СССР
Государственный стандарт от 19 октября 1979 года № ГОСТ 23862.2-79

ГОСТ 23862.2-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
19 октября 1979 года
    ГОСТ 23862.2-79
    Группа В59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ
    Прямой спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов
    Rare-earth metals and their oxides. Direct spectral method of determination of impurities in oxides of rare-earth elements
    МКС 77.120.99
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1981-01-01
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3988 дата введения установлена 01.01.81
    Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
    ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7-85, 8-90).
    Настоящий стандарт устанавливает прямой спектральный метод определения примесей редкоземельных элементов (РЗЭ) в редкоземельных металлах (предварительно переведенных в окиси) и их окисях.
    Метод основан на возбуждении и фотографической регистрации дуговых эмиссионных спектров проб и образцов сравнения.
    Массовую долю редкоземельных примесей находят по градуировочным графикам путем сравнения относительных интенсивностей в спектрах проб и образцов сравнения.
    Интервал определяемых массовых долей примесей окисей:
    в окиси лантана:
    церия от 1·10% до 1·10%
    празеодима от 5·10% до 1·10%
    неодима от 1·10% до 5·10%
    самария от 1·10% до 5·10%
    европия от 5·10% до 3·10%
    гадолиния от 3·10% до 1·10%
    тербия от 5·10% до 1·10%
    диспрозия от 5·10% до 5·10%
    гольмия от 1·10% до 1·10%
    эрбия от 5·10% до 5·10%
    тулия от 1·10% до 1·10%
    иттербия от 1·10% до 1·10%
    лютеция от 3·10% до 1·10%
    иттрия от 1·10% до 1·10%
    в окиси празеодима:
    лантана от 1·10% до 2·10%
    церия от 5·10% до 2·10%
    неодима от 5·10% до 2·10%
    самария от 3·10% до 2·10%
    европия от 1·10% до 1·10%
    гадолиния от 3·10% до 1·10%
    тербия от 5·10% до 2·10%
    диспрозия от 3·10% до 2·10%
    гольмия от 3·10% до 2·10%
    эрбия от 1·10% до 2·10%
    тулия от 5·10% до 1·10%
    иттербия от 5·10% до 1·10%
    лютеция от 1·10% до 1·10%
    иттрия от 5·10% до 1·10%
    в окиси самария:
    тербия от 5·10% до 2·10%
    диспрозия от 3·10% до 2·10%
    гольмия от 3·10% до 1·10%
    эрбия от 5·10% до 1·10%
    тулия от 5·10% до 2·10%
    иттербия от 5·10% до 2·10%
    лютеция от 1·10% до 1·10%
    иттрия от 1·10% до 1·10%
    в окиси гадолиния:
    лантана от 5·10% до 1·10%
    церия от 1·10% до 1·10%
    празеодима от 3·10% до 1·10%
    неодима от 1·10% до 1·10%
    самария от 3·10% до 1·10%
    европия от 1·10% до 1·10%
    тербия от 5·10% до 1·10%
    диспрозия от 3·10% до 1·10%
    гольмия от 3·10% до 1·10%
    эрбия от 3·10% до 1·10%
    тулия от 1·10% до 1·10%
    иттербия от 1·10% до 1·10%
    лютеция от 5·10% до 1·10%
    иттрия от 3·10% до 1·10%
    в окиси неодима:
    европия от 5·10% до 2·10%
    гадолиния от 3·10% до 1·10%
    тербия от 5·10% до 2·10%
    диспрозия от 1·10% до 1·10%
    гольмия от 3·10% до 1·10%
    эрбия от 5·10% до 1·10%
    тулия от 1·10% до 1·10%
    иттербия от 5·10% до 1·10%
    лютеция от 3·10% до 1·10%
    иттрия от 5·10% до 1·10%
    в окиси европия:
    лантана от 1·10% до 2·10%
    церия от 1·10% до 1·10%
    празеодима от 1·10% до 1·10%
    неодима от 1·10% до 2·10%
    самария от 1·10% до 1·10%
    гадолиния от 1·10% до 1·10%
    тербия от 1·10% до 1·10%
    диспрозия от 1·10% до 1·10%
    гольмия от 5·10% до 1·10%
    эрбия от 1·10% до 1·10%
    тулия от 5·10% до 1·10%
    иттербия от 5·10% до 1·10%
    лютеция от 1·10% до 1·10%
    иттрия от 5·10% до 1·10%
    в окиси тербия:
    лантана от 3·10% до 2·10%
    церия от 5·10% до 2·10%
    празеодима от 3·10% до 2·10%
    неодима от 3·10% до 2·10%
    самария от 3·10% до 2·10%
    европия от 3·10% до 1·10%
    гадолиния от 1·10% до 1·10%
    диспрозия от 1·10% до 2·10%
    гольмия от 3·10% до 1·10%
    эрбия от 1·10% до 1·10%
    тулия от 1·10% до 1·10%
    иттербия от 1·10% до 1·10%
    лютеция от 3·10% до 1·10%
    иттрия от 1·10% до 1·10%
    в окиси диспрозия:
    лантана от 1·10% до 2·10%
    церия от 5·10% до 2·10%
    празеодима от 5·10% до 2·10%
    неодима от 5·10% до 2·10%
    самария от 3·10% до 2·10%
    европия от 1·10% до 1·10%
    гадолиния от 3·10% до 2·10%
    тербия от 5·10% до 2·10%
    гольмия от 1·10% до 1·10%
    эрбия от 5·10% до 1·10%
    тулия от 5·10% до 1·10%
    иттербия от 5·10% до 1·10%
    лютеция от 1·10% до 1·10%
    иттрия от 5·10% до 1·10%
    в окиси эрбия:
    лантана от 5·10% до 1·10%
    церия от 3·10% до 1·10%
    празеодима от 3·10% до 1·10%
    неодима от 3·10% до 1·10%
    самария от 3·10% до 1·10%
    европия от 3·10% до 1·10%
    гадолиния от 1·10% до 1·10%
    тербия от 3·10% до 1·10%
    диспрозия от 1·10% до 1·10%
    гольмия от 1·10% до 1·10%
    тулия от 5·10% до 1·10%
    иттербия от 5·10% до 5·10%
    лютеция от 5·10% до 1·10%
    иттрия от 5·10% до 1·10%
    в окиси иттербия:
    лантана от 1·10% до 1·10%
    церия от 3·10% до 1·10%
    празеодима от 3·10% до 1·10%
    неодима от 1·10% до 1·10%
    самария от 5·10% до 1·10%
    европия от 5·10% до 1·10%
    гадолиния от 1·10% до 1·10%
    тербия от 3·10% до 1·10%
    диспрозия от 1·10% до 1·10%
    гольмия от 1·10% до 1·10%
    эрбия от 5·10% до 1·10%
    тулия от 5·10% до 1·10%
    лютеция от 5·10% до 1·10%
    иттрия от 5·10% до 1·10%
    в окиси гольмия:
    лантана от 3·10% до 1·10%
    церия от 3·10% до 1·10%
    празеодима от 3·10% до 1·10%
    неодима от 3·10% до 1·10%
    самария от 3·10% до 1·10%
    европия от 1·10% до 1·10%
    гадолиния от 3·10% до 1·10%
    тербия от 5·10% до 2·10%
    диспрозия от 1·10% до 1·10%
    эрбия от 1·10% до 1·10%
    тулия от 3·10% до 1·10%
    иттербия от 5·10% до 1·10%
    лютеция от 3·10% до 1·10%
    иттрия от 1·10% до 1·10%
    в окиси тулия:
    лантана от 1·10% до 1·10%
    церия от 3·10% до 2·10%
    празеодима от 3·10% до 2·10%
    неодима от 3·10% до 2·10%
    самария от 3·10% до 2·10%
    европия от 1·10% до 1·10%
    гадолиния от 1·10% до 1·10%
    тербия от 3·10% до 1·10%
    диспрозия от 1·10% до 1·10%
    гольмия от 1·10% до 1·10%
    эрбия от 1·10% до 1·10%
    иттербия от 1·10% до 1·10%
    лютеция от 1·10% до 1·10%
    иттрия от 1·10% до 1·10%
    в окиси лютеция:
    лантана от 5·10% до 1·10%
    церия от 5·10% до 1·10%
    празеодима от 5·10% до 1·10%
    неодима от 5·10% до 1·10%
    самария от 1·10% до 1·10%
    европия от 5·10% до 5·10%
    гадолиния от 3·10% до 1·10%
    тербия от 5·10% до 1·10%
    диспрозия от 3·10% до 1·10%
    гольмия от 1·10% до 1·10%
    эрбия от 1·10% до 1·10%
    тулия от 1·10% до 1·10%
    иттербия от 1·10% до 1·10%
    иттрия от 1·10% до 1·10%
    в окиси иттрия:
    лантана от 5·10% до 1·10%
    церия от 1·10% до 1·10%
    празеодима от 1·10% до 1·10%
    неодима от 5·10% до 1·10%
    самария от 5·10% до 1·10%
    европия от 5·10% до 1·10%
    гадолиния от 5·10% до 2·10%
    тербия от 1·10% до 2·10%
    диспрозия от 5·10% до 2·10%
    гольмия от 5·10% до 2·10%
    эрбия от 5·10% до 2·10%
    тулия от 5·10% до 2·10%
    иттербия от 5·10% до 2·10%
    лютеция от 5·10% до 2·10%

