СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1984 года № ГОСТ 12563.1-83

ГОСТ 12563.1-83 Сплавы золото-палладиевые. Метод определения золота (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
25 марта 1983 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
01 июля 1984 года
    ГОСТ 12563.1-83
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ
    Метод определения золота
    Gold-palladium alloys.
    Method for the determination of gold
    ОКП 17 5350
    ОКСТУ 1709*

    ______________
    * Введено дополнительно. Изм. N 1.


    Срок действия с 01.07.84
    до 01.07.89*

    _________________________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
    Межгосударственного Совета по стандартизации,
    метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
    Примечание изготовителя базы данных.


    РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
    ИСПОЛНИТЕЛИ
    А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, Т.И.Беляева
    ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
    Член Коллегии А.П.Снурников
    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1373
    ВЗАМЕН ГОСТ 12563-67 в части разд.2
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.11.88 N 3759 с 01.07.89
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1989 год
    Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения золота в золото-палладиевых сплавах (при массовой доле золота от 50,0 до 90,0%).
    Метод основан на восстановлении золота нитритом натрия в присутствии палладия; при этом палладий остается в растворе в виде нитропалладита натрия.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.2.Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
    Весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104-80*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    Электропечь сопротивления лабораторная.
    Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147-80.
    Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см.
    Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, типа В.
    Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
    Смесь кислот для растворения, состоящая из трех объемов концентрированной соляной кислоты и одного объема концентрированной азотной кислоты.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:5.
    Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор концентрации 7 моль/дм.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    Навеску сплава массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см и растворяют при нагревании в 30 см смеси кислот. Раствор выпаривают приблизительно до 3 см и разбавляют горячей водой с добавлением 1-2 см соляной кислоты до полного растворения солей палладия.
    якорь
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    При выпаривании раствора возможно частичное восстановление золота и выпадение его в виде мелкого осадка на дно колбы. Не отфильтровывая осадок, раствор разбавляют горячей водой до 300 см и осторожно приливают 100 см раствора концентрации 7 моль/дм азотистокислого натрия.
    Раствор, поддерживая первоначальный объем, кипятят в течение 1,5-2 ч до удаления окислов азота и полной коагуляции осадка. При этом палладий остается в растворе в виде комплексного соединения, а золото и гидроокись железа переходят в осадок.
    После охлаждения раствора осадок отфильтровывают через фильтр "белая лента", наполненный на одну четверть бумажной пульпой, и промывают горячей водой до нейтральной реакции. Воронку с осадком переносят на другую колбу и заливают горячей серной кислотой (1:5) для растворения гидроокиси железа. Оставшийся на фильтре осадок золота промывают горячей водой до нейтральной реакции, просушивают, складывают в тарированный фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи в течение 1 ч до полного озоления фильтра (температура не более 800 °С). После охлаждения осадок в тигле заливают водой с несколькими каплями азотной кислоты для растворения натриевых солей, прогревают 20-30 мин, отфильтровывают, промывают горячей водой, просушивают, прокаливают и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.
    Параллельно с пробами проводят контрольный опыт. Для этого 30 см смеси кислот помещают в коническую колбу вместимостью 500 см и проводят через все стадии анализа.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Массовую долю золота () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса осадка золота, г;
    - масса осадка контрольного опыта, г;
    - масса навески сплава, г.
    5.2.Разность между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения 0,20%.
    Разность двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения 0,35%.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    5.3.Контроль точности результатов определения массовой доли золота проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
    Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность наибольшего и наименьшего значений массовой доли золота в искусственной смеси не превышает 0,17%.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).