СССР
Государственный стандарт от 05 апреля 1985 года № ГОСТ 15934.14-80

ГОСТ 15934.14-80 Концентраты медные. Метод определения таллия (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
30 апреля 1980 года
    ГОСТ 15934.14-80*
    Группа А39
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
    Метод определения таллия
    Copper concentrates.
    Method for determination of thallium
    ОКСТУ 1733
    Дата введения 1981-07-01
    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля 1980 г. N 1981 срок введения установлен с 01.07.81
    Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта N 1074 от 15.04.85 срок действия продлен до 01.07.96**
    ________________
    ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
    ВЗАМЕН ГОСТ 15934.14-70
    * ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. Пост. N 1068 от 15.04.85 (ИУС 7-85)
    Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает экстракционно-фотоколориметрический метод определения массовой доли таллия от 0,0001 до 0,05%.
    Метод основан на образовании окрашенного соединения таллия с метиловым фиолетовым после предварительного выделения сурьмы на медной фольге.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по СТ СЭВ 314-76.
    1.2.Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:2.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 0,3 н. раствор и разбавленная 1:1.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:4.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
    Толуол по ГОСТ 5789-78, перегнанный.
    Бром по ГОСТ 4109-79.
    Бромная вода, насыщенный раствор.
    Метиловый фиолетовый, 0,2%-ный раствор.
    Медь в виде фольги: кусочек фольги размером 200х25 мм сворачивают в спираль, очищают, погружая ее в разбавленную 1:2 азотную кислоту, и тщательно промывают водой.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор 50 г/дм.
    Таллий по ГОСТ 18337-73.
    Стандартные растворы таллия:
    раствор А: 0,1000 г таллия растворяют в азотной кислоте. Раствор выпаривают досуха. Приливают 5-6 см соляной кислоты и снова выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в разбавленной 1:1 соляной кислоте и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, где доливают его до метки той же кислотой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,1 мг таллия;
    раствор Б: отбирают пипеткой 10 см раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,001 мг таллия.
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску медного концентрата массой 0,2-1 г (в зависимости от содержания таллия) помещают в стакан вместимостью 100 см, смачивают водой, приливают 10 см соляной кислоты, 10-15 см азотной кислоты и нагревают до прекращения бурного выделения окислов азота.
    Раствор охлаждают, прибавляют 10-15 см разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до обильного выделения паров серной кислоты. Стенки стакана обмывают 5-7 см воды и снова выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в 30 см 0,3 н. раствора серной кислоты, а затем прибавляют 2-3 см разбавленной 1:4 ортофосфорной кислоты.
    В стакан помещают медную спираль, стакан накрывают часовым стеклом и раствор кипятят в течение 2 ч при слабом нагревании (объем раствора поддерживают постоянным, добавляя воду).
    Затем медную спираль вынимают, обмывают водой над стаканом и фильтруют раствор в коническую колбу с широким горлом вместимостью 100 см. Фильтр промывают 6-7 см 0,3 н. раствором серной кислоты. Общий объем фильтрата должен быть около 40 см.
    При содержании таллия в навеске свыше 0,015 мг фильтрат переливают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки 0,3 н. раствором серной кислоты. В аликвотную часть раствора или весь фильтрат (40 см), содержащие не более 0,015 мг таллия, наливают 2-3 см ортофосфорной кислоты. Объем раствора доводят до 40 см 0,3 н. раствором серной кислоты, прибавляют 0,5 см раствора хлористого натрия и окисляют таллий, прибавляя по каплям бромную воду до появления стабильной желто-зеленой окраски раствора. Через 2-3 мин раствор нагревают и кипятят в течение 4-5 мин до исчезновения запаха брома. Затем раствор охлаждают, переносят в делительную воронку (объем раствора должен быть около 40 см), прибавляют 0,5 см раствора метилового фиолетового и экстрагируют с 10 см толуола в течение 1-2 мин. Обе фазы разделяют и толуольный экстракт центрифугируют в течение 2-3 мин. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 574 нм, в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 20 мм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
    Содержание таллия в миллиграммах устанавливают по градуировочн
    ому графику.
    3.2.Для построения градуировочного графика в семь конических колб с широким горлом вместимостью по 100 см микробюреткой наливают 1, 2, 5, 7, 10, 12 и 15 см стандартного раствора Б. Растворы разбавляют 0,3 н. раствором серной кислоты до 40 см, прибавляют по 0,5 см раствора хлористого натрия и далее анализ продолжают, как указано в п.3.1.
    По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям таллия строят градуировочный график.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю таллия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса таллия, найденная по градуировочному графику, мг;
    - объем мерной колбы, см;
    - объем аликвотной части раствора, см;
    - масса навески концентрата, г.
    4.2.Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать величины, приведенной в таблице.
    Массовая доля таллия, % Абсолютное допускаемое расхождение, %
    До 0,0002 0,00002
    Св. 0,0002 " 0,0004 0,00004
    " 0,0004 " 0,0008 0,0002
    " 0,0008 " 0,0016 0,0004
    " 0,0016 " 0,003 0,0006
    " 0,003 " 0,006 0,0008
    " 0,006 " 0,012 0,001
    " 0,012 " 0,024 0,0015
    " 0,024 " 0,05 0,002

    4.3.Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-81* не реже одного раза в полгода.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 25086-87. - Примечание изготовителя базы данных.