    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
    Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или 2400 штр/мм, работающей в первом порядке отражения с трехлинзовой системой освещения или аналогичный.
    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига дуги переменного или постоянного тока высокочастотным разрядом.
    Выпрямитель 250-300 В, 30-50 А.
    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.
    Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичный.
    Весы аналитические типа АДВ-200 или аналогичные.
    Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.
    Бокс из органического стекла.
    Ступка и пестик из яшмы.
    Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 950 °С.
    Станок для заточки электродов.
    Угли спектральные ОСЧ-7-3, диаметром 6 мм.
    Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3 диаметром 6 мм, следующих типов:
    - электроды с кратером глубиной 1,5 мм, диаметром 2,4 мм, толщиной стенок 1 мм (I); с кратером, глубиной 3 мм, диаметром 4 мм (II);
    - электроды типа "рюмка" с толщиной стенок 1 мм, высотой наружной стенки 4 мм, высотой "ножки" 2 мм, толщиной "ножки" 2 мм, диаметром кратера 4 мм:
    глубиной кратера 2 мм (III);
    глубиной кратера 3 мм (IV);
    - электроды с высотой заточенной части 10 мм и кратером: глубиной 2 мм, диаметром 2 мм, толщиной стенок 1 мм (V); глубиной 3 мм, диаметром 2 мм, толщиной стенок 1 мм (VI); глубиной 3 мм, диаметром 2 мм, толщиной стенок 0,7-0,8 мм (VII); глубиной 4 мм, диаметром 1,5 мм, толщиной стенок 0,7-0,8 мм (VIII); глубиной 4 мм, диаметром 2 мм (IX);
    - электроды, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1 мм (X).
    Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.
    Тигли фарфоровые.
    Стаканы химические вместимостью 1000 см.
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см.
    Колбы мерные вместимостью 100 см.
    Фотопластинки спектрографические тип ЭС, тип I, тип II или аналогичные, размером 9х12 или 9х24, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий в спектре.
    Окиси редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия - чистые по определяемым примесям и чистотой не менее 99,9% для приготовления стандартных растворов.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
    Калька бумажная по ГОСТ 982-80.
    Вата медицинская компрессная по НТД или гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
    Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, х.ч., насыщенный и раствор с концентрацией 1 г/дм.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., разбавленная 1:1 и 1%-ный растворы.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., разбавленная 1:1 и 1%-ный растворы.
    Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
    Цезий хлористый.
    Натрий хлористый ос.ч. 6-4 по ГОСТ 4233-77.
    Буферная смесь 1 - порошковый графит, содержащий 6% хлористого натрия: 6 г хлористого натрия смешивают с 94 г порошкового графита в ступке из органического стекла, перемешивают в течение 3 ч, добавляют спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С в течение 4 ч.
    Буферная смесь - порошковый графит, содержащий 5% хлористого цезия: 5 г хлористого цезия смешивают с 95 г графитового порошка в ступке из органического стекла, перемешивают в течение 3 ч, добавляют спирт, поддерживая массу в кашицеобразном состоянии. Смесь сушат в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С в течение 4 ч.
    Стандартные растворы лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия, содержащие 10 мг/см одного из РЗЭ в расчете на окись.
    Каждый раствор готовят отдельно: 1 г соответствующей окиси РЗЭ помещают в стакан вместимостью 100 см, прибавляют 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения окиси: раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем до метки водой.
    Стандартный раствор церия, содержащий 10 мг/см в расчете на двуокись церия: 1 г двуокиси церия помещают в стакан вместимостью 100 см, прибавляют 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см пероксида водорода и нагревают до полного растворения окиси; раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем до метки водой.
    Рабочие растворы для приготовления образцов на каждой из окисей РЗЭ готовят последовательным разбавлением соответствующих смесей стандартных растворов определяемых РЗЭ.
    Рабочие растворы А, содержащие по 1 мг/см каждого из определяемых элементов в расчете на его окись: в мерную колбу вместимостью 100 см помещают по 10 см стандартных растворов соответствующих РЗЭ, приведенных в табл.1, и доводят объем до метки 1%-ным раствором соляной кислоты.
    Рабочие растворы Б, содержащие по 0,1 мг/см каждого из определяемых элементов в расчете на его окись, готовят разбавлением соответствующего раствора в 10 раз: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем до метки 1%-ным раствором соляной кислоты. Составы рабочих растворов приведены в табл.1.
    Таблица 1
    Состав рабочего раствора
    Номер рабочего раствора Наименование Массовая концентрация каждого элемента в расчете на его окись, мг/см
    1А Церий, празеодим, неодим, самарий, европий 1
    1Б 0,1
    2А Гадолиний, тербий, диспрозий 1
    2Б 0,1
    3А Лантан, празеодим, неодим 1
    3Б 0,1
    4А Самарий, европий, гадолиний, тербий, диспрозий 1
    4Б 0,1
    5А Гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий 1
    5Б 0,1
    6А Самарий, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий 1
    6Б 0,1
    7А Европий, гадолиний, тулий, иттербий, лютеций, иттрий 1
    7Б 0,1
    8А Европий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий 1
    8Б 0,1
    9А Тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий 1
    9Б 0,1
    10А Лантан, церий, празеодим, тербий 1
    10Б 0,1
    11А Неодим, самарий, гадолиний 1
    11Б 0,1
    12А Диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий 1
    12Б 0,1
    13А Лантан, церий, празеодим, неодим, европий 1
    13Б 0,1
    14А Самарий, тербий, иттрий 1
    14Б 0,1
    15А Самарий, тербий, диспрозий, иттрий 1
    15Б 0,1
    16А Диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций 1
    16Б 0,1
    17А Лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, европий, диспрозий 1
    17Б 0,1
    18А Гадолиний, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий 1
    18Б 0,1
    19А Лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, европий, гадолиний, тербий 1
    19Б 0,1
    20А Лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, европий 1
    20Б 0,1
    21А Гадолиний, тербий, тулий, иттербий, лютеций 1
    21Б 0,1
    22А Диспрозий, эрбий, иттрий 1
    22Б 0,1
    22В 0,01
    23А Гадолинии, тербий, диспрозий, гольмий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий 1
    23Б 0,1
    24А Гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, иттербий, лютеций, иттрий 1
    24Б 0,1
    25А Гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, лютеций, иттрий 1
    25Б 0,1
    26А Гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций 1
    26Б 0,1
    27А Гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, иттербий, тулий, иттрий 1
    27Б 0,1
    28А Лантан 1
    28Б Церий, неодим 0,1

    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1.Приготовление образцов сравнения
    Образец сравнения (ОС) готовят перед фотографированием спектров смешиванием образцов на окиси РЗЭ с порошковым графитом в соотношении 1:1.
    При определении окисей лантана, церия и неодима в окиси празеодима ОС готовят смешиванием образцов на окиси празеодима с порошковым графитом в соотношении 2:1.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.2.Приготовление образцов на окисях РЗЭ
    10 г окиси РЗЭ, чистой по определяемым примесям, помещают в стакан вместимостью 1000 см, добавляют 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения.
    Навеску двуокиси церия, чистой по определяемым примесям, массой 10 г помещают в стакан вместимостью 1000 см, смачивают водой, добавляют 60-70 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, 20 см пероксида водорода и нагревают до полного растворения.
    Растворы упаривают до влажных солей, растворяют в 100 см дистиллированной воды и в каждый из полученных растворов вводят рабочие растворы А или Б в количествах, приведенных в табл.2-33.
    После смешивания растворов добавляют воду до объема 500-600 см и аммиак до рН 1,5-2. Растворы нагревают до кипения, добавляют 150 см горячего насыщенного раствора щавелевой кислоты. Раствор с осадком выдерживают 24 ч. Осадок фильтруют через фильтр с синей лентой, промывают 20 см 0,1%-ного раствора щавелевой кислоты, помещают в фарфоровый тигель, подсушивают на электроплитке и прокаливают в муфельной печи при 900 °С до постоянной массы. Прокаленные окиси хранят в эксикаторе в пакетах из кальки.
    Состав, массовые доли и количества добавляемых рабочих растворов определяемых РЗЭ приведены в табл.2-33.
    Допускается приготовление образцов сравнения смешиванием окисей определяемых РЗЭ с соответствующей основой (окисью РЗЭ) или по ГОСТ 23862.1-79 при сохранении значений массовых долей определяемых элементов, приведенных в табл.2-33.
    Образцы на окиси лантана (ООЛ)
    Таблица 2
    Обозначение образца Массовая доля окисей церия, празеодима, неодима, самария, европия в ООЛ, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    1А 1Б
    ООЛ 1 1·10 10 -
    ООЛ 2 5·10 5 -
    ООЛ 3 3·10 3 -
    ООЛ 4 1·10 - 10
    ООЛ 5 5·10 - 5
    ООЛ 6 2·10 - 2
    ООЛ 7 1·10 - 1

    Таблица 3
    Обозначение образца Массовая доля окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООЛ, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    2А 2Б 5А 5Б 22В
    ООЛ 8 1·10 10 - 10 - -
    ООЛ 9 5·10 5 - 5 - -
    ООЛ 10 3·10 3 - 3 - -
    ООЛ 11 1·10 - 10 - 10 -
    ООЛ 12 5·10 - 5 - 5 -
    ООЛ 13 3·10 - 3 - 3 -
    ООЛ 14 1·10 - 1 - 1 -
    ООЛ 15 5·10 - - - - 5

    Образцы на двуокиси церия (ООЦ)
    Таблица 4
    Обозначение образца Массовая доля окисей лантана, празеодима, неодима в ООЦ, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    3А 3Б
    ООЦ 1 1·10 10 -
    ООЦ 2 5·10 5 -
    ООЦ 3 3·10 3 -
    ООЦ 4 1·10 - 10
    ООЦ 5 5·10 - 5

    Таблица 5
    Обозначение образца Массовая доля окисей самария, европия, гадолиния, диспрозия, тербия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООЦ, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    4А 4Б 5А 5Б
    ООЦ 6 1·10 10 - 10 -
    ООЦ 7 5·10 5 - 5 -
    ООЦ 8 3·10 3 - 3 -
    ООЦ 9 1·10 - 10 - 10
    ООЦ 10 5·10 - 5 - 5

    Образцы на окиси празеодима (ООП)
    Таблица 6
    Обозна- чение образца Массовая доля окисей самария, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия в ООП, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    6А 6Б
    ООП 1 2·10 20 -
    ООП 2 1·10 10 -
    ООП 3 5·10 5 -
    ООП 4 3·10 3 -
    ООП 5 1·10 - 10

    Таблица 6а
    Обозначение образца Массовая доля окисей лантана, церия, неодима в ООП, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    28А 28Б
    ООП 1а 2·10 20 -
    ООП 2а 1·10 10 -
    ООП 3а 5·10 5 -
    ООП 4а 3·10 3 -
    ООП 5а 1·10 - 10

    Таблица 7
    Обозначение образца Массовая доля окисей европия, гадолиния, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООП, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    7А 7Б
    ООП 6 1·10 10 -
    ООП 7 5·10 5 -
    ООП 8 3·10 3 -
    ООП 9 1·10 - 10
    ООП 10 5·10 - 5

    Образцы на окиси неодима (ООН)
    Таблица 8
    Обозначение образца Массовая доля окисей европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООН, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    8А 8Б
    ООН 1 2·10 20 -
    ООН 2 1·10 10 -
    ООН 3 5·10 5 -
    ООН 4 3·10 3 -
    ООН 5 1·10 - 10
    ООН 6 5·10 - 5

