СССР
Государственный стандарт от 01 января 1983 года № ГОСТ 25261-82

ГОСТ 25261-82 (СТ СЭВ 2978-81) Полиэфиры простые и сложные для полиуретанов. Метод определения гидроксильного числа

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
17 мая 1982 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
01 января 1983 года
    ГОСТ 25261-82
    (СТ СЭВ 2978-81)
    Группа Л29
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ПОЛИЭФИРЫ ПРОСТЫЕ И СЛОЖНЫЕ ДЛЯ ПОЛИУРЕТАНОВ
    Метод определения гидроксильного числа
    Polyethers and polyesters for polyurethanes.
    Method of Hydroxyl value determination.
    Срок действия с 01.01.1983
    до 01.01.1990*

    _________________________________
    * Ограничение срока действия снято
    постановлением Госстандарта России
    от 28.09.92 N 1284 (ИУС N 12, 1992 год). -
    Примечание изготовителя базы данных.


    РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
    ИСПОЛНИТЕЛИ
    П.И.Селиверстов, Б.М.Булыгин, Л.Н.Швецова
    ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
    Зам. Министра Е.Ф.Власкин
    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 мая 1982 г. N 1951
    Настоящий стандарт распространяется на простые и сложные полиэфиры для полиуретанов и устанавливает метод определения гидроксильного числа.
    Сущность метода заключается во взаимодействии ОН-групп простых полиэфиров с ангидридом фталевой кислоты, а сложных полиэфиров - с ангидридом уксусной кислоты, гидролизе непрореагировавших ангидридов и последующем титровании фталевой или уксусной кислоты раствором гидроокиси калия.
    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2978-81.
    якорь
    1.ОТБОР ПРОБ
    1.1.Отбор и подготовку проб проводят по нормативно-технической документации на конкретный вид продукции.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Баня жидкостная.
    Колба КнКШ-250-29/32 ТС ГОСТ 10394-72.
    Холодильник типа ХПТ-КШ, длиной 400 или 600 мм.
    Цилиндр 3-25 ГОСТ 1770-74.
    Пипетка 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 ГОСТ 20292-74*.
    Бюретка 3-2-50-0,2, 3-2-100-0,2 ГОСТ 20292-74*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.


    Ангидрид фталевый по ГОСТ 5869-77, ч.д.а.
    Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77, ч.д.а., свежеперегнанный (фракция с пределом кипения 136-140 °С).
    Пиридин по ГОСТ 13647-78, ч.д.а., свежеперегнанный (фракция с пределом кипения 114-116 °С), с массовой долей воды не более 0,1%.
    Смесь для фталирования, смесь готовят следующим образом: 14 г фталевого ангидрида растворяют в 100 см пиридина. Смесь хранят в сосуде из темного стекла.
    Смесь для ацетилирования, смесь готовят следующим образом: обезвоженный уксусный ангидрид и пиридин смешивают в объемном соотношении 1:3. Смесь хранят в сосуде из темного стекла не более 2 сут.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., 0,5 н. (моль/дм) раствор в воде и 0,5 н. (моль/дм) в метаноле.
    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
    Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.
    Метанол-яд по ГОСТ 6995-77, ч.д.а.
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Анализ простых полиэфиров
    Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г.
    Массу навески полиэфира в зависимости от величины ожидаемого гидроксильного числа выбирают по табл.1.
    Таблица 1
    Гидроксильное число, мг КОН/г Масса навески простого полиэфира, г
    От 20 до 30 От 19 до 21
    Св. 30 " 40 " 13 " 15
    " 40 " 50 " 11 " 13
    " 50 " 60 " 8 " 10
    " 60 " 80 " 6,5 " 7,5
    " 80 " 120 " 4,5 " 5,5
    " 120 " 160 " 3,0 " 4,0
    " 160 " 200 " 2,6 " 3,0
    " 200 " 250 " 2,0 " 2,4
    " 250 " 300 " 1,8 " 2,0
    " 300 " 370 " 1,4 " 1,6
    " 370 " 450 " 1,2 " 1,4
    " 450 " 600 " 0,9 " 1,1
    " 600 " 800 " 0,6 " 0,8
    " 800 " 1000 " 0,5 " 0,7

