СССР
Государственный стандарт от 06 октября 1978 года № ГОСТ 11884.1-78

ГОСТ 11884.1-78 Концентрат вольфрамовый. Методы определения вольфрамового ангидрида (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
26 октября 1978 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
06 октября 1978 года
    ГОСТ 11884.1-78
    Группа А39
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
    Методы определения вольфрамового ангидрида
    Tungsten concentrate. Methods of determination of tungsten anhydride
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1980-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
    РАЗРАБОТЧИКИ стандарта Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2769
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 11884-66
    4.Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1885-77
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 213-83 Вводная часть
    ГОСТ 3118-77 2.1; 5.1
    ГОСТ 3760-79 2.1
    ГОСТ 4165-78 2.1
    ГОСТ 4204-77 2.1
    ГОСТ 4328-77 2.1; 5.1
    ГОСТ 4332-76 2.1
    ГОСТ 4461-77 2.1
    ГОСТ 4521-78 2.1
    ГОСТ 5817-77 2.1
    ГОСТ 5962-67 2.1; 5.1
    ГОСТ 6344-73 2.1
    ГОСТ 10484-78 2.1
    ГОСТ 11884.15-78 1.2, 1.3
    ГОСТ 22867-77 2.1
    ГОСТ 27067-86 2.1; 5.1
    ГОСТ 27329-87 1.1

    6.Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1983 г., мае 1987 г. и ноябре 1989 г. (ИУС 3-84; 8-87; 4-90)
    Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения вольфрамового ангидрида при массовой доле его от 20 до 50% и весовой метод при массовой доле от 50% и выше.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27329.
    1.2.Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.
    1.3.Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 11884.15.
    1.4.За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
    Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).
    якорь
    2.ВЕСОВОЙ МЕТОД
    Метод основан на выделении вольфрамовой кислоты из азотнокислого раствора и весовом определении ее в виде вольфрамового ангидрида.
    Вольфрам в неразложившейся части концентрата и в фильтрате, получаемом от вольфрамовой кислоты, определяют фотоколориметрическим методом.
    2.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или КФК-2-УХЛ 4.2.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
    Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867 и растворы с массовой долей 8 и 5% (по объему) в растворе азотной кислоты с массовой долей 2%.
    Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, растворы с массовой долей 25 и 50%.
    Ангидрид вольфрамовый.
    Калий и натрий углекислые безводные по ГОСТ 4332.
    Квасцы железо-аммонийные, раствор с массовой долей 9%.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
    Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 60%.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:2 и 7%-ный (по объему) раствор.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1 и раствор с массовой долей 25%.
    Кислота плавиковая (фтористоводородная) по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 40%.
    Крезоловый красный по НТД, водный раствор с массовой долей 0,1%.
    Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 2%, подкисленный несколькими каплями серной кислоты.
    Молибден высокой чистоты.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 20 и 2%.
    Ртуть азотнокислая закисная по ГОСТ 4521, раствор с массовой долей 2% в растворе азотной кислоты с массовой долей 2% (по объему).
    Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 10%.
    Цинк гранулированный.
    Спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 5962*.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Цинк амальгамированный, приготовленный следующим образом: в стакан помещают 80-100 г гранулированного цинка, приливают раствор азотнокислой закисной ртути, чтобы цинк был полностью покрыт раствором, и оставляют на 10 мин, время от времени взбалтывая содержимое стакана; затем раствор сливают и промывают цинк водой.
    Титан треххлористый (раствор) или титан сернокислый, раствор с массовой долей 15%. Необходимый для анализа раствор трехвалентного титана с массовой долей 2,5% (по объему) готовят разбавлением треххлористого титана раствором соляной кислоты с массовой долей 25% или разбавлением сернокислого титана раствором серной кислоты молярной концентрации эквивалента 4 моль/дм (112 см серной кислоты смешивают с водой и доливают водой до объема 1 дм).
    Трехвалентный титан при хранении частично окисляется, вследствие чего перед употреблением необходимо проводить его восстановление. Для этого бюретку вместимостью 25 см заполняют амальгамированным цинком, наливают приготовленный раствор треххлористого или сернокислого титана с массовой долей 2,5% и после того, как раствор приобретет чисто фиолетовый цвет, употребляют в качестве восстановителя (раствором можно пользоваться в течение рабочего дня).
    Стандартный раствор вольфрамового ангидрида, приготовленный следующим образом: 0,1 г вольфрамового ангидрида, прокаленного в муфельной печи при 600-700 °С в течение 1 ч, растворяют в 100 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% и доливают водой до объема 1 дм.
    1 см раствора содержит 0,1 мг трехокиси вольфрама.
