СССР
Государственный стандарт от 06 мая 1982 года № ГОСТ 25278.3-82

ГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
26 мая 1982 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
06 мая 1982 года
    ГОСТ 25278.3-82
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
    Метод определения гафния
    Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of hafnium
    ОКСТУ 1709
    Срок действия с 01.07.83
    до 01.07.93*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    по протоколу Межгосударственного Совета
    по стандартизации, метрологии и сертификации
    (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
    Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, Г.Н.Андрианова, Е.С.Данилин, М.А.Десяткова, Л.И.Кирсанова, Т.М.Малютина, Е.Ф.Маркова, В.М.Михайлов, Л.А.Никитина, Л.Г.Обручкова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Л.Н.Филимонов
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120
    3.Срок проверки - 1993 г.
    Периодичность проверки - 5 лет.
    4.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта
    ГОСТ 3758-78 2
    ГОСТ 4204-77 2
    ГОСТ 7172-76 2
    ГОСТ 10652-73 2
    ГОСТ 10929-76 2
    ГОСТ 26473.0-85 1.1

    6.Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).
    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения гафния:
    от 1 до 10% - в сплавах (лигатурах) на основе тантала (компоненты: вольфрама не более 30%, рения не более 15%);
    от 1 до 3% - в сплавах (лигатурах) на основе иттрия.
    Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения гафния с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дм растворе. Гидролиз тантала (основы сплава) предотвращают введением перекиси водорода. Поглощение комплексов тантала, вольфрама с ксиленоловым оранжевым учитывают, измеряя суммарное поглощение комплексов тантала, вольфрама и гафния по отношению к другой равной аликвотной части пробы, в которую добавлен трилон Б, маскирующий только гафний. Определению не мешают до 2 мг вольфрама, до 10 мг рения и иттрия в фотометрируемом растворе.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56 или аналогичный прибор.
    Плитка электрическая.
    Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
    Весы аналитические.
    Весы технические.
    Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 200 см.
    Пипетки без деления на 1, 2, 5 и 10 см.
    Микробюретка вместимостью 5 см.
    Стаканы химические вместимостью 100 см.
    Стекла часовые.
    Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см.
    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3758-75*.
    _______________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
    Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:3 и раствор 0,5 моль/дм.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают и доводят до метки водой.
    Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см.
    Гафний металлический, содержащий не менее 99,9% гафния в виде порошка или мелкой стружки.
    Стандартный раствор гафния (запасной), содержащий 1 мг/см гафния: 0,1 г металлического гафния помещают в жаростойкий стакан и растворяют при нагревании в 3 см концентрированной серной кислоты в присутствии 0,3 г сернокислого аммония. Плав, полученный после полного растворения металла, растворяют в воде; прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки водой (конечная кислотность раствора ~0,5 моль/дм по серной кислоте).
    Раствор гафния рабочий, содержащий 10 мкг/см гафния, готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора серной кислотой 0,5 моль/дм в 100 раз.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г в виде порошка или мелкой стружки помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 800-900 °С до получения однородного плава.
    В случае сплавов на основе тантала - плав растворяют в тигле при слабом нагревании в смеси, состоящей из 6 см серной кислоты (1:3) и 1 см перекиси водорода. Горячий прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, в которую предварительно налита смесь 25 см серной кислоты (1:3) и 1 см перекиси водорода, доводят до метки водой, перемешивают (раствор устойчив 7-8 ч, потом идет гидролиз). При ожидаемой массовой доле гафния более 4% раствор разбавляют еще раз: отбирают 10 см раствора в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дм (дополнительное разбавление необходимо учесть при обработке результатов).
    В случае сплавов на основе иттрия - плав растворяют в тигле при слабом нагревании в серной кислоте 0,5 моль/дм. Горячий прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, охлаждают, доводят до метки серной кислотой 0,5 моль/дм.
    Для определения гафния в две мерные колбы вместимостью 50 см отбирают равные аликвотные части раствора (5, 10 или 20 см), содержащие 20-60 мкг гафния, разбавляют до 20 см серной кислотой 0,5 моль/дм. В одну из колб вводят 0,2 см раствора трилона Б, перемешивают. Затем в обе колбы приливают по 2,5 см раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, не содержащего трилона Б, относительно раствора с трилоном Б на фотоэлектроколориметре при 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
    Массу гафния находят по градуировочн
    ому графику.
    3.2.Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью 50 см вводят из микробюретки от 0,0 до 7,0 см рабочего раствора гафния с интервалом 1 см. Во все колбы добавляют до 20 см серной кислоты 0,5 моль/дм, по 2,5 см раствора ксиленолового оранжевого, перемешивая после добавления каждого реактива, доводят до метки водой и снова перемешивают. В одну из колб приливают все реактивы за исключением гафния (нулевой раствор). Через 30 мин (окрашенные растворы устойчивы 7-8 ч) измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса гафния. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю гафния () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса гафния, найденная по градуировочному графику, мг;
    - вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см;
    - объем аликвотной части раствора, взятый для разбавления, см;
    - вместимость мерной колбы при втором разбавлении, см;
    - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;
    - масса навески анализируемой пробы,
    г.
    4.2.Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
    Массовая доля гафния, % Допускаемые расхождения, %
    1,0 0,2
    3,0 0,4
    5,0 0,6
    10,0 1,1

    (Измененная редакция, Изм. N 1).