СССР
Государственный стандарт от 01 января 1984 года № ГОСТ 11884.16-82

ГОСТ 11884.16-82 Концентрат вольфрамовый. Спектральный метод определения закиси марганца (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом СССР по стандартам
19 мая 1982 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
01 января 1984 года
    ГОСТ 11884.16-82
    Группа А39
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
    Спектральный метод определения закиси марганца
    Tungsten concentrate. Spectrum method of determination of manganese protoxide content
    ОКСТУ 1742
    Дата введения 1984-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    М.Д.Койфман (руководитель темы), В.Г.Нестеров, З.С.Септар
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.05.82 N 1977
    3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта
    ГОСТ 3118-77 2
    ГОСТ 4461-77 2
    ГОСТ 10929-76 2
    ГОСТ 11884.15-82 1.1
    ГОСТ 20448-80 2
    ГОСТ 20490-75 2

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 10-88)
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10-88)
    Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок по ГОСТ 213 и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения закиси марганца при массовой доле от 0,05 до 18%.
    Метод основан на измерении атомного поглощения марганца при введении рабочих растворов и растворов сравнения в воздушно-пропан-бутановое (ацетиленовое) пламя.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11884.15.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Атомно-абсорбционный спектрофотометр Перкин-Эльмер 503 или любой другой атомно-абсорбционный спектрофотометр.
    Лампа с полым катодом, излучающая спектр атомов марганца.
    Горелка-распылитель.
    Колбы мерные вместимостью 100 см.
    Пипетки с делениями вместимостью 2 и 10 см.
    Микробюретка с делениями вместимостью 5 см.
    Стаканы стеклянные термостойкие вместимостью 200 см.
    Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448*.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20448-90. - Примечание изготовителя базы данных.


    Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 100 г/дм.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929.
    Основной раствор закиси марганца; готовят следующим образом:
    раствор А: 0,2229 г марганцовокислого калия растворяют в 20-30 см воды, приливают 10 см азотной кислоты, прибавляют по каплям перекись водорода до обесцвечивания раствора.
    Раствор кипятят в течение 8-10 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 1 мг закиси марганца;
    раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором азотной кислоты 100 г/дм до метки и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,1 мг закиси марганца.
    Рабочие растворы сравнения закиси марганца; готовят следующим образом: отмеривают микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4; 5 см раствора Б в мерные колбы вместимостью 100 см и доливают раствором азотной кислоты 100 г/дм до метки, перемешивают. Концентрация закиси марганца в полученных растворах соответственно равна 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг/дм.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску вольфрамового концентрата массой 0,1-0,5 г (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 200 см, приливают 50 см соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане, периодически помешивая содержимое стакана. Затем стекло снимают, обмывают водой над стаканом и выпаривают раствор до объема 15-20 см, приливают 10 см азотной кислоты, нагревают 3-5 мин и добавляют 1-2 см перекиси водорода, выпаривают раствор до получения влажного остатка (1-2 см).
    Таблица 1
    Марка концентрата Масса навески, г Объем аликвотной части, см
    КВГ-1 0,1 2
    КВГ-2 0,1 2
    КВГ (Т) 0,1 2
    КМШ-1 0,5 Не разбавляют
    КШ-1 0,5 10
    КМШ-2 0,5 Не разбавляют
    КМШ-3 0,5 10

    Выпаривание повторяют еще раз, прибавив 10 см азотной кислоты. К влажному остатку прибавляют 10 см азотной кислоты, 20 см воды, нагревают до кипения и охлаждают до комнатной температуры. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают (раствор 1). Из отстоявшегося раствора 1 отбирают аликвотную часть согласно табл.1 в колбу вместимостью 100 см, доливают раствором азотной кислоты 100 г/дм до метки и перемешивают (раствор 2).
    Раствор 2, а при отсутствии разведения раствор 1 и рабочие растворы сравнения распыляют в пламя трехщелевой горелки и фотометрируют с режимом работы Перкин-Эльмер 503 при:
    длине волны 279,5 нм;
    спектральной ширине щели 0,7 нм;
    расходе воздуха (2,3±2) дм/мин;
    расходе пропан-бутана (2,8±0,5) дм/мин;
    высоте прохождения света над горелкой 12,5 мм.

    Рабочие растворы и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение линии марганца.
    Растворы сравнения распыляют в порядке возрастания содержания закиси марганца.
    Измерения для каждого раствора сравнения проводят по три раза. Из средних результатов измерений абсорбции растворов сравнения строят градуировочный график: по оси абсцисс откладывают концентрацию раствора сравнения в мг/дм, по оси ординат - абсорбцию.
    Измерение для каждого рабочего раствора проводят по три раза и по среднему результату измерений по градуировочному графику определяют концентрацию закиси марганца в фотометрируемом растворе.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю закиси марганца () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - концентрация закиси марганца, найденная в процессе фотометрирования, мг/дм;
    - объем раствора пробы, см;
    - объем раствора пробы после разведения аликвотной части пробы, см;
    - масса навески вольфрамового концентрата, г;
    - объем аликвотной части, см;
    - коэффициент пересчета миллиграммов на граммы и кубических сантиметров на кубические дециметры.
    При отсутствии разведения и в формулу не вкл
    ючают.
    4.2.Допускаемое расхождение между наибольшим и наименьшим значениями параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значения, указанного в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля закиси марганца, % Допускаемое расхождение, %
    От 0,05 до 0,1 0,01
    Св. 0,1 " 0,5 0,03
    " 0,5 " 1 0,05
    " 1 " 2 0,08
    " 2 " 5 0,1
    " 5 " 10 0,15
    " 10 " 18 0,20

    Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.
    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).