СССР
Государственный стандарт от 06 октября 1978 года № ГОСТ 11884.9-78

ГОСТ 11884.9-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
26 октября 1978 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
06 октября 1978 года
    ГОСТ 11884.9-78
    Группа А39
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
    Метод определения молибдена
    Tungsten concentrate. Method of determination of molybde
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1980-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    М.Ф.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2769
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 11892-66
    4.Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1893-77
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 213-83 Вводная часть
    ГОСТ 3118-77 2.1
    ГОСТ 3765-78 2.1
    ГОСТ 4165-78 2.1
    ГОСТ 4204-77 2.1
    ГОСТ 4328-77 2.1
    ГОСТ 4461-77 2.1
    ГОСТ 5817-77 2.1
    ГОСТ 5962-67 2.1
    ГОСТ 6344-73 2.1
    ГОСТ 10929-76 2.1
    ГОСТ 11884.15-82 1.2; 1.3
    ГОСТ 27067-86 2.1
    ГОСТ 27329-87 1.1

    6.Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)
    Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения молибдена при массовой доле от 0,005 до 5%.
    Метод основан на образовании комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданид-ионом и фотоколориметрировании окрашенного раствора.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
    1.2.Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.
    1.3.Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 11884.15.
    1.4.За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
    Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    2.1.Для проведения анализа применяют:
    фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или типа КФК-2-УХЛ 4.2;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118;
    кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;
    кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1, 7:93 и с массовой долей 10%;
    кислоту винную (виннокаменную) по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 60%;
    натрия гидроокись по ГОСТ 4328;
    натрия перекись;
    водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929;
    спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 5962*;

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.


    медь сернокислую по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 2%, подкисленный несколькими каплями серной кислоты (в 1 см раствора содержится около 3 мг меди);
    аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 50%;
    тиомочевину по ГОСТ 6344, водный раствор с массовой долей 10%;
    молибдат аммония по ГОСТ 3765;
    трехокись молибдена;
    стандартные растворы молибдена:
    раствор А, приготовленный одним из следующих способов:
    1) растворяют 1,840 г молибдата аммония в небольшом количестве горячей воды. После охлаждения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.
    2) растворяют 0,1500 г трехокиси молибдена в нескольких миллилитрах 10%-ного раствора едкого натра в мерной колбе вместимостью 1 дм, доводят до метки разбавленной 7:93 серной кислотой и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 0,1 мг молибдена;
    раствор Б, приготовленный следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки 10%-ным раствором серной кислоты и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,01 мг молибдена.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.В железный тигель (верхний диаметр 30 мм) помещают навеску концентрата массой в соответствии с табл.1, прибавляют 3 г перекиси натрия, перемешивают проволокой и добавляют 4 г гидроокиси натрия. Нагревают тигель в муфельной печи сначала осторожно до расплавления щелочи, затем передвигают в более горячую зону и сплавляют при 600-650 °С в течение 10-15 мин до получения однородного прозрачного сплава. Тигель с затвердевшим, но еще не остывшим сплавом переносят в стакан вместимостью 200 см, который содержит небольшое количество горячей воды (см. табл.1), и накрывают стакан часовым стеклом. После выщелачивания сплава тигель вынимают щипцами и обмывают над стаканом горячей водой. Если раствор окрашен в зеленый цвет (соединения марганца), то прибавляют несколько капель перекиси водорода (лучше этанола) и кипятят до обесцвечивания.
    Таблица 1
    Марка концентрата Масса навески концентрата, г Объем воды для выщелачивания сплава, см Объем разбавления раствора, см Объем аликвотной части раствора, см Толщина колориметрируемого слоя раствора, мм
    КВГ(В) 1 50 100 10,0 50
    КВГ-1 1 50 100 10,0 50
    КВГ-2 0,5 50 100 5,0 50
    КВГ-3 0,5 50 100 5,0 50
    КШ-1 0,5 50 100 5,0 10
    КШ-2 1 50 100 10,0 50
    КШ-3 1 50 100 10,0 50
    КШ-4 1 50 100 10,0 50
    КМШ-1 0,25 50 100 2,0 10
    КМШ-2 0,25 50 100 2,0 10
    КМШ-3 0,25 50 100 2,0 10
    КВГ(Т) 1 50 100 10,0 50
    КВГ(К)-В 1 30 50 10,0 50
    КВГ(К)-1 1 30 50 10,0 50
    КШ(Т) 1 50 100 10,0 50

    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.2.Раствор охлаждают и вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 50-100 см (см. табл.1), доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр с синей лентой в сухую колбу, первые порции фильтрата отбрасывают.
    3.3.От фильтрата отбирают аликвотную часть раствора (см. табл.1) в мерную колбу вместимостью 50 см, прибавляют 15 см винной кислоты, 7 см соляной кислоты (или 9 см серной кислоты, разбавленной 1:1), 1 см раствора сернокислой меди, 5 см раствора тиомочевины (после прибавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают) и оставляют на 5 мин, затем прибавляют 2 см раствора роданистого аммония, доливают водой до объема 50 см и снова перемешиваю т.
    3.4.Через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 453 нм в кювете с необходимой толщиной колориметрируемого слоя (см. табл.1).
    В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
    По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание молибдена по градуировочному графику.
    3.5.Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см отмеривают при помощи микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см раствора Б (для кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм) и 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см раствора А (для кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм). В каждую колбу приливают все реактивы в количестве и последовательности, указанных в п.3.3, и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п.3.4.
    По полученным средним значениям оптической плотности и известным содержаниям молибдена строят градуировочный график.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю молибдена () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса молибдена, найденная по градуировочному графику, мг;
    - объем анализируемого (разбавления) раствора, см;
    - масса навески концентрата, г;
    - объем аликвотной части раствора, см;
    - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы
    .
    4.2.Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля молибдена, % Допускаемое расхождение, абс. %
    От 0,005 до 0,010 включ. 0,002 0,004
    Св. 0,010 " 0,025 " 0,004 0,005
    " 0,025 " 0,050 " 0,006 0,007
    " 0,05 " 0,10 " 0,01 0,02
    " 0,10 " 0,25 " 0,02 0,03
    " 0,25 " 0,50 " 0,03 0,05
    " 0,50 " 1,00 " 0,05 0,07
    " 1,00 " 2,50 " 0,10 0,15
    " 2,5 " 5,0 " 0,2 0,3

    (Измененная редакция, Изм. N 2).