    Стандартные растворы молибдена:
    раствор А, приготовленный следующим образом: 0,1 г молибдена растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. К раствору приливают 20 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления паров серного ангидрида. Охлаждают и обмывают стенки стакана 5-6 см воды и повторяют выпаривание. Затем приливают 180-200 см раствора серной кислоты с массовой долей 7% (по объему), переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 0,1 мг молибдена;
    раствор Б, приготовленный следующим образом: раствор А, разбавленный в 10 раз раствором серной кислоты с массовой долей 7%.
    1 см раствора Б содержит 0,01 мг молибдена.
    Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Разложение вольфрамовых концентратов всех марок
    3.1.1.Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 400 см, приливают 120-130 см соляной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане или слое асбеста в течение 2 ч, периодически помешивая содержимое стакана. Затем стекло снимают, обмывают его водой над стаканом и выпаривают раствор до объема 15-20 см, приливают 15-20 см азотной кислоты и снова выпаривают раствор до получения влажного остатка. Выпаривание повторяют еще два раза (до объема 1,5-2 см), приливая каждый раз по 10 см азотной кислоты. К остатку приливают 50 см горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, и прибавляют 2 г азотнокислого аммония, нагревают раствор до кипения и охлаждают до комнатной температуры (можно оставить на ночь).
    (Измененная редакция, Изм. N 3)
    .
    3.2.Разложение концентратов марки КШ-1
    3.2.1.Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50-60 см соляной кислоты и нагревают до закипания, время от времени помешивая содержимое колбы. После выпадения осадка вольфрамовой кислоты добавляют 10-15 см азотной кислоты и продолжают выпаривание до удаления окислов азота (до объема 8-10 см). К остатку прибавляют 40 см раствора азотнокислого аммония с массовой долей 8%, кипятят и охлаждают раствор до комнатной температуры.
    3.3.Отстоявшийся раствор сливают на плотный фильтр (синяя лента или желтая импортная лента). Осадок промывают 6-8 раз декантацией раствором азотнокислого аммония с массовой долей 5%. Фильтрат сохраняют (раствор В).
    3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.4.К осадку вольфрамовой кислоты в стакане (колбе) приливают 15 см аммиака и нагревают на водяной бане. Раствор фильтруют через тот же фильтр, но фильтрат собирают в платиновую чашку вместимостью 80-100 см (чашку предварительно прокаливают при 750 °С, охлаждают и взвешивают). Остаток на фильтре промывают водой, содержащей 2-3% аммиака (по объему).
    При анализе шеелитовых концентратов нерастворимый остаток отбрасывают, во всех остальных случаях - сохраняют (остаток 1).
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.5.Раствор вольфрамата аммония в платиновой чашке выпаривают на кипящей водяной бане или слое асбеста досуха, затем осторожно нагревают на плитке и прокаливают 1-2 мин в муфельной печи при 700-750 °С. Сухой остаток охлаждают, смачивают водой, прибавляют 10-12 капель азотной кислоты, 3-4 капли серной кислоты, 2-3 см плавиковой кислоты и оставляют на 10-12 мин. Затем выпаривают на водяной бане почти досуха, нагревают при более высокой температуре до прекращения выделения паров серного ангидрида и прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 750 °С в течение 7-10 мин. Затем чашку с осадком охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют по 3-5 мин до достижения постоянной массы.
    При анализе концентратов марок КМШ-1, КМШ-2, КМШ-3, КШ-1 вольфрамовый ангидрид в платиновой чашке сохраняют для последующего определения содержания молибдена в нем.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.6.К раствору В прибавляют 10 см раствора железоаммонийных квасцов с массовой долей 9% (приблизительно 100 мг железа), нагревают до 60-70 °С и нейтрализуют аммиаком по крезоловому красному (интервал перехода окраски от желтой к фиолетовой при рН 7,6-8,3). Осадку гидроокиси железа дают скоагулироваться, затем отфильтровывают его на фильтр с красной лентой и промывают несколько раз горячей водой.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.7.Полученный осадок (вместе с фильтром) объединяют с остатком 1 (взятым также вместе с фильтром), помещают в железный тигель, озоляют фильтры, слегка прокаливают осадки, а затем прибавляют 2 г гидроокиси натрия; осторожно нагревают тигель на краю открытой муфельной печи в течение 8-10 мин для удаления влаги. Затем тигель передвигают в более горячую зону и сплавляют при 650-700 °С в течение 12-15 мин.
    3.8.Тигель с затвердевшим, но не вполне остывшим плавом щипцами переносят в стакан вместимостью 200 см, в который предварительно наливают около 20 см горячей воды. Слегка подогревают стакан, пока плав полностью не разложится. Вынимают тигель щипцами и обмывают горячей водой. Если раствор окрашен в зеленый цвет (соединения марганца), то прибавляют несколько капель этилового спирта и кипятят несколько минут. Охлаждают раствор, вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр, собирая фильтрат в сухую колбу (первые порции фильтрата отбрасывают).
