СССР
Государственный стандарт от 01 января 1984 года № ГОСТ 14338.2-82

ГОСТ 14338.2-82 Молибден. Метод определения серы (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
30 сентября 1982 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
01 января 1984 года
    ГОСТ 14338.2-82
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    МОЛИБДЕН
    Метод определения серы
    Molybde. Method for determination of sulphur
    ОКСТУ 1709
    Срок действия с 01.01.84
    до 01.01.92*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято
    постановлением Госстандарта СССР
    от 27.09.91 N 1524 (ИУС N 12, 1991 год). -
    Примечание изготовителя базы данных.


    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
    В.И.Вепринцев, С.Н.Суворова, Ю.А.Абрамов, Л.В.Михайлова, В.В.Султанян
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 N 3870
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 14338.2-74
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 3118-77 Разд.2
    ГОСТ 4159-79 Разд.2
    ГОСТ 4232-74 Разд.2
    ГОСТ 5583-78 Разд.2
    ГОСТ 9147-80 Разд.2
    ГОСТ 10163-76 Разд.2
    ГОСТ 10262-73 Разд.2
    ГОСТ 14338.0-82 1.1
    ГОСТ 14338.1-82 Разд.2
    ГОСТ 18300-87 Разд.2
    ГОСТ 20292-74 Разд.2
    ГОСТ 25336-82 Разд.2

    5.Срок действия продлен до 01.01.92 Постановлением Госстандарта СССР от 21.04.88 N 1106
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88)
    Настоящий стандарт устанавливает фототитриметрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,0005 до 0,05%) в металлическом молибдене, молибденовом ангидриде и молибденовокислом аммонии.
    Метод основан на сжигании навески образца в токе кислорода при 1200-1350 °С. Сера, находящаяся в образце, сгорает до сернистого газа, который затем в абсорбционном сосуде поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йода в йодистом калии в присутствии индикатора-крахмала.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа по ГОСТ 14338.0-82.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Установка для определения серы (черт.1) состоит из баллона 1 с кислородом по ГОСТ 5583-78 с редуктором; ротаметра 2 типа РС-3А или РМ-А; склянки 3, заполненной гранулированной двуокисью марганца; склянки 4, заполненной аскаритом; загрузочного затвора 5; двухтрубчатой печи 6 с селитовыми нагревателями или любой другой печи, обеспечивающей нагрев до температуры (1300±50) °С; капиллярного дросселя 7; пылевого фильтра 8 и анализатора 9, состоящего из прибора типа ЛМФ-69 или другого типа с аналогичными характеристиками и блока автоматического титрования БАТ-15 или БАТ-12ЛМ со стеклянным барбатером (черт.2) и бюретки с автоматическим клапаном или автоматической бюретки Б-701.

    Черт.1

    Черт.2
    В анализатор помещают поглотительный сосуд по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см с магнитной вертушкой.
    Допускается использовать любой анализатор, обеспечивающий точность не ниже указанной в стандарте.
    Лодочки фарфоровые ЛС-2 по ГОСТ 9147-80.
    Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые с внутренним диаметром 20-21 мм.
    Микробюретка по ГОСТ 20292-74* вместимостью 2-5 см.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.


    Аскарит.
    Склянки для промывания газов по ГОСТ 25336-82.
    Гранулированная двуокись марганца, готовят по ГОСТ 14338.1-82.
    Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
    Цинка окись по ГОСТ 10262-73.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,05%-ный водный раствор: 0,500 г крахмала растворяют в 50 см воды, вливают в 500 см горячей воды, кипятят, доводят объем раствора водой до 1000 см и добавляют 5 см соляной кислоты.
    Йод по ГОСТ 4159-79, раствор: навеску йода массой 0,6 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, в которую предварительно помещают 4 г йодистого калия, растворяют, доливают водой до объема 1000 см и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Титр раствора йода устанавливают по стандартному образцу и проверяют после сжигания девяти-двенадцати навесок.
    Стандартные образцы категорий ГСО, ОСО, СОП, в которых аттестованное содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1.Фарфоровые лодочки и окись цинка прокаливают в токе кислорода при 1280 °С в течение 3 мин.
    В поглотительный сосуд наливают 120 см поглотительного раствора, помещают сосуд в гнездо анализатора, опускают в сосуд стержень мешалки и регулируют скорость перемешивания раствора.
    Устанавливают расход кислорода 1000 см/мин.
    Выход ЛМФ-69 соединяют с входом БАТа. На выход БАТа подключают бюретку-анализатор Б-701 или магнитный клапан, который комплектуется БАТ.
    Допускается применять только силиконовые, фторопластовые и полиэтиленовые трубки с внутренним диаметром 2 мм. Участок трубки, пережимаемой магнитным клапаном, заменяют резиновой ниппельной трубкой длиной 15 мм.
    Доводят цвет в поглотительном сосуде до синего (длина волны 440-460 нм). После этого сжигают две-три навески стандартного образца, содержащие серу.
    Образцы металлического молибдена для удаления возможных загрязнений промывают в 5-10 см спирта.
    Молибденовокислый аммоний прокаливают в муфельной печи при 400-450 °С до полного окисления.
    якорь
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    4.1.В зависимости от массовой доли серы в образце берут навеску в соответствии с табл.1.
    Таблица 1
    Массовая доля серы, % Масса навески, г
    От 0,0005 до 0,001 2,00
    Св. 0,001 " 0,01 1,00
    " 0,01 " 0,05 0,50

    Помещают навеску в свежепрокаленную фарфоровую лодочку. Перемешивают с прокаленной окисью цинка в соотношении 1:2. Лодочку помещают в трубку для сжигания и на блоке автоматического титрования (БАТ) включают ручку (кнопка) "титрование". После того как прибор автоматически выключится, подсчитывают объем йода, израсходованный на титрование. Затем производят сжиганием следующей пробы.
    По окончании анализа бюретку и поглотительный сосуд промывают водой.
    якорь
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора йода, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
    - объем раствора йода, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;
    - титр раствора йода, выраженный в г/см серы;
    - масса навески, г
    .
    5.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, указанных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля серы, % Абсолютные допускаемые расхождения, %
    От 0,0005 до 0,001 0,0002
    Св. 0,001 " 0,003 0,0004
    " 0,003 " 0,01 0,001
    " 0,01 " 0,03 0,002
    " 0,03 " 0,05 0,004