    Образцы на окиси самария (ООС)
    Таблица 9
    Обозначение образца Массовая доля окисей тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООС, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    9А 9Б
    ООС 1 2·10 20 -
    ООС 2 1·10 10 -
    ООС 3 5·10 5 -
    ООС 4 3·10 3 -
    ООС 5 1·10 - 10
    ООС 6 5·10 - 5

    Образцы на окиси европия (ООЕ)
    Таблица 10
    Обозначение образца Массовая доля окисей лантана, церия, празеодима, тербия в ООЕ, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    10А 10Б
    ООЕ 1 2·10 20 -
    ООЕ 2 1·10 10 -
    ООЕ 3 5·10 5 -
    ООЕ 4 3·10 3 -
    ООЕ 5 1·10 - 10

    Таблица 11
    Обозначение образца Массовая доля окисей неодима, самария, гадолиния в ООЕ, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    11А 11Б
    ООЕ 6 2·10 20 -
    ООЕ 7 1·10 10 -
    ООЕ 8 5·10 5 -
    ООЕ 9 3·10 3 -
    ООЕ 10 2·10 - 20
    ООЕ 11 1·10 - 10

    Таблица 12
    Обозначение образца Массовая доля окисей диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООЕ, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    12А 12Б
    ООЕ 12 1·10 10 -
    OOЕ 13 5·10 5 -
    OOЕ 14 3·10 3 -
    ООЕ 15 1·10 - 10
    ООЕ 16 5·10 - 5

    Образцы на окиси гадолиния (ООГД)
    Таблица 13
    Обозначение образца Массовая доля окисей лантана, церия, празеодима, неодима, европия в ООГД, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    13А 13Б
    ООГД 1 1·10 10 -
    ООГД 2 5·10 5 -
    ООГД 3 3·10 3 -
    ООГД 4 1·10 - 10
    ООГД 5 5·10 - 5

    Таблица 14
    Обозначение образца Массовая доля окисей самария, тербия, иттрия в ООГД, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    14А 14Б
    ООГД 6 1·10 10 -
    ООГД 7 5·10 5 -
    ООГД 8 3·10 3 -
    ООГД 9 2·10 - 20
    ООГД 10 1·10 - 10

    Таблица 15
    Обозначение образца Массовая доля окисей самария, тербия, диспрозия, иттрия в ООГД, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    15А 15Б
    ООГД 11 3·10 - 3
    ООГД 12 5·10 - 5
    ООГД 13 1·10 1 -
    ООГД 14 3·10 3 -
    ООГД 15 5·10 5 -

    Таблица 16
    Обозначение образца Массовая доля окисей диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция в ООГД, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    16А 16Б
    ООГД 16 1·10 10 -
    ООГД 17 5·10 5 -
    ООГД 18 3·10 3 -
    ООГД 19 1·10 1 -
    ООГД 20 5·10 - 5
    ООГД 21 3·10 - 3
    ООГД 22 1·10 - 1

    Образцы на окиси тербия (ООТ)
    Таблица 17
    Обозначение образца Массовая доля окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, диспрозия в ООТ, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    17А 17Б
    ООТ 1 2·10 20 -
    ООТ 2 1·10 10 -
    ООТ 3 5·10 5 -
    ООТ 4 3·10 3 -
    ООТ 5 1·10 - 10

    Таблица 18
    Обозначение образца Массовая доля окисей гадолиния, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООТ, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    18А 18Б
    ООТ 6 2·10 20 -
    ООТ 7 1·10 10 -
    ООТ 8 5·10 5 -
    ООТ 9 3·10 3 -
    ООТ 10 1·10 - 10

    Образцы на окиси диспрозия (ООД)
    Таблица 19
    Обозначение образца Массовая доля окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия в ООД, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    19А 19Б
    ООД 1 2·10 20 -
    ООД 2 1·10 10 -
    ООД 3 5·10 5 -
    ООД 4 3·10 3 -
    ООД 5 2·10 - 20
    ООД 6 1·10 - 10

    Таблица 20
    Обозначение образца Массовая доля окисей гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООД, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    5A 5Б
    ООД 7 1·10 10 -
    ООД 8 5·10 5 -
    ООД 9 3·10 3 -
    ООД 10 1·10 - 10
    ООД 11 5·10 - 5

    Образцы на окиси гольмия (ООГ)
    Таблица 21
    Обозначение образца Массовая доля окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия в ООГ, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    20А 20Б
    ООГ 1 1·10 10 -
    ООГ 2 5·10 5 -
    ООГ 3 3·10 3 -
    ООГ 4 1·10 - 10

    Таблица 22
    Обозначение образца Массовая доля окисей диспрозия, эрбия, иттрия в ООГ, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    22А 22Б
    ООГ 5 1·10 10 -
    ООГ 6 5·10 5 -
    ООГ 7 3·10 3 -
    ООГ 8 1·10 - 10

    Таблица 23
    Обозначение образца Массовая доля окисей гадолиния, тербия, тулия, иттербия, лютеция в ООГ, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    21А 21Б
    ООГ 9 2·10 20 -
    ООГ 10 1·10 10 -
    ООГ 11 5·10 5 -
    ООГ 12 3·10 3 -
    ООГ 13 1·10 - 10
    ООГ 14 5·10 - 5

    Образцы на окиси эрбия (ООЭ)
    Таблица 24
    Обозначение образца Массовая доля окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия в ООЭ, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    20А 20Б
    ООЭ 1 1·10 10 -
    ООЭ 2 5·10 5 -
    ООЭ 3 3·10 3 -
    ООЭ 4 1·10 - 10
    ООЭ 5 5·10 - 5

    Таблица 25
    Обозначение образца Массовая доля окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия в ООЭ, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    23А 23Б
    ООЭ 6 1·10 10 -
    ООЭ 7 5·10 5 -
    ООЭ 8 3·10 3 -
    ООЭ 9 1·10 - 10
    ООЭ 10 5·10 - 5

    Образцы на окиси тулия (ООТу)
    Таблица 26
    Обозначение образца Массовая доля окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия в ООТу, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    20А 20Б
    ООТу 1 1·10 10 -
    ООТу 2 5·10 5 -
    ООТу 3 3·10 3 -
    ООТу 4 1·10 - 10

    Таблица 27
    Обозначение образца Массовая доля окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, иттербия, лютеция, иттрия в ООТу, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    24А 24Б
    ООТу 5 1·10 10 -
    ООТу 6 5·10 5 -
    ООТу 7 3·10 3 -
    ООТу 8 1·10 - 10

    Образцы на окиси иттербия (ООИ)
    Таблица 28
    Обозначение образца Массовая доля окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия в ООИ, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    20А 20Б
    ООИ 1 1·10 10
    ООИ 2 5·10 5 -
    ООИ 3 3·10 3 -
    ООИ 4 1·10 - 10
    ООИ 5 5·10 - 5

    Таблица 29
    Обозначение образца Массовая доля окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, лютеция, иттрия в ООИ, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    25А 25Б
    ООИ 6 1·10 10 -
    ООИ 7 5·10 5 -
    ООИ 8 3·10 3 -
    ООИ 9 1·10 - 10
    ООИ 10 5·10 - 5

    Образцы на окиси лютеция (ООЛю)
    Таблица 30
    Обозначение образца Массовая доля окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия в ООЛю, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    20А 20Б
    ООЛю 1 1·10 10 -
    ООЛю 2 5·10 5 -
    ООЛю 3 3·10 3 -
    ООЛю 4 2·10 2 -
    ООЛю 5 1·10 - 10
    ООЛю 6 5·10 - 5

    Таблица 31
    Обозначение образца Массовая доля окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, иттрия в ООЛю, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    27А 27Б
    ООЛю 7 1·10 10 -
    ООЛю 8 5·10 5 -
    ООЛю 9 3·10 3 -
    ООЛю 10 1·10 - 10
    ООЛю 11 5·10 - 5
    ООЛю 12 3·10 - 3
    ООЛю 13 2·10 - 2
    ООЛю 14 1·10 - 1

    Образцы на окиси иттрия (ООИТ)
    Таблица 32
    Обозначение образца Массовая доля окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия в ООИТ, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    20А 20Б
    ООИТ 1 1·10 10 -
    ООИТ 2 5·10 5 -
    ООИТ 3 3·10 3 -
    ООИТ 4 2·10 - 20
    ООИТ 5 1·10 - 10
    ООИТ 6 5·10 - 5

    Таблица 33
    Обозначение образца Массовая доля окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция в ООИТ, % Количество добавляемых рабочих растворов, см
    26А 26Б
    ООИТ 7 2·10 20 -
    ООИТ 8 1·10 10 -
    ООИТ 9 5·10 5 -
    ООИТ 10 3·10 3 -
    ООИТ 11 1·10 - 10
    ООИТ 12 5·10 - 5