    В колбу добавляют пипеткой 25 см смеси для фталирования, раствор перемешивают, присоединяют обратный холодильник и нагревают в бане с температурой (115±2) °С в течение 1 ч. После нагревания колбу вместе с холодильником вынимают из бани и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Конденсат, оставшийся в холодильнике, смывают в колбу при помощи 15 см пиридина. Затем снимают холодильник, добавляют 5 капель фенолфталеина и титруют содержимое колбы 0,5 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия до появления устойчивой розовой окраски.
    Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
    3.2.Анализ сложных полиэфиров
    Пробу полиэфира взвешивают в конической колбе с погрешностью не более 0,001 г.
    Массу навески полиэфира в зависимости от величины ожидаемого гидроксильного числа выбирают по табл.2. Если навеска более 2,5 г, ее предварительно растворяют в 5 см пиридина.
    Таблица 2
    Гидроксильное число, мг КОН/г Масса навески сложного полиэфира, г
    От 20 до 30 От 6,0 до 8,0
    Св. 30 " 40 " 5,0 " 7,0
    " 40 " 50 " 4,5 " 5,5
    " 50 " 60 " 3,7 " 4,2
    " 60 " 80 " 3,3 " 3,7
    " 80 " 100 " 2,3 " 2,7
    " 100 " 150 " 1,8 " 2,0
    " 150 " 200 " 1,3 " 1,5
    " 200 " 300 " 0,7 " 0,9
    " 300 " 400 " 0,4 " 0,6
    " 400 " 600 " 0,25 " 0,35
    " 600 " 1000 " 0,15 " 0,25

    В колбу добавляют пипеткой 5 см смеси для ацетилирования, перемешивают раствор, присоединяют обратный холодильник и нагревают в бане при (95-100) °С в течение 1 ч. По истечении времени охлаждают до 60 °С и добавляют через холодильник 10 см дистиллированной воды, осторожно перемешивают и продолжают нагревание еще в течение 10 мин. После нагревания колбу вместе с холодильником вынимают из бани и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Конденсат, оставшийся в холодильнике, смывают в колбу при помощи 15 см ацетона. Затем снимают холодильник, добавляют 5 капель фенолфталеина и титруют содержимое колбы 0,5 н. (моль/дм) раствором гидроокиси калия до розовой окраски, сохраняющейся в течение 30 с.
    Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях.
    Для полиэфиров высокой молекулярной массы, нерастворяющихся в водном растворе гидроокиси калия, используют метанольный раствор гидроокиси калия.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Гидроксильное число () в миллиграммах КОН на грамм полиэфира вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
    - объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование анализируемого полиэфира, см;
    - фактическая молярная концентрация, эквивалентная (фактическая нормальность) раствору гидроокиси калия, моль/дм;
    - эквивалентная масса гидроокиси калия, г/моль;
    - масса навески полиэфира, г;
    - кислотное число анализируемого полиэфира, мг KОН/г, определяют по ГОСТ 25210-
    82. 
    4.2.За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений. Результат записывают с точностью до:
    0,1 мг KОН при гидроксильном числе до 100 мг KОН/г и 1 мг KОН при гидроксильном числе свыше 100 мг KОН/г.
    Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от гидроксильного числа не должны превышать значений, указанных в табл.3.
    Таблица 3
    Простые полиэфиры Сложные полиэфиры
    Гидроксильное число, мг KОН/г Допускаемые расхождения, мг KОН/г Гидроксильное число, мг KОН/г Допускаемые расхождения, мг KОН/г
    От 20 до 50 1 До 100 5
    Св. 50 " 100 2 Св. 100 " 500 10
    " 100 " 200 4 " 500 15
    " 200 " 300 7
    " 300 " 500 10
    " 500 " 1000 20