СССР
Государственный стандарт от 06 октября 1978 года № ГОСТ 11884.3-78

ГОСТ 11884.3-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения двуокиси кремния (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
26 октября 1978 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
06 октября 1978 года
    ГОСТ 11884.3-78
    Группа А39
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
    Метод определения двуокиси кремния
    Tungsten concentrate. Method of determination of silicon dioxide
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1980-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2769
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 11886-66
    4.Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1887-77.
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 83-79 2.1
    ГОСТ 213-83 Вводная часть
    ГОСТ 3765-78 2.1
    ГОСТ 4204-77 2.1
    ГОСТ 4328-77 2.1
    ГОСТ 9428-73 2.1
    ГОСТ 11884.15-82 1.2, 1.3
    ГОСТ 22180-76 2.1
    ГОСТ 27329-87 1.1

    6.Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)
    Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания двуокиси кремния при массовой доле ее от 0,5 до 10%.
    Метод основан на образовании окрашенной в желтый цвет кремнемолибденовой гетерополикислоты и последующем фотоколориметрировании окрашенного раствора.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
    1.2.Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.
    1.3.Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 11884.15.
    1.4.За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
    Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    2.1.Для проведения анализа применяют:
    фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или типа КФК-2-УХЛ4.2;
    натрия гидроокись по ГОСТ 4328;
    кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:2 и раствор молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм;
    бумагу индикаторную "Конго";
    кислоту щавелевую по ГОСТ 22180;
    кислоту кремниевую безводную (двуокись кремния) по ГОСТ 9428;
    натрий углекислый (безводный) по ГОСТ 83 и раствор с массовой долей 1%;
    аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5%, приготовленный следующим образом: 50 г кристаллического молибденовокислого аммония (пара) растворяют в 1 дм горячей воды, рН раствора должен быть не менее 7 (устанавливают добавлением раствора гидроокиси натрия);
    стандартные растворы кремниевой кислоты:
    раствор А, приготовленный следующим образом: сплавляют в платиновом тигле 1,0 г двуокиси кремния с 5 г карбоната натрия (безводного). Плав выщелачивают водой, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, прибавляют 5 г гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 1 мг двуокиси кремния.
    Раствор Б, приготовленный следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 см и доливают раствором углекислого натрия до метки.
    1 см раствора Б содержит 0,2 мг двуокиси кремния.
    Растворы хранят в сосудах из полиэтилена.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску концентрата массой 0,1 г сплавляют с 3 г углекислого натрия (безводного) в платиновом тигле. Сначала тигель нагревают у отверстия открытой муфельной печи, а затем передвигают его в зону с температурой (1000±50) °С и сплавляют при этой температуре в течение 20 мин. Затем тигель охлаждают и плав выщелачивают водой при нагревании, приливая ее в тигель небольшими порциями. Тигель нагревают до полного растворения плава. Водные вытяжки с осадком гидроокисей собирают в полиэтиленовый стакан. Для концентратов с высоким содержанием закиси марганца (10-18%) водные вытяжки оставляют на ночь для коагуляции осадка.
    Раствор фильтруют через фильтр с белой лентой, собирая фильтрат в другой полиэтиленовый стакан. Осадок на фильтре промывают 5-6 раз горячей водой. Раствор подкисляют разбавленной 1:2 серной кислотой до окрашивания бумаги Конго в сиреневый цвет. Затем раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    3.2.В мерную колбу вместимостью 50 см отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см (10 см при анализе вольфрамового концентрата марок КШ-1 и КМШ-3); если раствор окрашен, прибавляют несколько кристалликов щавелевой кислоты до обесцвечивания, приливают 10 см раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм и 10 см раствора молибденовокислого аммония, доливают раствор водой до метки и перемешивают.
    Через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
    В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
    По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание двуокиси кремния по градуировочному графику.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.3.Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см отмеривают при помощи микробюретки 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 и 0,7 мг двуокиси кремния. Приливают 10 см раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм и 10 см раствора молибденовокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п.3.2.
    В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
    По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный график.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю двуокиси кремния () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, см;
    - объем анализируемого раствора, см;
    - масса навески концентрата, г;
    - объем аликвотной части раствора, см;
    - коэффициент пересчета граммов на миллиграмм
    ы.
    4.2.Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.
    Массовая доля двуокиси кремния, % Допускаемое расхождение, абс. %
    От 0,50 до 1,00 включ. 0,05 0,06
    Св. 1,00 " 2,00 " 0,08 0,10
    " 2,0 " 5,0 " 0,1 0,2
    " 5,0 " 10,0 " 0,2 0,3

    (Измененная редакция, Изм. N 2).