    якорь
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    4.1.Анализируемую пробу или образцы на окиси РЗЭ смешивают с порошковым графитом или буферной смесью в ступке из яшмы до получения однородной смеси. Смесь высыпают на листок кальки и доверху плотно заполняют кратеры электродов многократным погружением электрода в смесь. Размеры электродов приведены в соответствующих разделах.
    Два электрода, заполненные пробой или образцом сравнения, помешают в штатив вертикально кратерами навстречу друг другу. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13. Спектр каждой пробы и каждого из образцов сравнения регистрируют на фотопластинке три раза. Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде в течение 15 мин и сушат.
    4.2.Анализ лантана или его окиси
    Лантан переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.
    4.2.1.Определение содержания окисей церия, празеодима, неодима, самария, европия
    Навеску пробы или каждого образца ООЛ 1-ООЛ 5 (см. табл.2) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов VI (см. п.4.1).
    Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 395,0-435,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.2.2.Определение содержания окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия
    Навеску пробы или каждого образца ООЛ 8-ООЛ 14 (см. табл.3) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести графитовых электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 305,0-347,5 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа II.
    4.2.1, 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.2.3.Определение содержания окисей церия, празеодима, неодима, самария, диспрозия, эрбия
    Навеску пробы или каждого образца ООЛ 1-ООЛ 15 (табл.2 и 3) массой 300 мг смешивают со 150 мг порошкового графита и помещают в кратеры трех нижних электродов IV - анод (см. п.4.1). В кратеры трех верхних электродов IX - катод (см. п.4.1) помещают буферную смесь 1 (см. п.4.1). Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 16 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с, расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 395,0-435,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (п.4.1).
    Ширина щели спектрографа - 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинки СП-2.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    4.3.Анализ церия или его двуокиси
    Церий переводят в двуокись по ГОСТ 23862.0-79.
    4.3.1.Определение содержания окисей лантана, празеодима, неодима
    Навеску пробы или каждого образца ООЦ 1-ООЦ 5 (см. табл.4) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов V (см. п.4.1).
    Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 395,0-440,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.3.2.Определение содержания окисей самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия
    Навеску пробы или каждого образца ООЦ 6-ООЦ 10 (см. табл.5) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектры с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 295,0-340,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.4.Анализ празеодима или его окиси
    Празеодим переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.
    4.4.1.Определение содержания окисей самария, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия
    Навеску пробы или каждого образца ООП 1-ООП 5 (см. табл.6) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 310,0-345,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.2.2.Определение содержания окисей европия, гадолиния, тулия, иттербия, лютеция, иттрия
    Навеску пробы или каждого образца ООП 6-ООП 10 (см. табл.7) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм. Спектры фотографируют в области длин волн 280,0-327,5 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.3.3.Определение массовых долей окисей лантана, церия, неодима
    Навеску пробы или каждого образца ООП 1а-ООП 5а (см. табл.6а) массой 100 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры 4 электродов (см. п.4.1). Размеры электродов: нижний (анод) с кратером глубиной 1,5 мм, диаметром 2,4 мм, толщиной стенок 1 мм; верхний (катод) - заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 30 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 3 мм; поджиг - разведением сомкнутых электродов.
    Спектры фотографируют в двух областях длин волн: 400,0-446,5 нм при определении лантана, церия, неодима и в области 330,0-340,0 нм при определении лантана с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм; ширина щели спектрографа 15 мкм, в кассету помещают две фотопластинки типа ЭС.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    4.5.Анализ неодима или его окиси
    Неодим переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.
    4.5.1.Определение содержания окисей европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия
    Навеску пробы или каждого образца ООН 1-ООН 6 (см. табл.8) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами поддерживают равным 2 мм. Спектры фотографируют в области длин волн 298,0-348,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.6.Анализ самария или его окиси
    Самарий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.
    4.6.1.Определение содержания окисей тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия
    Навеску пробы или каждого образца ООС 1-ООС 6 (см. табл.9) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 295,0-345,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа I.
    4.7.Анализ европия или его окиси
    Европий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.
    4.7.1.Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, тербия
    Навеску пробы или каждого образца ООЕ 1-ООЕ 5 (см. табл.10) массой 30 мг смешивают с 30 мг порошкового графита и помещают в кратеры трех электродов VII - анодов (см. п.4.1).
    Верхний электрод Х - катод. Между электродами зажигают дугу постоянного тока 10 А. Фотографируют спектр с экспозицией около 60 с (до полного выгорания). Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 395,0-442,5 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинки типа ЭС в коротковолновую область и типа I в длинноволновую область.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.7.2.Определение содержания окисей неодима, самария, гадолиния
    Навеску пробы или каждого образца ООЕ 6-ООЕ 11 (см. табл.11) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 13 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 362,5-410,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинки типа ЭС в коротковолновую область и типа I в длинноволновую область.
    4.7.3.Определение содержания окисей диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия
    Навеску пробы или каждого образца ООЕ 12-ООЕ 16 (см. табл.12) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры 6 электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 310,0-350,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.8.Анализ гадолиния или его окиси
    Гадолиний переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.
    4.8.1.Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима
    Навеску пробы или каждого образца ООГД 1-ООГД 5 (см. табл.13) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.7.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 90 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 395,0-442,5 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.8.2.Определение содержания окиси европия
    Навеску пробы или каждого образца ООГД 1-ООГД 5 (см. табл.13) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.8.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 10 А. Фотографируют спектр с экспозицией 40 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 280,0-300,0 нм с помощью спектрографа ДФС-1З с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинки типа II.
    4.8.3.Определение содержания окисей самария, тербия, иттрия
    Навеску пробы или каждого образца ООГД 6-ООГД 10 (см. табл.14) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 360,0-405,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинки типа ЭС в коротковолновую область и типа I в длинноволновую область.
    4.8.4.Определение содержания окисей самария, тербия, диспрозия, иттрия
    Навеску пробы или каждого образца ООГД 11-ООГД 15 (см. табл.15) массой 240 мг смешивают с 240 мг буферной смеси и помещают в шесть электродов "рюмок" (см. п.4.1).
    Между электродами типа "рюмка" зажигают дугу переменного тока 14 А. Фотографируют с экспозицией 90 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 420,0-440,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают фотопластинку типа ЭС.
    4.8.5.Определение содержания окисей диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, лютеция
    Навеску пробы или каждого образца ООГД 16-ООГД 22 (см. табл.16) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов.
    Размеры электродов по п.4.8.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 310,0-350,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.8.6.Определение содержания окиси иттербия
    Навеску пробы или каждого образца ООГД 16-ООГД 22 (см. табл.16) смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.8.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 10 А. Фотографируют спектр с экспозицией 40 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 270,0-300,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа II.