    3.9.Пипеткой отбирают 2-5 см (для марок КШ-2, КШ-3 и КШ-4) или 5-10 см (для остальных марок) прозрачного фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до объема 20 см раствором гидроокиси натрия с массовой долей 2%, приливают 2 см раствора роданистого аммония с массовой долей 25% (для марок КШ-2, КШ-3 и КШ-4) или 50% (для остальных марок), 22 см соляной кислоты, разбавленной 2:1, перемешивают и охлаждают в проточной воде. Затем прибавляют 8 капель 2,5%-ного раствора трехвалентного титана и доливают тем же раствором соляной кислоты до метки. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.
    Для марок КШ-2, КШ-3 и КШ-4 можно использовать светофильтр с максимумом светопропускания 440 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
    В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
    По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание вольфрамового ангидрида по градуировочному графику 1.
    3.10.Для построения градуировочного графика 1 в мерные колбы вместимостью 50 см отмеривают при помощи микробюретки 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0; 2,2 и 2,4 см стандартного раствора вольфрамового ангидрида, доливают до объема 20 см 2%-ным раствором гидроокиси натрия, приливают 2 см раствора роданистого аммония с массовой долей 25% (для марок КШ-2, КШ-3 и КШ-4) или 50% (для остальных марок), 22 см соляной кислоты, разбавленной 2:1, перемешивают, охлаждают в проточной воде и далее анализ продолжают, как указано в п.3.9.
    По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям вольфрамового ангидрида строят градуировочный график 1.
    3.9, 3.10. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.11.При анализе концентратов марок КМШ-1, КМШ-2, КМШ-3, КШ-1 определяют количество молибдена, увлеченного в осадок вольфрамовой кислотой. Для этого вольфрамовый ангидрид в платиновой чашке сплавляют с 5 г углекислого калия или натрия и плав выщелачивают 50 см горячей воды. Если плав не растворяется полностью, отфильтровывают нерастворимый остаток на плотный фильтр и промывают горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Из мерной колбы отбирают 10 см раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 16 см винной кислоты, 7 см соляной кислоты, 2 см раствора сернокислой меди, 5 см тиомочевины и через 5 мин 2 см раствора роданистого аммония с массовой долей 50%; доливают водой до метки. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают.
    Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 453 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.
    В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
    По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание молибдена по градуировочному графику 2.
    (Измененная редакция, Изм. N
    2). 
    3.12.Для построения градуировочного графика 2 в мерные колбы вместимостью 50 см отмеривают при помощи микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см стандартного раствора Б. В каждую колбу приливают по 16 см винной кислоты, 7 см соляной кислоты, 2 см раствора сернокислой меди, 5 см раствора тиомочевины и через 5 мин по 2 см раствора роданистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.
    Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в п.3.10.
    Массу молибдена в граммах, содержащуюся в мерной колбе вместимостью 100 см, умножают на 1,506 (коэффициент пересчета на массу трехокиси молибдена) и вычитают из количества вольфрамового ангидрида в платиновой чашке.
    По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям молибдена строят градуировочный график
    2. 
    3.13.Разложение концентратов марок: КШ-2, КШ-3, КШ-4 и КМШ
    3.13.1.Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250-400 см, смачивают 5 см воды. Поворачивая стакан, распределяют навеску тонким слоем по дну. Приливают 50-60 см соляной кислоты, помещают на горячую плиту и при интенсивном помешивании нагревают до кипения и далее до обильного выделения вольфрамовой кислоты и уменьшения объема раствора до 10-15 см. Затем приливают 10 см азотной кислоты и выпаривают до удаления окислов азота (до объема 8-10 см).
    К остатку приливают 40 см раствора азотнокислого аммония с массовой долей 8%, доводят до кипения и охлаждают до комнатной температуры
    .
    3.14.Раствор фильтруют через фильтр с синей лентой, в конус которого вложено небольшое количество фильтробумажной массы. Колбу и фильтр с осадком промывают 6-8 раз горячим раствором азотнокислого аммония с массовой долей 5% в азотной кислоте с массовой долей 2%.
    Фильтрат сохраняют (раствор Г).
    3.13-3.14.(Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.15.Осадок вольфрамовой кислоты на фильтре и в колбе растворяют тремя порциями не более 5-10 см горячего, разбавленного 1:1, раствора аммиака, собирая фильтрат в платиновую чашку вместимостью 80-100 см (чашку предварительно прокаливают при 750 °С, охлаждают и взвешивают). Нерастворимый остаток на фильтре промывают 4-5 раз горячей водой, содержащей 2-3% аммиака (по объему).
    Нерастворимый остаток сохраняют (остаток 2). Далее продолжают, как указано в п.3.5.
