СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1984 года № ГОСТ 12564.1-83

ГОСТ 12564.1-83 Сплавы золото-палладиево-платиновые. Метод определения золота, палладия (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
25 марта 1983 года
    ГОСТ 12564.1-83
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПАЛЛАДИЕВО-ПЛАТИНОВЫЕ
    Метод определения золота, палладия*
    Aurrum-palladium-plati alloys.
    Methods for the determination of aurrum, palladium, plati
    ОКСТУ 1709**

    ______________
    * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
    ** Измененная редакция, Изм. N 1.


    Срок действия с 01.07.84
    до 01.07.89*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
    Межгосударственного Совета по стандартизации,
    метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
    Примечание изготовителя базы данных.


    РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР
    ИСПОЛНИТЕЛИ
    А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, Т.И.Беляева, Е.Е.Сафонова
    ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
    Член Коллегии А.П.Снурников
    УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1374
    ВЗАМЕН ГОСТ 12564-67 в части разд.2, 3, 4
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.09.88 N 3224 с 01.07.89
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1989 год
    Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения золота, палладия в золото-палладиево-платиновых сплавах (при массовой доле золота от 59,0 до 61,0%, палладия от 29,0 до 31,0%).
    Метод основан на восстановлении золота в присутствии палладия и платины нитритом натрия, осаждении палладия в виде диметилглиоксимата из раствора нитропалладита натрия.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.2.Результат анализа должен оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104-80*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    Электропечь сопротивления лабораторная по ГОСТ 13474-79.
    Аппарат Киппа для получения водорода.
    Тигли фарфоровые N 4, 5 по ГОСТ 9147-80.
    Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500, 1000 см.
    Колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 см.
    Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см.
    Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, типа В.
    Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 6 М и разбавленная 1:99.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:5.
    Смесь кислот для растворения, состоящая из трех объемов соляной кислоты и одного объема азотной кислоты.
    Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, 7 М раствор.
    Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, насыщенный раствор.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    Навеску сплава массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см и растворяют при нагревании в 50 см смеси кислот. Раствор выпаривают примерно до 3 см. При выпаривании раствора возможно частичное восстановление золота до металлического и выпадение его в виде мелкого осадка на дно колбы. Не отфильтровывая осадок, раствор разбавляют горячей водой до 300 см с добавлением 1-2 см соляной кислоты для полного растворения солей палладия.
    Параллельно с анализом сплава проводят контрольный опыт. Для этого 50 см смеси кислот помещают в коническую колбу вместимостью 500 см и проводят через все стадии анализа (пп.4.1; 4.2; 4.3).
    якорь
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    4.1.Гравиметрический метод определения содержания золота
    К горячему раствору сплава осторожно приливают 100 см 7 М раствора азотистокислого натрия.
    Раствор, сохраняя первоначальный объем, кипятят в течение 1,5-2 ч до удаления окислов азота и полной коагуляции осадка. При этом палладий остается в растворе в виде комплексных соединений, а золото и гидроокись железа переходят в осадок.
    После охлаждения раствора осадок отфильтровывают через фильтр "белая лента", наполненный на одну четверть бумажной пульпой, и промывают горячей водой до нейтральной реакции. Воронку с осадком переносят на другую колбу и заливают горячей серной кислотой (1:5) для растворения гидроокиси железа. Оставшийся на фильтре осадок золота промывают горячей водой до нейтральной реакции, просушивают, складывают в тарированный фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи в течение 1 ч до полного озоления фильтра (температура не более 800 °С).
    Осадок в тигле охлаждают, заливают водой с несколькими каплями азотной кислоты (для растворения натриевых солей), прогревают в течение 20-30 мин, переносят на фильтр, промывают горячей водой, просушивают, прокаливают и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.2.Гравиметрический метод определения содержания палладия
    Фильтрат после отделения золота переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Для определения палладия аликвотную часть раствора 250 см (что соответствует массе 0,5 г сплава) переносят в коническую колбу вместимостью 1000 см, добавляют 100 см водного насыщенного раствора диметилглиоксима, 200 см горячей дистиллированной воды, выдерживают при комнатной температуре в течение 1 ч для полной коагуляции осадка и фильтруют через фильтр "красная лента".
    Осадок глиоксимата палладия отфильтровывают, промывают 100 см соляной кислоты (1:99), затем горячей водой до нейтральной реакции (температура воды не должна быть выше 85 °С). Фильтр с осадком помещают в тарированный фарфоровый тигель, подсушивают при комнатной температуре и прокаливают в муфельной печи при постепенном повышении температуры до 400 °С.
    Прокаленный осадок восстанавливают в течение 5-10 мин при 900-1000 °С в токе водорода, охлаждают и взвешивают.
    4.3.(Исключен, Изм. N 1).
    якорь
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Массовую долю золота (палладия) () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса осадка золота (палладия), г;
    - масса осадка контрольного опыта, г;
    - масса навески сплава, г.
    5.2.Разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения 0,25% при определении золота и 0,30% при определении палладия.
    Разность результатов двух анализов одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения 0,40% при определении золота и 0,45% - при определении палладия.
    5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    5.3.Точность результатов определения массовой доли золота и палладия контролируют воспроизведением их массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенный через весь ход анализа.
    Абсолютная разность наибольшего и наименьшего значения не должна превышать для золота 0,20%, для палладия 0,25%.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).