    4.9.Анализ тербия или его окиси
    Тербий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.
    4.9.1.Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, диспрозия
    Навеску пробы или каждого образца ООТ 1-ООТ 5 (см. табл.17) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. 4.1).
    Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 3 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 385,0-405,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа I.
    4.9.2.Определение содержания окисей гадолиния, иттрия
    Навеску пробы или каждого образца ООТ 6-ООТ 10 (см. табл.18) смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов см. п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 3 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 317,5-337,5 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.9.3.Определение содержания окисей гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция
    Навеску пробы или каждого образца ООТ 6-ООТ 10 (см. табл.18) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 330,0-352,5 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.10.Анализ диспрозия или его окиси
    Диспрозий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.
    4.10.1.Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия
    Навеску пробы или каждого образца ООД 1-ООД 6 (см. табл.19) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 392,5-435,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.10.2.Определение содержания окиси эрбия
    Навеску пробы или каждого образца ООД 7-ООД 11 (см. табл.20) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов.
    Размеры электродов по п.4.8.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 395,0-405,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.10.3.Определение содержания окиси лютеция
    Навеску пробы или каждого образца ООД 7-ООД 11 (см. табл.20) массой 30 мг смешивают с 90 мг порошкового графита в течение 5 мин и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.8.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 90 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 305,0-315,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.10.4.Определение содержания окисей тулия, иттербия
    Навеску пробы или каждого образца ООД 7-ООД 11 (см. табл.20) массой 180 мг смешивают с 180 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов типа "рюмка" III. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 285,0-305,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.10.5.Определение содержания окисей гольмия, иттрия
    Навеску пробы или каждого образца ООД 7-ООД 11 (см. табл.20) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов VIII (см. п.4.1). Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 342,5-352,5 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 2400 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.10.4, 4.10.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.11 Анализ гольмия или его окиси
    Гольмий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.
    4.11.1.Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария
    Навеску пробы или каждого образца ООГ 1-ООГ 4 (см. табл.21) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 395,0-435,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.11.2.Определение содержания окиси европия
    Навеску пробы или каждого образца ООГ 1-ООГ 4 (см. табл.21) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 390,0-400,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа I.
    4.11.3.Определение содержания окисей диспрозия, эрбия, иттрия
    Навеску пробы или каждого образца ООГ 5-ООГ 8 (см. табл.22) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 390,0-430,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинки типа I в коротковолновую область и типа ЭС в длинноволновую область.
    4.11.4.Определение содержания окисей гадолиния, тербия, тулия, лютеция
    Навеску пробы или каждого образца ООГ 9-ООГ 14 (см. табл.23) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов.
    Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 300,0-340,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.11.5.Определение содержания окиси иттербия
    Навеску пробы или каждого образца ООГ 9-ООГ 14 (см. табл.23) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 325,0-350,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа I.
    4.12.Анализ эрбия или его окиси
    Эрбий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.
    4.12.1.Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия
    Навеску пробы или каждого образца ООЭ 1-ООЭ 5 (см. табл.24) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 415,0-440,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.12.2.Определение содержания окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, тулия, лютеция, иттрия
    Навеску пробы или каждого образца ООЭ 6-ООЭ 10 (см. табл.25) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов.
    Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 315,0-365,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.12.3.Определение содержания окиси иттербия
    Навеску пробы или каждого образца ООЭ 6-ООЭ 10 (см. табл.25) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 395,0-405,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа I.
    4.13.Анализ тулия или его окиси
    Тулий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.
    4.13.1.Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия
    Навеску пробы или каждого образца ООТу 1-ООТу 4 (см. табл.26) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 390,0-440,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.13.2.Определение содержания окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, иттрия
    Навеску пробы или каждого образца ООТу 5-ООТу 8 (см. табл.27) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектр фотографируют в области длин волн 310,0-360,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.13.3.Определение содержания окисей эрбия, иттербия, лютеция
    Навеску пробы или каждого образца ООТу 5-ООТу 8 (см. табл.27) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 285,0-335,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.14.Анализ иттербия или его окиси
    Иттербий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.
    4.14.1.Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия
    Навеску пробы или каждого образца ООИ 1-ООИ 5 (см. табл.28) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 390,0-435,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.14.2.Определение содержания окиси европия
    Навеску пробы или каждого образца ООИ 1-ООИ 5 (см. табл.28) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 275,0-285,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.14.3.Определение содержания окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, лютеция, иттрия
    Навеску пробы или каждого образца ООИ 6-ООИ 10 (см. табл.29) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 320,0-355,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.15.Анализ лютеция или его окиси
    Лютеций переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.
    4.15.1.Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия
    Навеску пробы или каждого образца ООЛю 1-ООЛю 6 (см. табл.30) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размер электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 14 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 3 мм.
    Спектр фотографируют в области длин волн 387,5-437,5 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.15.2.Определение содержания окисей эрбия, тулия, иттербия
    Навеску пробы или каждого образца ООЛю 7-ООЛю 14 (см. табл.31) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 3 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 285,0-335,0 нм с помощью спектрографа с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.15.3.Определение содержания окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, иттрия
    Навеску пробы или каждого образца ООЛю 7-ООЛю 14 (см. табл.31) массой 50 мг смешивают с 50 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 305,0-335,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа II.
    4.16.Анализ иттрия или его окиси
    Иттрий переводят в окись по ГОСТ 23862.0-79.
    4.16.1.Определение содержания окисей лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия
    Навеску пробы или каждого образца ООИТ 1-ООИТ 6 (см. табл.32) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.3.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 14 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 395,0-445,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа II.
    4.16.2.Определение содержания окиси европия
    Навеску пробы или каждого образца ООИТ 1-ООИТ 6 (см. табл.32) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.2.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 14 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 270,00-300,00 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.16.3.Определение содержания окисей гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция
