СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1980 года № ГОСТ 11884.14-78

ГОСТ 11884.14-78 Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
26 октября 1978 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
01 июля 1980 года
    ГОСТ 11884.14-78
    Группа А39
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
    Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца
    Tungsten concentrate. Determination of copper and lead by atomic-absorption method
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1980-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2770
    3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 213-83 Вводная часть
    ГОСТ 859-78 2.1
    ГОСТ 3118-77 2.1
    ГОСТ 4461-77 2.1
    ГОСТ 11884.15-82 1.2, 1.3
    ГОСТ 22861-93 2.1
    ГОСТ 25086-87 2.1
    ГОСТ 27329-87 1.1

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)
    Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания меди и свинца при массовой доле их от 0,005 до 0,5%.
    Метод основан на поглощении резонансного излучения линии спектра определяемого элемента в воздушно-пропан-бутановом пламени при распылении в него анализируемого раствора.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
    1.2.Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.
    1.3.Контроль правильности результатов - по ГОСТ 11884.15 или методом добавок - по ГОСТ 25086.
    1.4.За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
    Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    2.1.Для проведения анализа применяют:
    атомно-абсорбционный спектрофотометр Перкин-Элмер 503 или другой аналогичный атомно-абсорбционный спектрофотометр;
    кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1 и раствор с массовой долей 5% (по объему);
    медь марки М0 по ГОСТ 859*;

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    свинец марки С0 по ГОСТ 22861;
    стандартные растворы меди:
    раствор А, приготовленный следующим образом: 1 г меди помещают в стакан вместимостью 200 см и растворяют при нагревании в 20-25 см азотной кислоты, раствор выпаривают до объема 2-3 см, приливают 15 см соляной кислоты и вновь выпаривают до 2-3 см. Выпаривание повторяют еще дважды, прибавляя каждый раз по 5 см соляной кислоты. Затем охлаждают и к остатку приливают 50 см 5%-ного (по объему) раствора соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки той же кислотой и тщательно перемешивают.
    1 см раствора А содержит 1 мг меди;
    раствор Б, приготовленный следующим образом: раствор А разбавляют в 10 раз водой.
    1 см раствора А содержит 0,1 мг меди;
    стандартный раствор свинца, приготовленный следующим образом: 1 г свинца помещают в стакан вместимостью 200 см и растворяют в 20-25 см азотной кислоты, раствор выпаривают до объема 2-3 см, приливают 15 см соляной кислоты и вновь выпаривают до указанного выше объема. Выпаривание повторяют еще дважды, прибавляя каждый раз по 5 см соляной кислоты. После охлаждения к остатку приливают 250 см соляной кислоты; если при этом появляются кристаллы, то содержимое стакана нагревают до их растворения. Затем раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, приливают еще 250 см той же соляной кислоты, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см раствора содержит 1 мг свинца.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 15 см смеси кислот (3 объема соляной и 1 объем азотной кислот) и выпаривают до получения влажного остатка, приливают 5 см соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Затем добавляют 5 см соляной кислоты, 15 см воды и кипятят содержимое стакана до растворения солей. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    3.2.После отстаивания раствор распыляют в воздушно-пропан-бутановое пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и фотометрируют по аналитическим линиям: медь - по 324,7 нм, свинец - по 283,3 нм.
    Содержание меди и свинца в фотометрируемом растворе определяют по градуировочным графикам.
    3.3.Для построения градуировочных графиков в мерные колбы вместимостью 50 см отмеривают 1, 2, 4, 6, 8 и 10 см стандартного раствора меди Б, в эти же колбы из микробюретки отмеривают 0,1; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0 и 4,0 см стандартного раствора свинца, приливают по 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до метки, что соответствует 2, 4, 8, 12, 16 и 20 мг/дм меди и 2, 4, 8, 20, 40 и 80 мг свинца. Далее продолжают, как указано в пп.3.1 и 3.2.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю меди и свинца () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса меди (свинца), найденная по градуировочному графику, мг/дм;
    - объем анализируемого раствора, см;
    - масса навески концентрата, г;
    - коэффициенты пересчета граммов на миллиграммы и литров на миллилитры.
    4.2.Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.
    Массовая доля меди или свинца, % Допускаемое расхождение, абс. %
    От 0,005 до 0,010 включ. 0,002 0,003
    Св. 0,010 " 0,020 " 0,003 0,004
    " 0,020 " 0,050 " 0,004 0,005
    " 0,050 " 0,100 " 0,008 0,010
    " 0,10 " 0,20 " 0,02 0,03
    " 0,20 " 0,50 " 0,04 0,05
    " 0,50 " 1,00 " 0,08 0,10

    (Измененная редакция, Изм. N 2).