснокислого аммония до перехода индикаторной бумаги "конго" в красный цвет. Добавляют 5 см раствора ортофенантролина, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре (490 нм) через 10 мин в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 или 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание железа в реактивах. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному графику.
    2.3.2.Построение градуировочного графика
    2.3.2.1.В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 2, 4, 6, 8 и 10 см стандартного раствора железа Б, прибавляют по 10 см раствора с массовой долей 10% солянокислого гидроксиламина и нейтрализуют по "конго" раствором уксуснокислого аммония. Затем анализ проводят, как указано в п.2.3.1. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре (490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
    2.3.2.2.В мерные колбы вместимостью 100 см помещают 1, 2, 3, 4, 5 см стандартного раствора А и далее анализ ведут, как указано выше. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм (490 нм).
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - аликвотная часть анализируемого раствора, см;
    - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса навески, г.
    Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой. Железо отделяют осаждением аммиаком.
    3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 5:95.
    Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
    Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 20%.
    Бумага индикаторная "конго".
    Стандартные растворы железа - по п.2.2.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.3.Проведение анализа
    3.3.1.Железо определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.
    Из мерной колбы вместимостью 200 см отбирают 50 см анализируемого раствора в стакан вместимостью 200 см, разбавляют водой до 100 см, прибавляют 1 г надсернокислого аммония и нагревают. Затем раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге "конго", добавляют 10 см аммиака в избыток, осадок коагулируют, фильтруют и промывают раствором аммиака, разбавленным 5:95, нагретым до 60-80 °С. Осадок гидроокиси железа растворяют в горячей соляной кислоте 60-80 °С, разбавленной 1:1. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 8-10 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть 5-50 см (в зависимости от содержания железа) в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 10 см сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления желтой окраски и 10 см в избыток, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре (434 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание железа в реактивах. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному графику.
    3.3.2.Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью по 100 см последовательно прибавляют 4, 8 … и 20 см стандартного раствора железа Б и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.
    3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.4.Обработка результатов
    3.4.1.Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса навески, г;
    - аликвотная часть анализируемого раствора, см.
    3.4, 3.4.1. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
    3.4.2.Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
    Массовая доля железа, % Допускаемые расхождения трех параллельных определений, % Допускаемые расхождения результатов анализа, %
    От 0,20 до 0,50 включ. 0,02 0,05
    Св. 0,50 " 1,00 " 0,05 0,10
    " 1,00 " 5,00 " 0,10 0,15
    " 5,00 " 7,00 " 0,15 0,20

    (Измененная редакция, Изм. N 2).