    Навеску пробы или каждого образца ООИТ 7-ООИТ 12 (см. табл.33) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.8.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 60 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 320,0-350,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ЭС.
    4.16.4.Определение содержания окиси иттербия
    Навеску пробы или каждого образца ООИТ 7-ООИТ 12 (см. табл.33) массой 60 мг смешивают с 60 мг порошкового графита и помещают в кратеры шести электродов (см. п.4.1).
    Размеры электродов по п.4.8.1. Между электродами зажигают дугу переменного тока 15 А. Фотографируют спектр с экспозицией 90 с. Расстояние между электродами во время экспозиции поддерживают равным 2 мм.
    Спектры фотографируют в области длин волн 285,0-310,0 нм с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм (см. п.4.1). Ширина щели спектрографа 20 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа II.
    якорь
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента и линии сравнения (или фона ) (см. табл.34) и вычисляют разность почернений
    (или ).
    Таблица 34
    Основа Определяемый элемент Длина волны анали- тической линии, нм Длина волны линии сравнения (линии элемента- основы), нм Интервал определяемых массовых долей окисей РЗЭ, % Условие применения линий
    Окись лантана Церий 401,239 400,33 1·10-1·10 Может применяться любая из указанных линий церия
    422,260 421,93 1·10-1·10
    Празеодим 422,298 421,93 5·10-5·10 Накладывается слабая линия лантана
    400,871 400,33 3·10-1·10 -
    Неодим 401,225 400,33 5·10-3·10 Может применяться любая из указанных линий неодима
    430,357 430,54 5·10-3·10
    424,737 430,54 3·10-1·10
    424,737 фон 1·10-1·10
    Самарий 422,065 фон 1·10-1·10 Может применяться любая из указанных линий самария
    431,895 430,54 1·10-1·10
    432,902 431,79 1·10-1·10
    Европий 397,199 402,00 5·10-3·10 -
    Гадолиний 335,048 336,16 3·10-1·10 Может применяться любая из указанных линий гадолиния
    336,225 336,16 3·10-1·10
    335,861 336,16 5·10-3·10
    310,050 314,91 1·10-1·10
    Тербий 332,440 336,16 5·10-5·10 -
    321,995 319,36 1·10-1·10
    Диспрозий 340,779 336,16 3·10-3·10 -
    330,888 336,16 1·10-1·10
    330,879 336,16 3·10-1·10
    400,045 400,26 или фон 5·10-5·10
    Гольмий 345,600 336,16 1·10-1·10 -
    341,646 336,16 5·10-3·10
    328,197 326,29 3·10-1·10
    Эрбий 326,479 326,29 3·10-1·10 Накладывается слабая линия лантана
    400,797 401,37 или фон 5·10-5·10
    Тулий 322,073 326,29 3·10-1·10 -
    313,126 314,91 1·10-1·10
    317,281 314,91 5·10-3·10
    325,804 326,29 1·10-1·10
    Иттербий 328,937 327,69 1·10-5·10 -
    346,437 346,02 1·10-1·10
    303,11 314,91 1·10-1·10
    Лютеций 331,212 336,16 3·10-1·10 -
    328,175 327,69 5·10-5·10
    319,813 314,91 3·10-1·10
    Иттрий 324,228 319,36 1·10-1·10 Может применяться любая из указанных линий иттрия
    319,562 319,36 1·10-1·10
    320,027 319,36 1·10-1·10
    Двуокись церия Лантан 399,575 397,57 399,84 398,89 5·10-3·10 Может применяться любая из указанных линий лантана
    433,374 432,32 431,61 433,53 5·10-3·10
    398,852 398,89 398,49 397,28 1·10-5·10
    423,838 423,67 425,73 422,41 3·10-1·10
    Празеодим 422,533 423,67 425,73 422,91 3·10-1·10 Накладывается линия самария 422,533. Контрольная линия самария 432,902
    Неодим 397,327 397,57 398,89 389,71 3·10-1·10 Может применяться любая из указанных линий неодима
    397,365 397,57 398,89 5·10-1·10
    Самарий 329,810 329,78 330,07 328,17 1·10-1·10 Может применяться любая из указанных линий самария
    332,119 329,78 330,07 328,17 1·10-1·10
    321,175 320,36 322,53 322,26 3·10-1·10
    332,377 329,78 330,07 334,95 3·10-1·10
    Европий 321,279 329,78 320,36 3·10-1·10 -
    Гадолиний 336,225 339,95 339,30 339,23 5·10-3·10
    303,405 303,87 304,28 1·10-1·10
    316,137 315,97 3·10-1·10
    Тербий 332,440 330,07 334,12 1·10-1·10 Накладывается слабая линия церия
    Диспрозий 313,536 315,09 1·10-1·10 Накладывается слабая линия церия
    325,128 322,53 322,82 3·10-1·10 -
    340,779 339,30 339,95 1·10-1·10
    Гольмий 319,783 320,37 322,46 3·10-1·10 -
    Эрбий 326,479 330,07 328,17 324,07 5·10-5·10 Может применяться любая из указанных линий эрбия
    339,200 339,95 339,30 339,23 5·10-5·10
    303,621 303,87 364,28 5·10-1·10
    Тулий 329,101 328,17 329,18 324,31 5·10-3·10 Может применяться любая из указанных линий тулия
    325,804 328,17 329,18 324,31 5·10-3·10
    326,664 330,07 328,17 324,31 5·10-5·10
    328,561 328,17 329,18 1·10-1·10
    Иттербий 297,056 298,30 297,59 5·10-5·10 -
    303,111 303,87 303,08 5·10-1·10
    300,576 303,87 298,30 3·10-1·10
    Лютеций 296,332 295,85 298,30 5·10-5·10
    296,982 295,85 298,30 1·10-1·10
    Иттрий 324,228 328,17 324,31 5·10-3·10
    320,027 328,17 324,31 3·10-1·10
    Окись празеодима Самарий 338,240 340,58 3·10-1·10 Накладывается слабая линия празеодима
    321,175 322,84 5·10-2·10 -
    Европий 281,395 281,24 1·10-1·10
    290,668 291,45 1·10-1·10
    Гадолиний 303,284 303,69 3·10-1·10
    303,405 303,69 3·10-1·10
    Тербий 332,440 332,53 5·10-2·10 Накладывается слабая линия празеодима
    Диспрозий 339,359 340,58 3·10-1·10 Накладывается слабая линия празеодима
    330,888 326,79 5·10-2·10 -
    Гольмий 341,646 342,15 3·10-2·10
    Эрбий 326,479 325,56 1·10-5·10
    313,278 311,38 3·10-2·10
    Тулий 317,281 317,10 5·10-3·10
    315,733 317,10 1·10-5·10
    301,530 300,49 1·10-1·10
    286,923 285,87 3·10-1·10
    Иттербий 289,139 291,45 5·10-3·10
    285,112 285,87 3·10-1·10
    Лютеций 289,484 291,45 1·10-1·10 Может применяться любая из указанных линий лютеция
    291,139 291,45 1·10-1·10
    Иттрий 324,228 325,36 5·10-3·10 -
    320,332 320,28 3·10-1·10
    Лантан 333,75 333,50 1·10-1·10
    404,29 404,19 5·10-2·10
    Церий 446,02 446,07 5·10-2·10
    Неодим 444,64 444,28 5·10-2·10
    Окись неодима Европий 321,279 321,44 5·10-2·10 -
    Гадолиний 310,050 309,99 3·10-1·10 Накладывается слабая линия неодима
    Тербий 332,440 333,36 5·10-2·10 Накладывается слабая линия неодима
    Диспрозий 340,779 340,36 1·10-1·10 -
    338,503 340,36 3·10-1·10
    Гольмий 345,314 345,46 3·10-1·10 Может применяться любая из указанных линий гольмия
    347,426 345,46 3·10-1·10
    Эрбий 337,276 337,21 5·10-3·10 -
    323,059 323,93 1·10-1·10
    312,267 312,50 3·10-1·10
    Тулий 336,262 337,83 1·10-1·10
    342,564 343,42 1·10-1·10
    Иттербий 328,937 328,83 5·10-3·10
    Иттербий 297,056 297,04 1·10-1·10 Может применяться любая из указанных линий иттербия
    303,111 303,64 1·10-1·10
    Лютеций 328,175 328,26 3·10-1·10 -
    339,705 340,25 3·10-1·10 Накладывается слабая линия неодима
    Иттрий 324,228 320,60 5·10-3·10 -
    320,332 320,60 5·10-5·10
    321,668 320,60 5·10-1·10
    Окись самария Тербий 332,440 331,72 5·10-2·10 -
    Диспрозий 344,558 344,36 3·10-1·10
    325,128 326,76 5·10-2·10
    Гольмий 339,898 341,21 3·10-1·10
    341,646 341,21 3·10-1·10 Накладывается слабая линия самария
    Эрбий 337,276 336,02 5·10-3·10 Накладывается слабая линия самария
    339,200 340,67 3·10-1·10 -
    Тулий 336,262 337,42 5·10-3·10 Накладывается слабая линия самария
    317,266 317,53 1·10-1·10 -
    324,023 323,96 3·10-2·10
    Иттербий 328,937 326,76 5·10-3·10 Накладывается слабая линия самария
    297,056 296,69 1·10-1·10 -
    303,111 300,40 1·10-2·10
    Лютеций 307,761 307,60 1·10-1·10
    Иттрий 319,562 319,61 1·10-1·10 Может применяться любая из указанных линий иттрия
    320,332 319,61 1·10-1·10
    Окись европия Лантан 399,575 398,26 1·10-5·10 -
    427,564 424,71 5·10-2·10
    Церий 428,994 427,71 1·10-1·10
    439,166 433,90 3·10-1·10
    Празеодим 422,298 423,04 1·10-1·10
    Неодим 401,225 400,03 400,99 401,08 1·10-5·10 Накладывается слабая линия европия
    395,111 400,03 400,15 400,99 5·10-2·10 -
    Самарий 366,136 365,16 365,93 366,88 1·10-1·10
    Гадолиний 365,465 365,16 365,58 365,93 1·10-1·10
    Тербий 432,648 433,90 1·10-1·10
    Диспрозий 346,097 345,51 1·10-1·10 Может применяться любая из указанных линий диспрозия
    340,779 340,79 1·10-1·10
    339,359 338,23 1·10-1·10
    Гольмий 345,600 345,51 5·10-3·10 -
    339,898 340,00 1·10-5·10
    347,426 346,76 3·10-1·10
    Эрбий 337,416 335,99 1·10-1·10
    312,267 313,88 3·10-1·10
    Тулий 313,388 312,25 5·10-3·10 Может применяться любая из указанных линий тулия
    329,101 328,66 5·10-3·10
    326,740 326,96 3·10-1·10
    Иттербий 328,937 329,07 5·10-1·10 -
    347,884 345,51 1·10-1·10
    Лютеций 337,652 335,96 1·10-1·10
    317,136 317,06 3·10-1·10
    Иттрий 324,228 326,96 5·10-3·10
    320,027 326,96 1·10-1·10
    Окись гадолиния Лантан 399,575 400,63 5·10-3·10 -
    428,697 427,12 3·10-1·10
    Церий 401,239 400,63 1·10-1·10
    Празеодим 440,884 440,37 3·10-1·10
    Неодим 399,468 400,63 1·10-1·10 Накладывается слабая линия гадолиния
    Самарий 397,327 398,38 3·10-1·10 -
    425,640 Фон 3·10-1·10
    423,665 Фон 5·10-1·10
    Европий 290,668 290,93 1·10-1·10 Может применяться любая из указанных линий европия
    272,777 272,32 1·10-1·10
    271,697 272,32 3·10-1·10
    Тербий 433,845 Фон 5·10-1·10 -
    Диспрозий 422,668 Фон 3·10-2·10
    338,503 336,88 5·10-3·10
    330,889 331,75 3·10-1·10
    Гольмий 345,600 344,36 3·10-1·10
    345,314 344,36 1·10-1·10
    Эрбий 337,275 335,44 3·10-1·10
    323,059 320,99 3·10-3·10
    312,267 311,15 1·10-1·10
    Тулий 313,126 313,92 1·10-3·10 Может применяться любая из указанных линий тулия
    324,023 326,05 3·10-1·10
    330,982 330,81 3·10-1·10