    3.16.Затем устанавливают содержание трехокиси вольфрама в нерастворимом остатке 2 и в фильтрате Г от вольфрамовой кислоты.
    Фильтрат Г выпаривают досуха (остаток 3).
    Фильтр с остатком 2 переносят в фарфоровый тигель, подсушивают на открытой плитке, затем сжигают в муфельной печи при температуре 400-500 °С, охлаждают, переносят содержимое тигля и остаток 3 в колбу, приливают 20 см концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. После охлаждения приливают еще 10 см соляной кислоты и выпаривают вторично до влажных солей.
    В колбу приливают 25 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20%, кипятят, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр, собирая фильтрат в сухую колбу (первые порции фильтрата отбрасывают).
    Далее продолжают, как указано в пп.3.9 и 3.10 и в пп.3.11, 3.12 для концентратов марок КМШ.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.13-3.16.(Введены дополнительно, Изм. N 2).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массу вольфрамового ангидрида () иногда с небольшим количеством молибдена в граммах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса чашки с вольфрамовым ангидридом, г;
    - масса пустой чашки, г.
    4.2.Массу вольфрамового ангидрида () в граммах в анализируемом растворе вычисляют по формуле
    ,
    где - масса вольфрамового ангидрида, найденная по градуировочному графику, мг;
    - объем анализируемого раствора, см;
    - объем аликвотной части раствора, см;
    1000 - коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.
    4.3.Массу трехокиси молибдена () в граммах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса молибдена, найденная по градуировочному графику, мг;
    - объем анализируемого раствора, см;
    1,506 - коэффициент пересчета на массу трехокиси молибдена;
    - объем аликвотной части раствора, см.
    4.4.Массовую долю вольфрамового ангидрида () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса навески концентрата, г.
    4.5.Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), равных 0,6 и 0,8% соответственно для всего интервала определяемых содержаний.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    якорь
    5.ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
    Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения пятивалентного вольфрама с роданидами.
    5.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор с массовой долей 2%.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118.
    Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 25%.
    Титан треххлористый (раствор), раствор с массовой долей 2,5%, приготовленный по п.2.1.
    Спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 5962.
    Натрия перекись.
    Стандартный раствор вольфрамового ангидрида, приготовленный по п.2.1.
    5.2.Проведение анализа
    5.2.1.В железный тигель (верхний диаметр 30 мм), в котором предварительно сплавлено 4 г гидроокиси натрия, помещают навеску концентрата марок КВГФ-1 и КВГФ-2 массой 0,1 г, прибавляют 0,5 г перекиси натрия. Тигель ставят на край открытой печи, затем передвигают его в более горячую зону и, закрыв муфельную печь, сплавляют при 600-650 °С в течение 5-6 мин до получения однородного прозрачного плава.
    Вишнево-красный плав охлаждают до затвердевания, наружную часть тигеля очищают от окалины, осторожно опуская его в холодную воду так, чтобы уровень воды был на 3-4 см ниже верхнего края тигля. Затем помещают тигель в стакан вместимостью 200 см, в который предварительно наливают 50-60 см горячей воды, накрывают часовым стеклом и ставят на теплую плиту. После выщелачивания плава тигель вынимают щипцами и обмывают над стаканом горячей водой. Если раствор окрашен в зеленый цвет, прибавляют несколько капель этанола и кипятят до обесцвечивания.
    Раствор охлаждают и вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр (синяя лента) в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Пипеткой отбирают 2,5 см прозрачного раствора (аликвотную часть) в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют до объема 20 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 2%, приливают 2,5 см раствора роданистого аммония, 22,5 см соляной кислоты, перемешивают, охлаждают в проточной воде. Затем приливают 8-9 капель свежеприготовленного раствора треххлористого титана, доливают до метки водой. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают.
    Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 400-420 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
    По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание вольфрамового ангидрида по градуировочному графику.
    (Измененная редакция, Изм. N
    3). 
    5.2.2.Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см отмеряют пипеткой 2, 4, 6, 8, 9 и 10 см стандартного раствора вольфрамового ангидрида, доливают до объема 20 см раствором гидроокиси натрия с массовой долей 2%, приливают 2,5 см раствора роданистого аммония, 22,5 см соляной кислоты, перемешивают, охлаждают и далее анализ проводят, как указано в п.5.2.1.
    По полученым средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям вольфрамового ангидрида строят градуировочный график.
    5.2.3.Обработка результатов
    Массовую долю вольфрамового ангидрида () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса вольфрамового ангидрида, найденная по градуировочному графику, мг;
    - объем анализируемого раствора, см;
    - масса навески концентрата, г;
    - объем аликвотной части раствора, см;
    1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграмм.
    5.2.4.Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), равных 0,5% и 0,7% соответственно для всего интервала определяемых содержаний.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    Разд.5 (Введен дополнительно, Изм. N 2).