    Иттербий 328,937 331,75 1·10-5·10 -
    289,139 291,37 1·10-1·10
    297,056 297,61 3·10-3·10
    275,048 276,25 1·10-1·10
    331,212 331,45 5·10-5·10
    Лютеций 327,898 328,62 1·10-1·10
    307,761 311,15 3·10-1·10
    Иттрий 430,963 - 3·10-3·10
    395,036 395,26 395,63 1·10-5·10
    398,260 395,26 395,30 1·10-1·10
    398,260 395,26 395,30 1·10-1·10
    Окись тербия Лантан 398,852 396,94 3·10-1·10 -
    392,922 392,64 3·10-2·10 Накладывается слабая линия тербия
    Церий 401,239 401,48 5·10-2·10 Накладывается линия тербия
    Празеодим 390,843 390,68 3·10-2·10 -
    Неодим 395,115 395,53 3·10-2·10 Может применяться любая из указанных линий неодима
    397,327 396,94 3·10-2·10
    Самарий 389,697 390,58 3·10-2·10 Может применяться любая из указанных линий самария
    390,345 392,81 3·10-2·10
    Европий 393,051 393,31 3·10-1·10 -
    Гадолиний 335,861 335,44 335,88 1·10-1·10 Накладывается слабая линия тербия
    Диспрозий 400,048 400,02 1·10-5·10 Накладывается слабая линия тербия
    397,857 400,02 3·10-2·10 -
    393,155 390,68 5·10-2·10
    Гольмий 347,426 346,84 3·10-1·10
    Эрбий 349,911 349,85 1·10-5·10
    333,271 333,17 3·10-1·10
    Тулий 345,367 345,49 1·10-5·10 -
    342,997 342,08 3·10-1·10
    Иттербий 346,437 346,70 1·10-1·10
    Лютеций 339,705 339,42 3·10-1·10
    Иттрий 324,228 324,22 1·10-3·10
    320,332 319,87 319,80 1·10-1·10
    Окись диспрозия Лантан 349,910 397,40 1·10-5·10 -
    398,852 397,40 1·10-1·10
    429,605 430,13 3·10-2·10
    Церий 428,994 430,09 5·10-2·10 Может применяться любая из указанных линий церия
    438,217 335,06 5·10-2·10
    Празеодим 422,298 424,18 5·10-2·10 В центре линии празеодима 422,298 нм проходит линия диспрозия 422,110 нм
    396,526 396,03 5·10-2·10 -
    Неодим 397,684 396,03 5·10-2·10 -
    Самарий 423,674 424,42 3·10-2·10 Может применяться любая из указанных линий самария
    398,315 396,03 5·10-2·10
    422,066 424,18 5·10-2·10
    Европий 397,199 397,40 1·10-1·10 -
    Гадолиний 422,586 422,20 3·10-2·10
    Тербий 431,885 432,34 5·10-2·10
    Гольмий 345,600 345,58 345,71 1·10-1·10
    Эрбий 400,797 400,32 401,25 5·10-1·10
    Тулий 301,530 301,53 301,28 5·10-1·10
    Иттербий 289,139 289,16 288,90 5·10-1·10
    Лютеций 307,761 307,75 1·10-1·10
    Иттрий 349,608 349,33 349,61 5·10-1·10
    Окись гольмия Лантан 432,251 431,78 3·10-1·10 -
    Церий 422,260 424,35 3·10-1·10
    Празеодим 422,533 424,46 3·10-1·10
    Неодим 397,327 398,01 3·10-1·10
    Самарий 425,640 425,07 3·10-1·10
    Европий 393,051 394,36 1·10-1·10
    Гадолиний 303,284 301,69 3·10-1·10
    Тербий 329,885 331,77 5·10-2·10
    Диспрозий 422,110 423,45 424,27 425,59 1·10-1·10
    Эрбий 400,797 401,03 401,48 402,10 1·10-5·10
    393,702 394,14 395,33 398,15 3·10-1·10
    Тулий 317,266 316,96 3·10-1·10
    330,982 331,77 3·10-1·10
    Иттербий 328,937 327,16 5·10-3·10
    346,437 344,19 3·10-1·10
    Лютеций 337,652 337,87 3·10-1·10
    Иттрий 398,260 395,33 398,15 398,95 1·10-1·10
    Окись эрбия Лантан 433,374 434,59 5·10-5·10 -
    423,838 423,75 3·10-1·10
    Церий 422,260 422,63 3·10-1·10
    Празеодим 422,298 422,89 3·10-1·10
    Неодим 430,357 430,78 3·10-1·10
    Самарий 423,674 423,12 3·10-1·10 -
    Европий 420,505 423,12 3·10-1·10 Линия европия проходит в виде борта около сильной линии эрбия
    Гадолиний 335,048 335,11 335,41 335,69 1·10-1·10 Может применяться любая из указанных линий гадолиния
    344,000 344,41 344,83 346,38 1·10-1·10
    Тербий 350,917 344,83 346,38 3·10-1·10 -
    Диспрозий 346,097 345,99 346,38 349,22 1·10-1·10
    349,449 345,99 346,38 349,22 3·10-1·10
    Гольмий 345,600 345,19 345,25 349,22 1·10-5·10
    347,426 345,19 345,25 349,22 3·10-1·10
    Тулий 336,262 336,52 336,74 337,01 5·10-5·10
    328,340 328,09 329,19 324,87 3·10-1·10
    Иттербий 398,799 398,70 399,22 399,50 5·10-5·10
    Лютеций 335,958 335,11 335,41 335,69 5·10-1·10
    Иттрий 324,228 324,45 324,79 324,87 5·10-5·10 Накладывается слабая линия эрбия
    320,027 318,74 318,89 3·10-1·10 -
    Окись тулия Лантан 433,374 431,04 1·10-1·10 Может применяться любая из указанных линий лантана
    404,291 404,89 1·10-1·10
    Церий 423,838 422,79 3·10-2·10 -
    394,275 395,49 3·10-2·10
    401,239 401,08 5·10-2·10
    Празеодим 422,298 422,79 3·10-2·10
    Неодим 401,225 401,08 3·10-1·10
    430,357 430,13 3·10-2·10 Накладывается слабая линия тулия
    Самарий 425,640 426,60 3·10-1·10 -
    431,895 432,16 5·10-2·10
    Европий 393,051 393,07 1·10-5·10
    397,199 398,56 1·10-1·10
    Гадолиний 342,246 343,78 344,15 1·10-1·10 Может применяться любая из указанных линий гадолиния
    335,048 333,27 334,54 3·10-1·10
    343,978 343,78 344,15 3·10-1·10
    Тербий 350,917 351,35 350,68 3·10-1·10 -
    Диспрозий 340,779 341,05 340,43 1·10-1·10
    339,359 341,05 340,43 3·10-1·10
    Гольмий 339,898 341,05 1·10-1·10
    348,484 347,76 348,45 3·10-1·10 Накладывается линия тулия
    Эрбий 326,479 327,01 327,49 1·10-1·10 Может применяться любая из указанных линий эрбия
    327,933 327,38 327,01 3·10-1·10
    328,022 327,38 327,01 3·10-1·10
    Иттербий 289,139 290,10 289,82 288,46 1·10-1·10 -
    297,056 296,68 296,83 1·10-1·10 Накладывается линия тулия
    Лютеций 331,212 327,01 329,89 1·10-5·10 Накладывается линия тулия
    289,484 290,10 289,82 3·10-1·10 -
    Иттрий 320,027 319,70 318,82 1·10-1·10
    320,332 319,70 3·10-1·10
    Окись иттербия Лантан 394,910 395,90 1·10-5·10 -
    392,154 395,90 3·10-1·10
    Церий 394,275 395,90 3·10-1·10
    Празеодим 422,298 423,90 3·10-1·10 Может применяться любая из указанных линий празеодима
    422,533 423,90 3·10-1·10
    Неодим 401,225 401,57 1·10-5·10 -
    424,737 424,42 3·10-1·10
    Самарий 428,080 431,35 5·10-5·10
    432,902 431,35 3·10-1·10
    Европий 393,051 395,90 5·10-1·10
    281,395 281,02 1·10-1·10
    Гадолиний 335,861 336,97 337,26 1·10-1·10
    Тербий 350,917 341,51 349,16 3·10-1·10
    Диспрозий 340,779 340,85 341,51 1·10-1·10
    Гольмий 339,898 340,85 341,51 1·10-1·10
    Эрбий 337,276 337,13 337,16 337,51 5·10-5·10
    326,479 324,32 326,48 3·10-1·10
    Тулий 342,510 340,28 340,85 341,51 5·10-5·10
    324,153 322,30 324,18 3·10-1·10
    Лютеций 331,212 331,37 331,40 5·10-1·10
    339,705 337,51 340,28 3·10-1·10
    Иттрий 324,228 324,32 326,48 5·10-1·10
    321,668 322,30 324,18 1·10-1·10
    Окись лютеция Лантан 394,910 397,88 5·10-3·10 -
    433,374 425,15 1·10-3·10
    423,838 425,15 2·10-1·10
    Церий 394,275 397,88 5·10-1·10
    422,260 425,15 1·10-1·10
    Празеодим 422,298 425,15 5·10-1·10
    Неодим 430,357 425,15 5·10-5·10
    397,327 397,85 2·10-1·10
    Самарий 431,895 425,15 1·10-1·10
    433,416 425,15 3·10-1·10
    Европий 397,199 397,88 5·10-3·10
    390,711 397,88 1·10-5·10
    Гадолиний 342,246 342,32 346,47 1·10-3·10
    Гадолиний 335,048 333,85 330,38 2·10-5·10
    310,050 312,42 318,02 5·10-1·10
    333,140 333,85 330,38 1·10-1·10
    Тербий 332,440 333,85 330,38 5·10-1·10
    321,995 320,21 323,01 1·10-1·10
    Диспрозий 340,779 333,85 346,47 3·10-5·10
    345,435 342,32 346,47 1·10-1·10
    Гольмий 346,600 333,85 346,47 1·10-2·10
    345,314 333,85 346,47 1·10-1·10
    318,150 312,42 2·10-1·10
    Эрбий 326,479 325,66 327,14 325,18 1·10-3·10
    323,059 325,66 327,14 325,18 3·10-3·10
    322,073 327,14 325,18 1·10-1·10
    322,331 327,14 325,18 3·10-1·10
    Тулий 313,126 314,19 317,19 318,02 1·10-1·10
    315,102 314,19 317,02 318,02 3·10-3·10
    323,679 327,14 325,18 321,95 1·10-1·10
    Иттербий 289,139 287,89 289,64 298,57 1·10-5·10
    297,056 296,00 294,64 298,57 3·10-5·10
    303,111 302,35 302,42 306,78 1·10-1·10
    Иттрий 324,228 323,01 318,02 1·10-1·10
    321,668 323,01 318,02 1·10-2·10
    319,562 323,01 318,02 5·10-5·10
    317,942 320,21 323,01 2·10-1·10
    Окись иттрия Лантан 433,374 428,88 5·10-2·10 Может применяться любая из указанных линий лантана
    398,852 402,75 5·10-3·10
    399,575 402,75 5·10-3·10
    423,838 428,88 2·10-5·10
    426,358 428,88 3·10-1·10
    Церий 422,260 428,88 1·10-1·10
    401,239 402,75 2·10-1·10
    424,868 428,88 3·10-1·10
    Празеодим 440,884 428,88 1·10-1·10
    396,245 402,75 3·10-1·10
    Неодим 430,357 428,88 5·10-3·10
    401,225 402,75 1·10-3·10
    424,737 428,88 1·10-1·10
    399,174 402,75 2·10-1·10
    Самарий 428,080 428,88 5·10-5·10
    397,137 402,75 1·10-1·10 Накладывается слабая линия иттрия
    423,459 428,88 3·10-1·10 -
    Европий 397,199 402,75 5·10-2·10
    281,395 280,79 1·10-1·10
    290,668 280,79 3·10-1·10
    272,777 271,99 3·10-1·10
    Гадолиний 342,246 338,90 5·10-5·10
    335,048 338,90 5·10-1·10
    333,140 331,70 3·10-2·10
    Тербий 332,440 331,70 1·10-2·10
    Диспрозий 340,779 338,90 5·10-1·10
    343,437 338,90 1·10-2·10
    344,700 338,90 5·10-2·10
    Гольмий 339,898 338,90 5·10-1·10
    341,646 338,90 1·10-2·10
    342,534 338,90 5·10-2·10
    Эрбий 337,276 338,90 5·10-5·10
    326,479 331,70 5·10-1·10
    337,416 338,90 3·10-2·10
    Тулий 325,804 331,70 5·10-1·10
    326,664 331,70 1·10-2·10
    337,451 338,90 3·10-2·10
    Иттербий 346,437 340,76 5·10-3·10 Может применяться любая из указанных линий иттербия
    289,139 288,26 5·10-3·10
    297,056 296,79 5·10-3·10
    303,111 300,97 5·10-5·10
    300,576 300,97 3·10-2·10
    Лютеций 335,958 338,90 5·10-1·10 Может применяться любая из указанных линий лютеция
    328,175 331,70 5·10-1·10
    337,652 338,90 1·10-2·10
    338,550 338,90 5·10-2·10

    По трем параллельным значениям , , , полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднеарифметическое результатов . По значениям и для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах (,).
    Массовую долю определяемой примеси в пробе находят по градуировочному графику по значению для пробы, полученному по трем спектрограммам, снятым для про
    бы.
    5.2.Расхождения между наибольшими и наименьшими результатами трех параллельных определений и между результатами двух анализов (отношение большего к меньшему) не должны превышать значений, указанных в табл.35.
    Таблица 35
    Основа Определяемая примесь Массовая доля, % Допускаемое расхождение
    Окись лантана Двуокись церия 1·10 2,8
    3·10 2,1
    1·10 2,0
    Окись празеодима 5·10 2,4
    1·10 2,4
    3·10 1,9
    1·10 1,9
    Окись неодима 1·10 2,5
    5·10 2,5
    2·10 1,8
    1·10 1,8
    Окись самария 1·10 3,1
    3·10 2,5
    1·10 2,4
    Окись европия 5·10 3,0
    1·10 2,1
    3·10 2,1
    Окись гадолиния 3·10 2,5
    2·10 2,2
    1·10 2,1
    Окись тербия 5·10 2,7
    3·10 2,2
    1·10 2,2
    Окись диспрозия 5·10 3,0
    3·10 2,5
    2·10 2,2
    1·10 2,2
    Окись гольмия 1·10 2,7
    1·10 2,1
    1·10 2,1
    Окись эрбия 5·10 2,5
    3·10 2,5
    2·10 2,2
    1·10 2,1
    Окись тулия 1·10 2,8
    1·10 2,2
    1·10 2,2
    Окись иттербия 1·10 3,0
    1·10 2,5
    1·10 2,4
    Окись лютеция 3·10 2,8
    2·10 2,4
    1·10 2,2
    Окись иттрия 1·10 2,7
    1·10 2,2
    1·10 2,2
    Двуокись церия Окись лантана 5·10 2,5
    2·10 1,9
    1·10 1,6
    Окись празеодима 3·10 2,4
    1·10 1,8
    Окись неодима 3·10 2,5
    1·10 1,9
    Окись самария 1·10 2,5
    3·10 1,9
    1·10 1,7
    Окись европия 3·10 2,7
    1·10 1,8
    Окись гадолиния 5·10 2,2
    2·10 1,8
    1·10 1,7
    Окись тербия 1·10 2,1
    3·10 1,8
    1·10 1,8
    Окись диспрозия 1·10 2,1
    3·10 1,7
    1·10 1,7
    Окись гольмия 3·10 2,2
    1·10 1,7
    Окись эрбия 5·10 2,1
    2·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись тулия 5·10 2,3
    2·10 1,7
    1·10 1,5
    Окись иттербия 5·10 2,2
    2·10 1,8
    1·10 1,7
    Окись лютеция 5·10 2,2
    2·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись иттрия 5·10 2,1
    2·10 1,8
    1·10 1,8
    Окись празеодима Окись самария 3·10 2,1
    1·10 1,6
    2·10 1,6
    Окись тербия 5·10 2,0
    1·10 1,5
    2·10 1,5
    Окись диспрозия 3·10 1,9
    1·10 1,6
    2·10 1,6
    Окись гольмия 3·10 2,1
    1·10 1,7
    2·10 1,5
    Окись эрбия 1·10 1,8
    3·10 1,6
    2·10 1,5
    Окись европия 1·10 2,3
    3·10 1,7
    1·10 1,7
    Окись гадолиния 3·10 2,2
    1·10 1,6
    Окись тулия 5·10 2,1
    2·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись иттербия 5·10 2,3
    2·10 1,8
    1·10 1,6
    Окись лютеция 1·10 2,0
    3·10 1,6
    1·10 1,5
    Окись иттрия 5·10 2,0
    2·10 1,5
    1·10 1,5
    Окись лантана 1·10 1,5
    2·10 1,5
    Окись церия 5·10 1,5
    2·10 1,5
    Окись неодима 5·10 1,5
    2·10 1,5
    Окись неодима Окись европия 5·10 2,2
    2·10 1,8
    Окись гадолиния 3·10 2,1
    1·10 1,8
    Окись тербия 5·10 1,9
    2·10 1,6
    Окись диспрозия 1·10 1,9
    1·10 1,6
    Окись гольмия 3·10 1,8
    1·10 1,5
    Окись эрбия 5·10 1,9
    2·10 1,6
    1·10 1,5
    Окись тулия 1·10 1,9
    1·10 1,6
    Окись иттербия 5·10 2,1
    2·10 1,7
    1·10 1,6
    Окись лютеция 3·10 1,9
    1·10 1,6
    Окись иттрия 5·10 1,9
    2·10 1,6
    1·10 1,5
    Окись самария Окись тербия 5·10 2,3
    1·10 1,8
    2·10 1,8
    Окись диспрозия 3·10 2,1
    1·10 1,7
    2·10 1,7
    Окись гольмия 3·10 2,0
    1·10 1,6
    Окись эрбия 5·10 2,0
    2·10 1,6
    1·10 1,5
    Окись тулия 5·10 2,3
    2·10 1,8
    2·10 1,7
    Окись иттербия 5·10 2,3
    2·10 1,7
    2·10 1,6
    Окись лютеция 1·10 2,2
    3·10 1,7
    1·10 1,7
    Окись иттрия 1·10 2,1
    3·10 1,8
    1·10 1,8
    Окись лантана 1·10 2,2
    5·10 1,6
    2·10 1,5
    Двуокись церия 1·10 2,2
    3·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись празеодима 1·10 2,3
    3·10 1,7
    1·10 1,6
    Окись неодима 1·10 2,1
    5·10 1,6
    2·10 1,6
    Окись самария 1·10 2,0
    3·10 1,5
    1·10 1,5
    Окись гадолиния 1·10 2,2
    3·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись тербия 1·10 2,1
    3·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись диспрозия 1·10 2,1
    3·10 1,8
    1·10 1,8
    Окись гольмия 5·10 2,3
    2·10 1,9
    1·10 1,9
    Окись эрбия 1·10 2,0
    3·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись тулия 5·10 2,1
    2·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись иттербия 5·10 2,4
    2·10 1,9
    1·10 1,8
    Окись лютеция 1·10 2,2
    3·10 1,7
    1·10 1,6
    Окись иттрия 5·10 2,0
    2·10 1,7
    1·10 1,7
    Окись тербия Окись лантана 3·10 1,9
    1·10 1,6
    Двуокись церия 5·10 1,9
    2·10 1,7
    Окись празеодима 3·10 1,8
    1·10 1,6
    Окись неодима 3·10 1,7
    1·10 1,5
    Окись самария 3·10 1,9
    1·10 1,4
    Окись европия 3·10 2,0
    1·10 1,6
    Окись гадолиния 1·10 2,1
    3·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись диспрозия 1·10 1,9
    3·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись гольмия 3·10 2,1
    1·10 1,6
    Окись эрбия 1·10 2,0
    3·10 1,5
    1·10 1,5
    Окись тулия 1·10 2,2
    3·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись иттербия 1·10 2,3
    3·10 1,7
    1·10 1,6
    Окись лютеция 3·10 1,9
    1·10 1,6
    Окись иттрия 1·10 1,9
    3·10 1,5
    1·10 1,5
    Окись гадолиния Окись лантана 5·10 2,1
    2·10 1,7
    1·10 1,7
    Двуокись церия 1·10 2,0
    3·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись празеодима 3·10 1,9
    1·10 1,5
    Окись неодима 1·10 2,0
    3·10 1,6
    1·10 1,5
    Окись самария 1·10 2,1
    3·10 1,7
    1·10 1,6
    Окись европия 1·10 2,3
    3·10 1,8
    1·10 1,7
    Окись тербия 2·10 2,0
    1·10 1,5
    Окись диспрозия 5·10 2,2
    2·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись гольмия 3·10 2,3
    1·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись эрбия 3·10 2,1
    1·10 1,8
    1·10 1,6
    Окись тулия 1·10 2,4
    1·10 1,8
    1·10 1,7
    Окись иттербия 1·10 2,6
    1·10 1,8
    1·10 1,7
    Окись лютеция 5·10 2,3
    2·10 1,7
    1·10 1,6
    Окись иттрия 1·10 1,9
    3·10 1,5
    1·10 1,5
    Окись диспрозия Окись лантана 1·10 2,1
    1·10 1,6
    2·10 1,6
    Двуокись церия 5·10 1,8
    2·10 1,5
    Окись празеодима 5·10 1,8
    2·10 1,5
    Окись неодима 5·10 1,8
    2·10 1,5
    Окись самария 3·10 2,2
    2·10 1,7
    Окись европия 1·10 2,2
    1·10 1,7
    Окись гадолиния 3·10 1,8
    2·10 1,5
    Окись тербия 5·10 1,8
    2·10 1,5
    Окись гольмия 1·10 2,1
    3·10 1,7
    1·10 1,7
    Окись эрбия 5·10 2,2
    2·10 1,8
    1·10 1,8
    Окись тулия 5·10 2,2
    2·10 1,8
    1·10 1,8
    Окись иттербия 5·10 2,3
    2·10 1,9
    1·10 1,9
    Окись лютеция 1·10 2,2
    3·10 1,8
    1·10 1,8
    Окись иттрия 5·10 2,2
    2·10 1,8
    1·10 1,8
    Окись гольмия Окись лантана 3·10 1,9
    1·10 1,6
    Двуокись церия 3·10 1,9
    1·10 1,6
    Окись празеодима 3·10 1,8
    1·10 1,6
    Окись неодима 3·10 1,8
    1·10 1,6
    Окись самария 3·10 1,9
    1·10 1,6
    Окись европия 1·10 2,0
    3·10 1,7
    1·10 1,6
    Окись гадолиния 3·10 2,0
    1·10 1,6
    Окись тербия 5·10 2,1
    2·10 1,7
    Окись диспрозия 1·10 2,0
    3·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись эрбия 1·10 2,1
    3·10 1,6
    1·10 1,5
    Окись тулия 3·10 2,0
    1·10 1,6
    Окись иттербия 5·10 2,1
    2·10 1,7
    Окись лютеция 3·10 1,9
    1·10 1,5
    Окись иттрия 1·10 2,0
    3·10 1,6
    1·10 1,5
    Окись эрбия Окись лантана 5·10 2,1
    2·10 1,6
    Двуокись церия 3·10 1,9
    1·10 1,5
    Окись празеодима 3·10 1,9
    1·10 1,5
    Окись неодима 3·10 1,9
    1·10 1,5
    Окись самария 3·10 2,0
    1·10 1,6
    Окись европия 3·10 2,1
    1·10 1,6
    Окись гадолиния 1·10 1,9
    3·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись тербия 3·10 1,9
    1·10 1,6
    Окись диспрозия 1·10 2,0
    3·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись гольмия 1·10 2,1
    3·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись тулия 5·10 2,1
    2·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись иттербия 5·10 1,9
    2·10 1,5
    5·10 1,5
    Окись лютеция 5·10 1,8
    2·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись иттрия 5·10 1,9
    2·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись тулия Окись лантана 1·10 1,9
    3·10 1,6
    1·10 1,6
    Двуокись церия 3·10 1,9
    1·10 1,6
    2·10 1,6
    Окись празеодима 3·10 1,9
    1·10 1,6
    2·10 1,6
    Окись неодима 3·10 1,9
    1·10 1,6
    2·10 1,6
    Окись самария 3·10 2,1
    1·10 1,7
    2·10 1,7
    Окись европия 1·10 2,2
    3·10 1,7
    1·10 1,7
    Окись гадолиния 1·10 1,9
    3·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись тербия 3·10 2,0
    1·10 1,6
    Окись диспрозия 1·10 2,1
    3·10 1,7
    1·10 1,7
    Окись гольмия 1·10 2,0
    3·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись эрбия 1·10 2,1
    3·10 1,5
    1·10 1,5
    Окись иттербия 1·10 2,0
    3·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись лютеция 1·10 1,9
    3·10 1,6
    1·10 1,5
    Окись иттрия 1·10 2,1
    3·10 1,7
    1·10 1,7
    Окись иттербия Окись лантана 1·10 1,9
    3·10 1,6
    1·10 1,6
    Двуокись церия 3·10 1,9
    1·10 1,5
    Окись празеодима 3·10 1,8
    1·10 1,5
    Окись неодима 1·10 1,9
    3·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись самария 5·10 2,0
    2·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись европия 5·10 2,1
    2·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись гадолиния 1·10 1,9
    3·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись тербия 3·10 1,9
    1·10 1,6
    Окись диспрозия 1·10 2,0
    3·10 1,5
    1·10 1,5
    Окись гольмия 1·10 2,0
    3·10 1,5
    1·10 1,5
    Окись эрбия 5·10 2,1
    2·10 1,6
    1·10 1,5
    Окись тулия 5·10 1,8
    2·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись лютеция 5·10 2,0
    2·10 1,6
    1·10 1,5
    Окись иттрия 5·10 1,9
    2·10 1,5
    1·10 1,5
    Окись лютеция Окись лантана 5·10 1,9
    2·10 1,5
    1·10 1,5
    Двуокись церия 5·10 1,9
    2·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись празеодима 5·10 1,8
    2·10 1,5
    1·10 1,5
    Окись неодима 5·10 1,8
    2·10 1,5
    1·10 1,5
    Окись самария 1·10 1,9
    3·10 1,7
    1·10 1,7
    Окись европия 5·10 2,0
    2·10 1,6
    5·10 1,6
    Окись гадолиния 3·10 1,9
    2·10 1,7
    1·10 1,7
    Окись тербия 5·10 1,9
    2·10 1,8
    1·10 1,8
    Окись диспрозия 3·10 2,0
    2·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись гольмия 1·10 2,1
    1·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись эрбия 1·10 2,2
    1·10 1,7
    1·10 1,6
    Окись тулия 1·10 2,0
    1·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись иттербия 1·10 2,0
    1·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись иттрия 1·10 2,0
    1·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись иттрия Окись лантана 5·10 2,1
    1·10 1,6
    1·10 1,6
    Двуокись церия 1·10 2,0
    3·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись празеодима 1·10 2,0
    3·10 1,6
    1·10 1,6
    Окись неодима 5·10 2,0
    1·10 1,4
    1·10 1,5
    Окись самария 5·10 2,2
    1·10 1,8
    1·10 1,7
    Окись европия 5·10 2,3
    1·10 1,9
    1·10 1,7
    Окись гадолиния 5·10 1,9
    1·10 1,5
    1·10 1,5
    Окись тербия 1·10 2,0
    1·10 1,6
    2·10 1,6
    Окись диспрозия 5·10 2,0
    1·10 1,6
    2·10 1,6
    Окись гольмия 5·10 2,0
    1·10 1,6
    2·10 1,5
    Окись эрбия 5·10 2,1
    1·10 1,6
    2·10 1,6
    Окись тулия 5·10 2,1
    1·10 1,6
    2·10 1,6
    Окись иттербия 5·10 2,2
    1·10 1,7
    2·10 1,6
    Окись лютеция 5·10 2,0
    1·10 1,7
    2·10 1,6

    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    5.3.При контроле воспроизводимости параллельных определений из трех значений , и , полученных по трем спектрограммам пробы, выбирают большее и меньшее значения и находят по градуировочному графику соответствующие содержания примеси. Расхождение между полученными результатами (отношение наибольшего к наименьшему) не должно превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.35.